分鐘、30分鐘、60分鐘、90分鐘進(jìn)行振蕩混合，制作各種研磨 料。
[0110] 耐熱性黃色含水氧化鐵顏料：l〇g
[0111] 氨基醇酸樹脂：66g
[0112] 溶劑（稀釋劑）：6g
[0113] 玻璃珠（3mm〇) :90g
[0114] 將所得到的涂料涂布于鏡面涂層紙上，進(jìn)行干燥，形成涂膜，對各樣品測定由此得 到的該涂布片的色相。將評價(jià)結(jié)果示于表6。
[0115] 含水氧化鐵1~5 :
[0116] 作為被處理顆粒，準(zhǔn)備表1所示的被處理含水氧化鐵顆粒1~5。
[0117] 實(shí)施例2:
[0118] 將平均長軸徑0. 37 y m、平均短軸徑0. 062 y m、BET比表面積19. 3m2/g的針狀含水 氧化鐵顆粒粉末的5重量％濃度的水懸濁液1000g裝入3L燒瓶中，在其中添加10重量％ 磷酸二氫銨水溶液47g，用1小時(shí)升溫至液溫達(dá)到80°C。以相同溫度保持1小時(shí)后，添加10 重量％乙酸鋁水溶液85g，同樣在80°C保持2小時(shí)。所得到的反應(yīng)液的pH為3. 6。
[0119] 接著，添加2N苛性鈉水溶液，將pH調(diào)節(jié)為6. 5后，在80 °C反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后，冷卻至室溫，使用吸濾器進(jìn)行過濾和水洗處理，將所得到的濾餅在100°C的干燥機(jī)內(nèi)干 燥。
[0120] 該顆粒粉末的平均長軸徑為0. 37 ym，平均短軸徑為0. 063 ym，BET比表面積為 19. 5m2/g，色相為 L* 值 61. 8、a* 值 17. 6、b* 值 50. 8。
[0121] 并且，耐熱性試驗(yàn)的結(jié)果為，耐熱溫度為267°C，黃色含水氧化鐵顏料的耐熱性試 驗(yàn)的試驗(yàn)前-試驗(yàn)后的色相變化的絕對值的L*值、a*值、b*值均低于1。
[0122] 實(shí)施例3~5、比較例1~2 :
[0123] 除了使磷化合物的種類和量、錯(cuò)化合物的種類和量、反應(yīng)時(shí)間、pH進(jìn)行各種變化以 外，與實(shí)施例1同樣制備。將主要的制造條件和各項(xiàng)特性示于表2和表4。
[0124] 實(shí)施例6:
[0125] 與實(shí)施例1同樣，將平均長軸徑0.37 ym、平均短軸徑0.062 ym、BET比表面積 19. 3m2/g的針狀含水氧化鐵顆粒粉末的5重量％濃度的水懸濁液1000g裝入3L燒瓶，在其 中添加10重量％磷酸二氫銨水溶液47g，用1小時(shí)升溫至液溫達(dá)到80°C。在相同溫度保持 1小時(shí)后，添加10重量％乙酸鋁水溶液85g，同樣在80°C保持2小時(shí)。
[0126] 接著，添加3號水玻璃8. 3g，以80°C反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。液體 的pH為6. 8。接著，使用吸濾器進(jìn)行過濾和水洗處理，將所得到的濾餅在100°C的干燥機(jī)內(nèi) 干燥。
[0127] 該顆粒粉末的平均長軸徑為0. 38 ym，平均短軸徑為0. 065 ym，BET比表面積為 19.31112/^，色相為1>值62、3*值17.5、13*值51.1。
[0128] 并且，耐熱性試驗(yàn)的結(jié)果為，耐熱溫度為271°C，耐熱性試驗(yàn)的試驗(yàn)前-試驗(yàn)后的 色相變化的絕對值的L*值、a*值、b*值均低于1。
[0129] 實(shí)施例7~10:
[0130] 除了使磷化合物的種類和量、鋁化合物的種類和量、水玻璃的添加量、以及反應(yīng)時(shí) 間、pH各種變化以外，與實(shí)施例6同樣制備。將主要的制造條件和各項(xiàng)特性示于表3和表 4〇
[0131] 實(shí)施例11 :
[0132] 將實(shí)施例1中得到的表面包覆黃色含水氧化鐵顏料1000g裝入20L的亨舍爾混合 機(jī)中，在其中添加松香粉末l〇g和乙醇l〇g，在室溫進(jìn)行1小時(shí)混合處理。
[0133] 所得到的表面包覆黃色含水氧化鐵顏料的吸油量為39。
[0134] 〈分散性的評價(jià)〉
[0135] 以下述比例配合上述耐熱性黃色含水氧化鐵顏料10g、氨基醇酸樹脂和稀釋劑，與 3_〇玻璃珠90g-同添加到140ml的玻璃瓶中，接著，使用涂料攪拌器，使振蕩時(shí)間為1分 鐘、3分鐘、5分鐘、10分鐘、30分鐘、60分鐘、90分鐘進(jìn)行振蕩混合，制作各種研磨料。
[0136] 耐熱性黃色含水氧化鐵顏料：10g
[0137] 氨基醇酸樹脂：66g
[0138] 溶劑（稀釋劑）：6g
[0139] 玻璃珠（3mm〇) :90g
[0140] 將所得到的涂料涂布于鏡面涂層紙上，進(jìn)行干燥，形成涂膜，對各樣品測定由此得 到的該涂布片的色相。
[0141] 將評價(jià)結(jié)果示于表6。
[0142] 實(shí)施例12~14 :
[0143] 除了使耐熱性黃色含水氧化鐵顏料的種類、表面處理劑的種類和添加量各種變化 以外，與實(shí)施例11同樣制備。將此時(shí)的制造條件和各項(xiàng)特性示于表6。
[0144] 如表6所示，本發(fā)明的耐熱性黃色含水氧化鐵顏料（A、B、C、M、N、0和P)的吸油 量低至55以下，分散性優(yōu)異?？芍貏e是包覆有選自松香化合物、卵磷脂、脫水山梨糖醇酸 酯、油酸的1種或2種以上的化合物的耐熱性黃色含水氧化鐵顏料（M、N、0、P)與各表面處 理前的顏料（A、B、C)相比，涂料攪拌器的振蕩在短時(shí)間內(nèi)成為接近目標(biāo)色相的色相。換言 之，可知能夠以更短的時(shí)間分散。耐熱性黃色含水氧化鐵顏料（M、N、0、P)用涂料攪拌器振 蕩的時(shí)間為30分鐘時(shí)的值與60分鐘時(shí)的值之差A(yù)E值的變化為1. 5以下。這里AE值 為A L、A a和A b各值的和的平方根。A E = { 〇/(60分鐘）一I；(30分鐘））2+ (a#(60分 鐘）一a# (30 分鐘））2+ (1/ (60 分鐘）一1/ (30 分鐘））2}1/2
[0145] [表 1]
[0146]
[0147] [表 2]
[0148]
[0149] [表 3]
[0150]
[0151] [表 4]
[0152]
[0153] [表 5]
[0154]
[0155] [表 6]
[0156]
[0157] 工業(yè)上的可利用性
[0158] 本發(fā)明的黃色含水氧化鐵顏料的制造方法是通過不使用特殊裝置的簡便處理進(jìn) 行改善耐熱性的處理，得到處理前后色相的變化少、并且分散性優(yōu)異的黃色含水氧化鐵顏 料的制造方法。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐熱性黃色含水氧化鐵顏料的制造方法，其特征在于： 在含有含水氧化鐵顆粒的水分散液中，在PH4~7的范圍添加磷酸化合物對含水氧化 鐵顆粒進(jìn)行處理，之后，在PH3~5的范圍添加鋁化合物進(jìn)行處理，再調(diào)節(jié)為中性pH，進(jìn)行加 熱處理，使磷化合物和鋁化合物附著在含水氧化鐵顆粒的顆粒表面，其中，耐熱性黃色含水 氧化鐵顏料的磷含量以P換算為〇. 1~6重量％，鋁化合物的含量以Al換算為2~12重 量％。2. 如權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于： 在調(diào)節(jié)為中性pH時(shí)，添加水溶性硅酸鹽。3. 如權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于： 進(jìn)一步使用干式混合機(jī)，使用松香、卵磷脂、脫水山梨糖醇酸酯、油酸中的任一種以上， 進(jìn)行所得到的黃色含水氧化鐵顏料的處理。
【專利摘要】本發(fā)明涉及具有優(yōu)異的耐熱性和分散性的黃色含水氧化鐵顏料及其簡便的制造方法。在該制造方法中，在含有含水氧化鐵顆粒的水分散液中在pH4～7的范圍對磷酸化合物進(jìn)行處理后，在pH3～5的范圍對鋁化合物進(jìn)行處理，再調(diào)節(jié)為中性pH，進(jìn)行加熱處理，由此，形成鋁的氫氧化物的層，得到耐熱性黃色含水氧化鐵顏料，根據(jù)需要，形成上述鋁的氫氧化物的層后，可以進(jìn)一步添加水溶性硅酸鹽，在含水氧化鐵顆粒表面形成具有鋁層和二氧化硅層的包覆層。
【IPC分類】C09C1/24, C09C3/06, C09C3/08, C01G49/02
【公開號】CN105073904
【申請?zhí)枴緾N201480010378
【發(fā)明人】博多俊之
【申請人】戶田工業(yè)株式會(huì)社
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2014年3月27日
【公告號】WO2014157459A1