氮?dú)獗Ｗo(hù)和溫度為160°C的條件下加熱攪拌至無結(jié)晶后立即出料，冷卻至室溫，得到氰酸酯預(yù)聚體；所述的氰酸酯樹脂為雙酚A型；雙酚A型環(huán)氧樹脂為E-51 ；
[0051]二、制備增韌劑預(yù)聚體:在玻璃容器內(nèi)將70g的雙酚A型環(huán)氧樹脂、30g的增韌劑和Ig的三苯基膦在溫度為140°C的條件下加熱反應(yīng)2h，出料，冷卻至室溫，得到增韌劑預(yù)聚體；所述的增韌劑為端羥基聚丁二烯橡膠；雙酚A型環(huán)氧樹脂為E-51 ;
[0052]三、制備微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑:將質(zhì)量為5g的二月桂酸二丁基錫和質(zhì)量為50g的聚乙烯吡咯烷酮一起加入到質(zhì)量為400g的無水乙醇溶液中，然后經(jīng)過噴霧干燥機(jī)在常壓和溫度為90°C的條件下進(jìn)行微膠囊造粒得到微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑；
[0053]四、制備紫外光激活氰酸酯固化劑:將質(zhì)量為20g的三羥基環(huán)戊二烯錳與質(zhì)量為150g的氰酸酯單體均勻混合，然后用500W的紫外燈在光強(qiáng)為20mW/cm2的條件下照射2h，得到紫外光激活氰酸酯固化劑；
[0054]五、稱取原料:稱取步驟一制備的氰酸酯預(yù)聚體100g、步驟二制備的增韌劑預(yù)聚體20g、步驟三制備的微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑0.5g、步驟四制備的紫外光激活氰酸酯固化劑0.5g以及0.9g的發(fā)泡劑、5g的觸變劑、2g的偶聯(lián)劑和30g的填料；
[0055]六、將步驟五稱取的10g氰酸酯預(yù)聚體和20g的增韌劑預(yù)聚體均勻混合，然后加入步驟五稱取的0.5g微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑、0.5g的紫外光激活氰酸酯固化劑、0.9g的發(fā)泡劑、5g的觸變劑、2g的偶聯(lián)劑和30g的填料，在捏合機(jī)內(nèi)捏合30min，然后再壓制成膠膜，得到中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠。
[0056]步驟六所述的發(fā)泡劑為偶氮二異丁腈；步驟六所述的觸變劑為氣相法二氧化硅；步驟六所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH560 ;步驟六所述的填料為硅微粉，粒徑為1000目。
[0057]本試驗(yàn)制備的中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠在135°C條件下加熱固化3h后，視密度為0.48g/cm3、發(fā)泡比為3.0，流淌性為3.5mm。常溫管剪強(qiáng)度彡llMPa，在溫度為180°C時(shí)管剪強(qiáng)度多6MPa，在溫度為220°C時(shí)管剪強(qiáng)度多2.5MPa，介電常數(shù)為1.41，介電損耗正切為0.004，優(yōu)良的室溫儲(chǔ)存期多20天，解決了發(fā)泡膠在高溫固化過程中對蜂窩及其他粘接部件的形成的殘留應(yīng)力問題，以及與中溫固化復(fù)材相匹配的問題。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠，其特征在于它按重量份數(shù)由100份的氰酸酯預(yù)聚體、I份?35份的增韌劑預(yù)聚體、0.1份?5份的微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑、0.1份?5份的紫外光激活氰酸酯固化劑、0.9份?5份的發(fā)泡劑、2份?8份的觸變劑、0.1份?10份的偶聯(lián)劑和10份?40份的填料組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠，其特征在于所述的氰酸酯預(yù)聚體按重量份數(shù)由100份的氰酸酯樹脂和10份?40份的雙酚A型環(huán)氧樹脂組成；所述的氰酸酯樹脂為雙酚A型或雙酚E型。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠，其特征在于所述的增韌劑預(yù)聚體按重量份數(shù)由70份的雙酚A型環(huán)氧樹脂、30份的增韌劑和I份的三苯基膦組成；所述的增韌劑為端羥基聚丁二烯橡膠。
4.制備權(quán)利要求1所述的一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠的方法，其特征在于它是按以下步驟進(jìn)行的: 一、制備氰酸酯預(yù)聚體:在玻璃容器內(nèi)將重量份數(shù)為100份的氰酸酯樹脂和重量份數(shù)為10份?40份的雙酚A型環(huán)氧樹脂均勻混合，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)和溫度為150°C?160°C的條件下加熱攪拌至無結(jié)晶后立即出料，冷卻至室溫，得到氰酸酯預(yù)聚體；所述的氰酸酯樹脂為雙酚A型或雙酚E型； 二、制備增韌劑預(yù)聚體:在玻璃容器內(nèi)將重量份數(shù)為70份的雙酚A型環(huán)氧樹脂、重量份數(shù)為30份的增韌劑和重量份數(shù)為I份的三苯基膦在溫度為120°C?130°C的條件下加熱反應(yīng)2h，出料，冷卻至室溫，得到增韌劑預(yù)聚體；所述的增韌劑為端羥基聚丁二烯橡膠； 三、制備微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑:將重量份數(shù)為I份?10份的二月桂酸二丁基錫和重量份數(shù)為10份?100份的聚乙烯吡咯烷酮一起加入到重量份數(shù)為300份?500份的無水乙醇溶液中，然后經(jīng)過噴霧干燥機(jī)在常壓和溫度為90°C的條件下進(jìn)行微膠囊造粒得到微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑； 四、制備紫外光激活氰酸酯固化劑:將重量份數(shù)為10份?100份的三羥基環(huán)戊二烯錳和重量份數(shù)為100份?200份的氰酸酯單體均勻混合，然后用500W的紫外燈在光強(qiáng)為20mW/cm2的條件下照射Ih?2h，得到紫外光激活氰酸酯固化劑； 五、稱取原料:按重量份數(shù)稱取步驟一制備的100份氰酸酯預(yù)聚體、步驟二制備的I份?35份的增韌劑預(yù)聚體、步驟三制備的0.1份?5份的微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑、步驟四制備的0.1份?5份的紫外光激活氰酸酯固化劑以及0.9份?5份的發(fā)泡劑、2份?8份的觸變劑、0.1份?10份的偶聯(lián)劑和10份?40份的填料； 六、將步驟五稱取的100份氰酸酯預(yù)聚體和I份?35份的增韌劑預(yù)聚體均勻混合，然后加入步驟五稱取的0.1份?5份的微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑、0.1份?5份的紫外光激活氰酸酯固化劑、0.9份?5份的發(fā)泡劑、2份?8份的觸變劑、0.1份?10份的偶聯(lián)劑和10份?40份的填料，在捏合機(jī)內(nèi)捏合30min，然后再壓制成膠膜，得到中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于步驟六所述的發(fā)泡劑為偶氮二異丁腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于步驟六所述的觸變劑為氣相法二氧化硅。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于步驟六所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH560。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于步驟六所述的填料為硅微粉，粒徑為300目?1500目。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于步驟六中將步驟五稱取的100份氰酸酯預(yù)聚體和20份的增韌劑預(yù)聚體均勻混合，然后加入步驟五稱取的2份的微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑、2份的紫外光激活氰酸酯固化劑、2份的發(fā)泡劑、5份的觸變劑、5份的偶聯(lián)劑和20份的填料，在捏合機(jī)內(nèi)捏合30min，然后再壓制成膠膜，得到中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠。
【專利摘要】一種中溫固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠及其制備方法，涉及氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠及其制備方法。本發(fā)明要解決目前固化氰酸酯發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠的固化溫度高的技術(shù)問題。本發(fā)明的發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠主要由氰酸酯預(yù)聚體、增韌劑預(yù)聚體、微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑和紫外光激活氰酸酯固化劑組成。本發(fā)明的發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠的制備方法：一、制備氰酸酯預(yù)聚體；二、制備增韌劑預(yù)聚體；三、制備微膠囊包覆型有機(jī)錫催化劑；四、制備紫外光激活氰酸酯固化劑；五、稱取原料；六、捏合、壓制成膠膜。本發(fā)明的發(fā)泡結(jié)構(gòu)膠在中溫可完全固化，解決了發(fā)泡膠在高溫固化過程中對蜂窩及其他粘接部件的形成的殘留應(yīng)力問題，以及與中溫固化復(fù)材相匹配的問題。
【IPC分類】C09J11-06, C09J109-00, C09J11-00, C09J11-04, C08J9-10, C09J179-04
【公開號】CN104694069
【申請?zhí)枴緾N201410853380
【發(fā)明人】吳健偉, 趙玉宇, 杜明, 何影翠, 段恒范, 匡弘, 付春明
【申請人】黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年12月31日