醚類助劑RH-212及0. 0005kg氟硅酸 鈉;先將〇. 7kg上述無皂核殼乳液和0. 05kg質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鉀水溶液進行充分 混合,并攪拌10分鐘,再依次加入〇. 01kg磷酸二氫鉀、0. 0005kg淀粉、0. 0001kg聚醚改性 有機硅BYK-024、0. 001kg聚醚類助劑RH-212及0. 0005kg氟硅酸鈉,并在20mbar的真空度 下低速攪拌20分鐘,保持在真空狀態(tài)下冷卻至常溫后,再緩慢升至常壓,常溫常壓下靜置 消泡,再通過100目篩網(wǎng)過濾,所得濾液即為復合防火玻璃的防火液。
[0040] 實施例2
[0041] 首先精確稱取0.2kg季戊四醇、0.2kg甲基丙烯酸、0.04kg硼酸、0.001kg氟硅酸 鉀、0. 03kg果糖及0. 12kg去離子水,將上述組分混合,通過充分攪拌,制得第一混合乳液, 待用;
[0042] 精確稱取0.32kg上述第一混合乳液和0.24kg粒徑為80nm的親水性納米二氧化 硅顆粒,將親水性納米二氧化硅顆粒分別經(jīng)過超聲分散和高速攪拌分散于第一混合乳液 中,通過靜置6小時消泡形成重量為穩(wěn)定的納米二氧化硅顆粒分散乳液,待用。
[0043] 精確稱取0.20kg苯乙烯、0.2kg甲基丙烯酸甲酯及0.3kg丙烯酸丁酯,將上述組分 混合,通過充分攪拌,制得第二混合單體乳液,待用;
[0044] 將過硫酸銨和亞硫酸氫鈉以摩爾比為1:1進行混合作為聚合反應的氧化還原型 引發(fā)劑,并提肖U制備〇.lkg待用;
[0045] 精確稱取0. 03kg上述第二混合單體乳液、0. 002kgl,2-二乙烯基苯及0. 08kg去離 子水,以250rpm/min的轉(zhuǎn)速勾速攪拌上述納米二氧化娃顆粒分散乳液,并在攪拌狀態(tài)下向 上述納米二氧化硅顆粒分散乳液中通入氮氣進行保護,同時在攪拌狀態(tài)下向上述納米二氧 化硅顆粒分散乳液中依次加入0. 03kg上述第二混合單體乳液、0. 002kgl,2-二乙烯基苯及 0. 08kg去離子水,通過攪拌充分混合,攪拌同時緩慢加熱升溫至62°C,精確稱取0. 00015kg 提前制備好的氧化還原型引發(fā)劑,再將〇. 〇〇〇2kg上述氧化還原型引發(fā)劑加入到上述納米 二氧化硅顆粒分散乳液中,在氧化還原型引發(fā)劑和反應溫度的條件下發(fā)生聚合反應,制備 出無皂種子乳液,待用。
[0046] 精確稱取0. 15kg丙稀酸、0. 20kg苯乙稀、0. 30kg甲基丙稀酸甲酯及0. 10kg丙稀 酸丁酯,將上述組分混合,通過充分攪拌,制得第三混合單體乳液,待用;
[0047] 精確稱取0. 1kg上述第三混合單體乳液、0. 08kg去離子水、0. 0005kg上述氧化還 原型引發(fā)劑及0. 002kgl,2-二乙烯基苯,并進行充分混合,加熱至62°C,以恒定的速度加入 到上述無皂種子乳液中,滴加結(jié)束后在62°C恒溫反應4小時,最終得到無皂核殼乳液。
[0048] 提前配制重量為0. 1kg質(zhì)量分數(shù)為50 %的氫氧化鉀水溶液,精確稱取0. 71kg上 述無皂核殼乳液、〇. 〇6kg質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鉀水溶液、0. 02kg磷酸氫鉀、0. 0006kg 氧化鋅、0. 0002kg聚氨酯類助劑902W、0. 002kg聚醚類助劑RH-212及0. 0008kg氟硅酸鈉; 先將0. 71kg上述無皂核殼乳液和0. 06kg質(zhì)量分數(shù)為50 %的氫氧化鉀水溶液進行充分混 合,并攪拌10分鐘,再依次加入〇. 〇2kg磷酸氫鉀、0.0006kg氧化鋅、0.0002kg聚氨酯類助 劑902W、0. 002kg聚醚類助劑RH-212及0. 0008kg氟硅酸鈉,并在25mbar的真空度下低速 攪拌20分鐘,保持在真空狀態(tài)冷卻至常溫后,再緩慢升至常壓,常溫常壓下靜置消泡,再通 過100目篩網(wǎng)過濾,所得濾液即為復合防火玻璃的防火液。
[0049] 實施例3
[0050] 首先精確稱取〇? 23kg木糖醇、0? 25kg聚丙稀酰胺、0? 03kg硼砂和0? 03kg硼酸、 0. 0015kg氟化錯、0. 04kg葡萄糖及0. 16kg去離子水,將上述組分混合,通過充分攪拌,制得 第一混合乳液,待用;
[0051] 精確量取0. 34kg上述第一混合乳液和0. 28kg粒徑為100nm的親水性納米二氧 化硅顆粒,將親水性納米二氧化硅顆粒分別經(jīng)過超聲分散和高速攪拌分散于第一混合乳液 中,通過靜置7小時消泡形成重量為穩(wěn)定的納米二氧化硅顆粒分散乳液,待用。
[0052] 精確稱取0.20kg苯乙烯、0.25kg甲基丙烯酸甲酯及0.35kg丙烯酸丁酯,將上述組 分混合,通過充分攪拌,制得第二混合單體乳液,待用;
[0053] 將過硫酸銨和亞硫酸氫鈉以摩爾比為1:1進行混合作為聚合反應的氧化還原型 引發(fā)劑,并提肖U制備〇.lkg待用;
[0054] 精確稱取0. 05kg上述第二混合單體乳液、0. 003kgl,2-二乙烯基苯及0. 08kg去離 子水,以250rpm/min的轉(zhuǎn)速勾速攪拌上述納米二氧化娃顆粒分散乳液,并在攪拌狀態(tài)下向 上述納米二氧化硅顆粒分散乳液中通入氮氣進行保護,同時在攪拌狀態(tài)下向上述納米二氧 化硅顆粒分散乳液中依次加入0. 05kg上述第二混合單體乳液、0. 003kgl,2-二乙烯基苯及 0. 08kg去離子水,通過攪拌充分混合,攪拌同時緩慢加熱升溫至63°C,精確稱取0. 0003kg 提前制備好的氧化還原型引發(fā)劑,再將〇. 〇〇〇3kg上述氧化還原型引發(fā)劑加入到上述納米 二氧化硅顆粒分散乳液中,在氧化還原型引發(fā)劑和反應溫度的條件下發(fā)生聚合反應,制備 出無皂種子乳液,待用。
[0055] 精確稱取0.20kg丙稀酸、0.25kg苯乙稀、0.35kg甲基丙稀酸甲酯及0.15kg丙稀 酸丁酯,將上述組分混合,通過充分攪拌,制得第三混合單體乳液,待用;
[0056] 精確稱取0. 15kg上述第三混合單體乳液、0. 08kg去離子水、0. 001kg上述氧化還 原型引發(fā)劑及0. 003kgl,2-二乙烯基苯,并進行充分混合,加熱至63°C,以恒定的速度加入 到上述無皂種子乳液中,滴加結(jié)束后在63°C恒溫反應4小時,最終得到無皂核殼乳液。
[0057] 提前配制重量為0.1kg質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鉀水溶液,精確稱取0.72kg上述 無皂核殼乳液、〇. 〇7kg質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鉀水溶液、0. 03kg磷酸二氫鈉、0. 0014kg 氧化鋁、0. 0003kg聚氨酯類助劑902W、0. 0014kg聚醚類助劑RH-212及0. 0012kg氟化鋁; 先將0. 72kg上述無皂核殼乳液和0. 07kg質(zhì)量分數(shù)為50 %的氫氧化鉀水溶液進行充分混 合,并攪拌10分鐘,再依次加入〇. 〇3kg磷酸二氫鈉、0. 0007kg氧化鋁、0. 0003kg聚氨酯類 助劑902W、0. 0014kg聚醚類助劑RH-212及0. 0012kg氟化鋁,并在30mbar的真空度下低速 攪拌20分鐘,保持在真空狀態(tài)冷卻至常溫后,再緩慢升至常壓,常溫常壓下靜置消泡,再通 過100目篩網(wǎng)過濾,所得濾液即為復合防火玻璃的防火液。
[0058] 實施例4
[0059] 首先精確稱取0. 2kg甘油和0. 05kg季戊四醇、0. 15kg丙稀酸和0. 15kg甲基丙 稀酸、0. 04kg硼砂和0. 04kg硼酸、0. 001kg氟娃酸鈉和0. 001kg氟娃酸鉀、0. 05kg砂糖及 0. 18kg去離子水,將上述組分混合,通過充分攪拌,制得第一混合乳液,待用;
[0060] 精確稱取0.36kg上述第一混合乳液和0.32kg粒徑為120nm的親水性納米二氧 化硅顆粒,將親水性納米二氧化硅顆粒分別經(jīng)過超聲分散和高速攪拌分散于第一混合乳液 中,通過靜置8小時消泡形成重量為穩(wěn)定的納米二氧化硅顆粒分散乳液,待用。
[0061] 精確稱取0. 25kg苯乙稀、0. 30kg甲基丙稀酸甲酯及0. 40kg丙稀酸丁酯,將上述組 分混合,通過充分攪拌,制得第二混合單體乳液,待用;
[0062] 將過硫酸銨和亞硫酸氫鈉以摩爾比為1:1進行混合作為聚合反應的氧化還原型 引發(fā)劑,并提肖U制備〇.lkg待用;
[0063] 精確稱取0. 08kg上述第二混合單體乳液、0. 005kgl,2-二乙烯基苯及0. 11kg去離 子水,以250rpm/min的轉(zhuǎn)速勾速攪拌上述納米二氧化娃顆粒分散乳液,并在攪拌狀態(tài)下向 上述納米二氧化硅顆粒分散乳液中通入氮氣進行保護,同時在攪拌狀態(tài)下向上述納米二氧 化硅顆粒分散乳液中依次加入0. 08kg上述第二混合單體乳液、0. 005kgl,2-二乙烯基苯及 0. 11kg去離子水,通過攪拌充分混合,攪拌同時緩慢加熱升溫至64°C,精確稱取0. 0004kg 提前制備好的氧化還原型引發(fā)劑,再將〇. 〇〇〇4kg上述氧化還原型引發(fā)劑加入到上述納米 二氧化硅顆粒分散乳液中,在氧化還原型引發(fā)劑和反應溫度的條件下發(fā)生聚合反應,制備 出無皂種子乳液,待用。
[0064] 精確稱取0. 25kg丙烯酸、0. 30kg苯乙烯、0. 40kg甲基丙烯酸甲酯及0. 20kg丙烯 酸丁酯,將上述組分混合,通過充分攪拌,制得第三混合單體乳液,待用;
[0065] 精確稱取0. 2kg上述第三混合單體乳液、0. 12kg去離子水、0. 0015kg上述氧化還 原型引發(fā)劑及0. 005kgl,2-二乙烯基苯,并進行充分混合,加熱至64°C,以恒定的速度加入 到上述無皂種子乳液中,滴加結(jié)束后在64°C恒溫反應4小時,最終得到無皂核殼乳液。
[0066] 提前配制重量為0. 1kg質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鉀水溶液,精確稱取0. 73kg上述 無皂核殼乳液、〇. 〇8kg質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鉀水溶液、0. 04kg磷酸氫鈉、0. 0004kg氧 化鋁和0. 0004kg淀粉、0. 0002kg聚醚改性有機硅BYK-024和0. 0002kg聚氨酯類助劑902W、 0. 0016kg聚醚類助劑RH-212及0. 0008kg氟化鋁和0. 0008kg氟硅酸鈉;先將0. 73kg上述 無皂核殼乳液和〇. 〇8kg質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鉀水溶液進行充分混合,并攪拌10分鐘, 再依次加入0. 04kg磷酸二氫鈉、0. 0004kg氧化鋁和0. 0004kg淀粉、0. 0002kg聚醚改性有 機硅BYK-024和0. 0002kg聚氨酯類助劑902W、0. 0016kg聚醚類助劑RH-212及0. 0008kg 氟化鋁和0. 0008kg氟硅酸鈉,并在35mbar的真空度下低速攪拌20分鐘,保持在真空狀態(tài) 冷卻至常溫后,再緩慢升至常壓,常溫常壓下靜置消泡,再通過100目篩網(wǎng)過濾,所得濾液 即為復合防火玻璃的防火液。
[0067] 實施例5
[0068] 首先精確稱取0.24kg甘油和0.04kg木糖醇、0.18kg聚丙烯酰胺和0.17kg甲基丙 烯酸、0. 05kg硼砂和0. 05kg硼酸、0. 0012kg氟硅酸鈉和0. 0013kg氟化鋁、0. 03kg蔗糖和 0. 03kg果糖及0. 2kg去離子水,將上述組分混合,通過充分攪拌,制得第一混合乳液,待用;
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