更好的 降低復(fù)合防火玻璃的反射光，提高透光率。
[0118] 制備上述復(fù)合防火玻璃的方法為：
[0119] a、準(zhǔn)備5片4mm厚的玻璃，其中4片為化學(xué)鋼化玻璃，1片為非化學(xué)鋼化玻璃；
[0120]b、將上述制備好的復(fù)合防火玻璃的防火液，通過(guò)晾片形式分別覆于上述4片化學(xué) 鋼化玻璃表面，并在溫度為80°C，濕度為60%，的條件下晾制12小時(shí)，得到帶有1. 5mm厚的 防火膠層的4片化學(xué)鋼化玻璃；其中，晾制溫度可以是75°C-85 °C，濕度可以是50% -70%， 防火膠層的厚度可以是l_2mm;將上述4片化學(xué)鋼化玻璃標(biāo)記為第二玻璃玻璃、第三玻 璃、第四玻璃及第五玻璃，將剩下的1片非化學(xué)鋼化玻璃標(biāo)記為第一玻璃，并將第一玻璃 制備成帶有〇.〇〇〇5mm厚的單層二氧化硅（Si02)減反射涂層的玻璃，使復(fù)合防火玻璃在 300nm-2500nm范圍的折射率為1. 13-1. 40左右；其中，上述單層二氧化硅（Si02)減反射涂 層的厚度可以是〇. 〇〇〇lmm-〇. 1mm，上述減反射涂層還可以是單層的二氧化鈦（Ti02)膜， 也可以是Si02/Ti02或Ti02/Si02雙層膜，還可以是Si02/Ti02/Si02多層復(fù)合膜；
[0121]c、將第四玻璃不帶防火膠層的一面壓蓋在第五玻璃帶防火膠層的一面上，兩塊玻 璃通過(guò)中間防火膠層的黏性粘附在一起；
[0122]d、用與步驟c相同的辦法依次將第三玻璃不帶防火膠層的一面壓蓋在第四玻璃 帶防火膠層的一面上，將第二玻璃不帶防火膠層的一面壓蓋在第三玻璃帶防火膠層的一面 上；
[0123] e、將第一玻璃不帶減反射涂層的一面壓蓋在第二玻璃帶防火膠層的一面上，第一 玻璃帶減反射涂層的一面朝上，即第一玻璃帶減反射涂層的一面處于復(fù)合防火玻璃的外側(cè) 表面，如圖2所示；
[0124] f、將上述層合好的復(fù)合防火璃放入蒸壓釜中加壓至0.5Mpa，加壓同時(shí)升溫至 80°C左右并蒸壓30min，冷卻至室溫后取出，即得到具有5層玻璃4層防火膠層的復(fù)合防火 玻璃；其中，上述防火膠層是由上述復(fù)合防火玻璃的防火液固化而成。
[0125] 采用實(shí)施例1-7制備復(fù)合防火玻璃的防火液的方法，制備了7種復(fù)合防火玻璃的 防火液，相應(yīng)的，采用上述7種復(fù)合防火玻璃的防火液，通過(guò)上述制備復(fù)合防火玻璃的方 法，制得了7片與實(shí)施例9的復(fù)合防火玻璃結(jié)構(gòu)相同的復(fù)合防火玻璃。
[0126] 對(duì)比例1
[0127] 采用純鉀水玻璃作為復(fù)合防火玻璃的防火液，通過(guò)上述制備復(fù)合防火玻璃的方 法，制備與實(shí)施例9結(jié)構(gòu)相同的復(fù)合防火玻璃。
[0128] 對(duì)比例2
[0129] 取1kg水，1kg模數(shù)為2. 9-3. 4的鉀水玻璃，混合均勻形成鉀水玻璃；采用鉀水玻 璃作為復(fù)合防火玻璃的防火液，通過(guò)上述制備復(fù)合防火玻璃的方法，制備與實(shí)施例9結(jié)構(gòu) 相同的復(fù)合防火玻璃。
[0130] 按照GB/T12513-2006國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)上述9塊復(fù)合防火玻璃進(jìn)行耐火性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)， 得到每個(gè)復(fù)合防火玻璃的防火時(shí)間，實(shí)驗(yàn)取平行試樣4個(gè)，取其數(shù)據(jù)平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果； 通過(guò)肉眼觀察的形式得到表觀質(zhì)量；采用實(shí)施例1-7的復(fù)合防火玻璃的防火液制備的7塊 復(fù)合防火玻璃和對(duì)比例1-2提供的2塊復(fù)合防火玻璃的性能參數(shù)詳見表1 :
[0131] 表1. 9塊復(fù)合防火玻璃的防火性能參數(shù)表
[0132]

[0133] 注：上述玻璃指利用實(shí)施例1-7的復(fù)合防火玻璃的防火液制備的復(fù)合防火玻璃。
[0134] 通過(guò)上述檢測(cè)方法和測(cè)試數(shù)據(jù)得出，對(duì)比例1或2中采用鉀水玻璃或純鉀水玻璃 作為復(fù)合防火玻璃的防火液而制備的復(fù)合防火玻璃，其內(nèi)部存在大量微泡，減反射涂層被 鉀水玻璃腐蝕而出現(xiàn)白點(diǎn)，且防火時(shí)間較短；有微泡，防火時(shí)間短，說(shuō)明對(duì)比例1和對(duì)比例 2的復(fù)合防火玻璃的防火液中含水量多，大量微泡的存在降低了復(fù)合防火玻璃的硬度，降 低了復(fù)合防火玻璃的防火耐熱性能；減反射層有白點(diǎn)說(shuō)明減反射層已經(jīng)受到鉀水玻璃的腐 蝕，腐蝕程度難以控制，其嚴(yán)重影響了復(fù)合防火玻璃的表觀質(zhì)量和透光性。
[0135] 通過(guò)采用實(shí)施例1-7的復(fù)合防火玻璃的防火液制備的7塊復(fù)合防火玻璃，無(wú)微泡， 防火時(shí)間較長(zhǎng)，減反射涂層未受腐蝕，透光性好且表觀性能良好；無(wú)微泡，防火時(shí)間較長(zhǎng)，說(shuō) 明本發(fā)明的復(fù)合防火玻璃的防火液中含水量少，防火膠層中無(wú)微泡，復(fù)合防火玻璃具有較 佳的防火耐熱性能，而又因本發(fā)明的復(fù)合防火玻璃的防火液是采用了核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)皂乳液 和氫氧化鉀溶液，其在高于殼層聚合物的玻璃化溫度的條件下才可反應(yīng)生成水玻璃的技術(shù) 手段，避免了減反射層在低溫或室溫下直接被水玻璃腐蝕，并且一旦出現(xiàn)腐蝕，可立即采取 控制手段，防止水玻璃進(jìn)一步腐蝕減反射層，又因上述復(fù)合防火玻璃的防火液中未添加乳 化劑，進(jìn)而也降低了復(fù)合防火玻璃的防火液的生產(chǎn)成本。
[0136] 以上公開的僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任 何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng) 涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以上述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為 準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 復(fù)合防火玻璃的防火液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 按重量份計(jì)，將15-35份多元醇、15-50份功能單體、2-14份耐熱穩(wěn)定劑、0. 05-0. 3 份固化劑、2-8份成碳劑及8-20份去離子水進(jìn)行混合，經(jīng)攪拌制得第一混合乳液； 按重量份計(jì)，將30-40份所述第一混合乳液與20-40份親水性納米二氧化硅顆粒進(jìn)行 混合，經(jīng)攪拌制得納米二氧化硅顆粒分散乳液； (2) 按重量份計(jì)，將10-30份苯乙烯、15-40份甲基丙烯酸甲酯及20-50份丙烯酸丁酯 進(jìn)行混合，經(jīng)攪拌制得第二混合單體乳液； 按重量份計(jì)，將1-8份所述第二混合單體乳液、0. 1-0. 7份交聯(lián)劑及5-15份去離子水加 入到50-80份所述納米二氧化硅顆粒分散乳液中，并加熱至60°C _65°C，再向所述納米二氧 化硅顆粒分散乳液中加入0. 01-0. 05份氧化還原型引發(fā)劑，經(jīng)過(guò)反應(yīng)得到無(wú)皂種子乳液； (3) 按重量份計(jì)，將10-30份丙烯酸、15-40份苯乙烯、25-50份甲基丙烯酸甲酯及5-20 份丙烯酸丁酯進(jìn)行混合，經(jīng)攪拌制得第三混合單體乳液； 按重量份計(jì)，將5-25份所述第三混合單體乳液、5-25份去離子水、0. 01-0. 22份氧化還 原型引發(fā)劑及0. 1-0. 7份交聯(lián)劑加入到55-105份所述無(wú)皂種子乳液中，在60°C -65°C反應(yīng) 3-5小時(shí)后得到無(wú)皂核殼乳液； (4) 按重量份計(jì)，將70-75份所述無(wú)皂核殼乳液和5-8份質(zhì)量百分濃度為50 %的氫氧 化鉀水溶液進(jìn)行混合，再加入1-5份成碳助劑、0. 05-0. 1份離子固定劑、0. 01-0. 05份消泡 劑、0. 1-0. 2份流平劑及0. 05-0. 2份固化劑，經(jīng)攪拌，靜置，再過(guò)濾，所得濾液為復(fù)合防火玻 璃的防火液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合防火玻璃的防火液的制備方法，其特征在于，所述多元醇 為甘油、木糖醇及季戊四醇中的一種或兩種以上；所述功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸及聚 丙烯酰胺中的一種或兩種以上。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合防火玻璃的防火液的制備方法，其特征在于，按重量份計(jì)， 所述第一混合乳液由15-20份甘油、2-4份木糖醇、2-4份季戊四醇、10-15份丙烯酸、10-15 份甲基丙烯酸、5-10份聚丙烯酰胺、3-5份硼砂、3-5份硼酸、3-6份蔗糖、0. 1-0. 2份氟硅酸 鈉及10-15份去離子水混合制得。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合防火玻璃的防火液的制備方法，其特征在于，按重量份計(jì)， 所述第二混合單體乳液是由15-20份苯乙烯、20-30份甲基丙烯酸甲酯及30-40份丙烯酸丁 酯混合制得。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合防火玻璃的防火液的制備方法，其特征在于，按重量份計(jì)， 所述第三混合單體乳液是由15-20份丙烯酸、20-30份苯乙烯、30-40份甲基丙烯酸甲酯及 10-15份丙烯酸丁酯混合制得。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合防火玻璃的防火液的制備方法，其特征在于，所述成炭劑 為蔗糖、果糖、葡萄糖及砂糖中的一種或兩種以上；所述成炭助劑為磷酸二氫鉀、磷酸氫鉀、 磷酸二氫鈉及磷酸氫鈉中的一種或兩種以上；所述離子固定劑為氧化鋅、氧化鋁及淀粉中 的一種或兩種以上；所述消泡劑為聚醚改性有機(jī)硅和/或聚氨酯類助劑；所述流平劑為聚 醚類助劑；所述耐熱穩(wěn)定劑為硼砂和/或硼酸；所述固化劑為氟硅酸鈉、氟硅酸鉀及氟化 鋁中的一種或兩種以上；所述交聯(lián)劑為1，2-二乙烯基苯；所述氧化還原型引發(fā)劑是由過(guò) 硫酸銨與亞硫酸氫鈉以1:1的摩爾比混合而成；所述親水性納米二氧化硅顆粒的粒度為 60nm-150nm〇7. 復(fù)合防火玻璃的防火液，其特征在于，所述復(fù)合防火玻璃的防火液是由權(quán)利要求 1-6任一項(xiàng)所述的制備方法制備而成。8. 復(fù)合防火玻璃，所述復(fù)合防火玻璃包括第一玻璃和第二玻璃，所述第一玻璃和所述 第二玻璃通過(guò)防火液固化而成的防火膠層層合在一起，其特征在于，所述防火液為權(quán)利要 求7所述的復(fù)合防火玻璃的防火液，所述第一玻璃的外表面具有減反射涂層。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述復(fù)合防火玻璃，其特征在于，所述第二玻璃通過(guò)所述防火膠層 與第三玻璃層合在一起；所述第一玻璃、所述第二玻璃及所述第三玻璃的厚度均為4mm，所 述防火膠層的厚度均為10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述復(fù)合防火玻璃，其特征在于，所述減反射涂層為二氧化硅 單層膜涂層、二氧化鈦單層膜涂層、二氧化硅/二氧化鈦雙層膜涂層、二氧化鈦/二氧化硅 雙層膜涂層或二氧化硅/二氧化鈦/二氧化硅多層復(fù)合膜涂層；所述二氧化硅單層膜涂層 或二氧化鈦單層膜涂層的厚度為〇. OOOlmm-O. 1mm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了復(fù)合防火玻璃的防火液及其制備方法及復(fù)合防火玻璃，涉及安全玻璃領(lǐng)域，解決了防火膠層有微泡防火性差問(wèn)題。本發(fā)明主要方法為：多元醇、功能單體、去離子水及助劑混合得第一混合乳液，再加二氧化硅得二氧化硅分散乳液；苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁酯混合得第二混合單體乳液，再加交聯(lián)劑、去離子水、二氧化硅分散乳液及引發(fā)劑，反應(yīng)得無(wú)皂種子乳液；丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁酯混合得第三混合單體乳液，再加去離子水、引發(fā)劑、交聯(lián)劑及無(wú)皂種子乳液反應(yīng)得無(wú)皂核殼乳液；再加氫氧化鉀溶液及助劑，經(jīng)混合靜置再過(guò)濾，所得濾液為復(fù)合防火玻璃的防火液。本發(fā)明防火液固化成的防火膠具有無(wú)微泡及防火性能好的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C03C17/34, C08F2/44, C09J11/04, C09J133/12, C03C27/12, C08F220/14, C09J11/08, C08F220/18, C08F4/40, C08F212/36, C09J11/06, C08F212/08, C08F220/06, C08F2/26
【公開號(hào)】CN105131873
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510564358
【發(fā)明人】穆元春, 杜大艷, 徐志偉, 付靜, 左巖, 張凡, 陳瑋, 張洋, 安遠(yuǎn), 張延芳, 于萍
【申請(qǐng)人】中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月7日