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      改性FxMnySn(1?x?y)O2納米粉體及改性水性聚氨酯乳液的制備方法與流程

      文檔序號:11933724閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法,其特征在于步驟如下:

      步驟一,F(xiàn)xMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備:將水加入反應(yīng)器中,加入檸檬酸調(diào)節(jié)pH至1-2,同時攪拌升溫至40-60℃,后加入適量SnCl4·5H2O至溶解,再將MnSO4 ·H2O和NH4F加入上述溶液中,繼續(xù)攪拌10 -30min后將沉淀劑逐漸加入到上述溶液中繼續(xù)攪拌10-30 min,后調(diào)節(jié)pH至5-11,再加入分散劑,所得混合液于140-200℃下進(jìn)行水熱反應(yīng),反應(yīng)2-36h后,將水熱反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇洗滌至直到檢測沒有Cl-為止,后經(jīng)干燥、煅燒、研磨后即得所述F/Mn共摻雜SnO2納米粉體;

      步驟二,表面改性:稱取FxMnySn(1-x-y)O2粉體于50-80 ml乙醇水溶液中超聲分散20-30min,滴加KH570到溶液中并快速攪拌均勻,于70-80℃水浴回流6-8h,過濾出FxMnySn(1-x-y)O2粉體,將粉體于60-80℃下干燥20-24h后,得到改性納米FxMnySn(1-x-y)O2粉體,其中,KH570的加入量是FxMnySn(1-x-y)O2粉體的質(zhì)量的1%-5%,乙醇水溶液中乙醇與水的比例為1:3-1:5。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法,其特征在于所述NH4F、MnSO4 ·H2O和SnCl4·5H2O的摩爾比為x:y:(1-x-y),其中0<x≤0.09,0<y≤0.11。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法,其特征在于所述沉淀劑為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。

      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法,其特征在于所述沉淀劑為氫氧化鈉。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法,其特征在于所述分散劑為CTAB。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法,其特征在于所述分散劑的加入量為加入的SnCl4·5H2O的質(zhì)量的1%-5%。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法,其特征在于所述干燥具體為于110℃下在干燥箱中烘烤10 h,所述煅燒溫度為800℃。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法,其特征在于所述水熱反應(yīng)時的溫度為200℃,水熱反應(yīng)時間為12h,pH值為10。

      9.權(quán)利要求1所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體的制備方法制得的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體。

      10.用權(quán)利要求9所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2納米粉體制備改性水性聚氨酯乳液的方法,其特征在于包括如下步驟:

      步驟一:稱取改性FxMnySn(1-x-y)O2粉體,加入10ml的丙酮進(jìn)行超聲分散30-40min;

      步驟二:稱取20.0g的PPG-2000加入到四口燒瓶中,安裝好裝置,通入N2保護(hù)并攪拌,將步驟(1)中分散好的丙酮溶液滴加到PPG-2000中,然后滴加8.7g的IPDI,升溫到70-80℃,恒溫反應(yīng)2-3h;

      步驟三:將反應(yīng)體系降溫到60-65℃,緩慢滴加1.87g-2g的DMPA和2-3滴的二月桂酸二丁基錫作為催化劑恒溫擴(kuò)鏈反應(yīng)2-3h,在反應(yīng)過程中滴加適量的丙酮來調(diào)節(jié)粘度,隨后降溫至40-45℃,加入1.39g -1.6gTEA中和30-40min,之后加入80-100ml去離子水高速攪拌乳化30-40min,升溫至50℃除去丙酮,即得FxMnySn(1-x-y)O2改性水性聚氨酯乳液。

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