卻至室溫,再次洗滌烘干得到外觀帶有藍(lán) 綠色相的珠光顏料。
[0086] (8)獲得顏料的結(jié)構(gòu)如下:以100重量份天然云母珠光顏料作為基材,在藍(lán)干涉色 基材表面包覆約20重量份氧化鈷、氧化鋅、氧化鉻和氧化鋁復(fù)合物。
[0087] 肉眼觀察結(jié)果:產(chǎn)生強(qiáng)烈的藍(lán)綠干涉色,奇異的炫彩效果。
[0088] 實(shí)施例4
[0089] (1)稱取100g克粒徑為10-40微米的天然云母,投入到容積為2L的反應(yīng)釜中,加 入1000毫升去離子水,攪拌使之均勻分散成懸浮液;
[0090] (2)將此懸浮液在恒溫水浴鍋中加熱并穩(wěn)定在80°C,用16%的稀鹽酸將此懸浮液 的pH調(diào)節(jié)至2. 2 ;
[0091] (3)加入200g 5%的SnCl4 · 5H20溶液,不恒定pH滴加 Sn,加料完畢后恒溫?cái)嚢?15min〇
[0092] (4)調(diào)節(jié)溫度為85°C,25%氫氧化鉀溶液緩慢調(diào)節(jié)pH至2. 5。滴加4M TiCl4溶液, 25 %氫氧化鉀溶液保持pH值恒定。反應(yīng)至藍(lán)干涉色,恒溫?cái)嚢?0min。
[0093] (5)調(diào)節(jié)懸浮液溫度為 80°C,pH為 9. 5。將 I. 72g CoCl2 ·6Η20、9· 88g ZnCl2、77. 27g CrCl3 · 6H20和7. OOg AlCl3 · 6H20溶于350ml水中配成混合液,以lml/min的速度滴加此 混合液,同時(shí)用25%氫氧化鉀溶液保持pH恒定,當(dāng)加料完畢后,恒溫?cái)嚢?5分鐘。
[0094] (6)反應(yīng)完成后懸浮液經(jīng)過(guò)濾,用去離子水洗滌,在105°C下干燥。
[0095] (7)在780°C下煅燒30分鐘,出料自然冷卻至室溫,再次洗滌烘干得到外觀帶有藍(lán) 綠色相的珠光顏料。
[0096] (8)獲得顏料的結(jié)構(gòu)如下:以100重量份天然云母珠光顏料作為基材,在藍(lán)干涉色 基材表面包覆約30重量份氧化鈷、氧化鋅、氧化鉻和氧化鋁復(fù)合物。
[0097] 肉眼觀察結(jié)果:產(chǎn)生強(qiáng)烈的藍(lán)綠干涉色,奇異的炫彩效果。
[0098] 實(shí)施例結(jié)果如下表:
[0099]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 藍(lán)綠系列珠光顏料,它包括: 1) 基材; 2) 沉積在基材上的Sn02+Ti0^覆層;和 3) 沉積在Sn02+Ti02包覆層上的鉻鋅鈷類(lèi)藍(lán)色顏料包覆層; 其中鉻鋅鈷類(lèi)藍(lán)色顏料層由氧化鉻、氧化鋅、氧化鈷和氧化鋁組成或主要由氧化鉻、氧 化鋅、氧化鈷和氧化鋁組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)綠系列珠光顏料,其中鉻鋅鈷類(lèi)顏料中(氧化鈷+氧化鋅) 與(氧化絡(luò)+氧化鋁)的摩爾比為1: (〇. 1-3),優(yōu)選1: (0. 2-2),更優(yōu)選1: (0. 5-1. 5),特別 優(yōu)選1:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍(lán)綠系列珠光顏料,其中氧化鈷與氧化鋅的摩爾比為 1: (0? 05-20),優(yōu)選 1: (0? 07-15),更優(yōu)選 1: (0? 1-10),更優(yōu)選 1: (0? 15-7. 5),更優(yōu)選 1: (0. 2-5),更優(yōu)選 1: (0. 4-2. 5);和 / 或 其中氧化鋁和氧化絡(luò)的摩爾比為1: (〇. 05-20),優(yōu)選1: (0. 07-15),更優(yōu)選 1: (0. 1-10),更優(yōu)選 1: (0. 15-7. 5),更優(yōu)選 1: (0. 2-5),更優(yōu)選 1: (0. 4-2. 5)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任何一項(xiàng)的藍(lán)綠系列珠光顏料,其中,所述藍(lán)綠系列珠光顏料 中各組分的重量比為: 基材 100重量份 Sn02+Ti02 10~180重量份,優(yōu)選20~150重量份,優(yōu)選25~120重量份、 更優(yōu)選50~100重量份 氧化絡(luò)+氧化鈷+氧化鋅+氧化鋁2~35重量份,優(yōu)選5~30重量份,更優(yōu)選8~25 重量份; 511〇2與TiO 2的重量比為0? 5-30:100,優(yōu)選1-20:100,更優(yōu)選2-15:100,更優(yōu)選 3-10:100〇
5. 制備權(quán)利要求1-4中任何一項(xiàng)的藍(lán)綠系列珠光顏料的方法,該方法包括以下步驟: 1) 將1〇〇重量份的基材與去離子水混合,形成固液重量比為1: (3-30)、優(yōu)選1: (4-20)、 更優(yōu)選1: (5-15)、更優(yōu)選1: (7-12)的懸浮液,然后將所得懸浮液加熱至40~95°C、優(yōu)選 50~88°C、更優(yōu)選60~80°C,將懸浮液的pH調(diào)節(jié)至L 4~2. 2 (例如利用鹽酸溶液); 2) 加入1~20重量份、優(yōu)選1. 5~15重量份、更優(yōu)選2~10重量份、更優(yōu)選4~8重 量份的四氯化錫和/或其水合物(如SnCl4 ? 5H20),加料完畢后恒溫?cái)嚢瑁? 3) 將懸浮液的溫度調(diào)節(jié)到65~90°C、優(yōu)選70~85°C,然后調(diào)節(jié)懸浮液的pH為1. 2~ 3. 0、優(yōu)選1. 6~2. 5 (例如用液堿,如2M NaOH溶液,緩慢調(diào)節(jié)懸浮液的pH為1. 2~3. 0、優(yōu) 選1. 6~2. 5);然后滴加TiCl4溶液(其濃度例如為0. 2~6mol/L、優(yōu)選0. 5~4mol/L), 同時(shí)通過(guò)滴加堿和/或亞硫酸鹽和/或碳酸鹽溶液來(lái)保持懸浮液的pH恒定或基本上穩(wěn)定, 進(jìn)行反應(yīng),邊滴加11(:1 4溶液邊反應(yīng)至產(chǎn)生干涉色為止,或者邊滴加TiCl 4溶液邊反應(yīng)至產(chǎn) 生所需色相為止(例如反應(yīng)至產(chǎn)生藍(lán)干涉色為止),加料完畢后恒溫?cái)嚢?,得到一種珠光顏 料半成品; 4) 進(jìn)一步調(diào)節(jié)懸浮液的溫度為50~95°C、優(yōu)選60~90°C、更優(yōu)選65~85°C,pH為 7. 2~10. 5、優(yōu)選7. 5~9. 5,在懸浮液中加入由1~50重量份、優(yōu)選1. 5~40重量份、更 優(yōu)選2~30重量份、更優(yōu)選4~25重量份的鉻鹽、鈷鹽、鋅鹽和鋁鹽溶于水中所制備的混 合鹽溶液,同時(shí)用堿和/或亞硫酸鹽和/或碳酸鹽溶液保持pH值恒定或基本上穩(wěn)定,加料 完畢后恒溫?cái)垬?;? 5)對(duì)上述步驟4)形成的懸浮液進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒,得到藍(lán)綠系列珠光顏料產(chǎn) 品。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其中 堿是選自NaOH、KOH或NH4OH中的一種或多種; 亞硫酸鹽是選自Na2S03、K2S0 3、BaS03、CaSO^ (NH4)2SO3中的一種或多種; 碳酸鹽是選自Na2C03、K2C0 3、BaC03、(NH4)2CO3中的一種或多種; 鈷鹽是選自C〇Cl2、Co (NO3) 2或CoSO 4中的一種或多種;和/或 鋅鹽是選自ZnCl2、Zn (NO3) 2和ZnSO 4中的一種或多種;和/或 鉻鹽是〇(:13或Cr (NO 3) 3或兩者的混合物;和/或 鋁鹽是AlCl^ Al (NO 3) 3或兩者的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法,其中步驟5)中的干燥溫度為80-130°C ;和/或 步驟5)中的煅燒溫度為750-800 °C,優(yōu)選770-790 °C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5 - 7中任何一項(xiàng)所述的方法,其中(鈷鹽+鋅鹽)與(鉻鹽+鋁鹽) 的摩爾比按金屬原子計(jì)為1: (0. 1-3),優(yōu)選1: (0. 2-2),更優(yōu)選1: (0. 5-1. 5),特別優(yōu)選1:1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5 - 8中任何一項(xiàng)所述的方法,其中鈷鹽與鋅鹽的摩爾比按金屬原子 計(jì)為 1: (0. 05-20),優(yōu)選 1: (0. 07-15),更優(yōu)選 1: (0. 1-10),更優(yōu)選 1: (0. 15-7. 5),更優(yōu)選 1: (0. 2-5),更優(yōu)選 1: (0. 4-2. 5);和 / 或 其中鋁鹽和鉻鹽的摩爾比按金屬原子計(jì)為1: (0.05-20),優(yōu)選1: (0.07-15),更優(yōu)選 1: (0. 1-10),更優(yōu)選 1: (0. 15-7. 5),更優(yōu)選 1: (0. 2-5),更優(yōu)選 1: (0. 4-2. 5)。
10. 由權(quán)利要求5-9中任何一項(xiàng)的方法所獲得的藍(lán)綠系列珠光顏料。
11. 權(quán)利要求1-4中任何一項(xiàng)的藍(lán)綠系列珠光顏料或由權(quán)利要求5-9中任何一項(xiàng)的方 法所獲得的藍(lán)綠系列珠光顏料的用途,其特征在于它用于涂料,或用于陶瓷或釉料;優(yōu)選的 是,用于陶瓷的釉下、釉中、釉上彩、搪瓷、搪瓷貼花紙、建筑琺瑯板、永久性色標(biāo)或耐高溫涂 料。
【專(zhuān)利摘要】一種藍(lán)綠系列珠光顏料,它包括:1)基材;2)沉積在基材上的SnO2+TiO2包覆層;和3)沉積在SnO2+TiO2包覆層上的鉻鋅鈷類(lèi)藍(lán)色顏料包覆層;其中鉻鋅鈷類(lèi)藍(lán)色顏料層由氧化鉻、氧化鋅、氧化鈷和氧化鋁組成或主要由氧化鉻、氧化鋅、氧化鈷和氧化鋁組成。還提供制備藍(lán)綠系列珠光顏料的方法和其用途。
【IPC分類(lèi)】C09C1-40, C04B41-85, C04B41-86, C09C3-06, C09D5-36
【公開(kāi)號(hào)】CN104804475
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510113750
【發(fā)明人】楊倫全, 蒙延娟
【申請(qǐng)人】廣西七色珠光材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年3月16日