兩片0. 7T的玻璃板直角排列形成T形,把比較例或?qū)嵗圃斓?5mmX40mm(寬X長(zhǎng))的粘合層設(shè)置在兩個(gè)玻璃板的接觸區(qū),接著,在80°C,2k奸的真空環(huán) 境下熱壓2分鐘后,然后在100°C條件下固化3小時(shí)。接下來(lái),通過(guò)拉力測(cè)試機(jī)施予接觸壓 力,并壓迫T形玻璃的一個(gè)側(cè)端,W對(duì)T形粘合玻璃式樣區(qū)域進(jìn)行檢測(cè),其測(cè)量值為粘合強(qiáng) 度。
[0111] 2.巧測(cè)試
[om] 將巧(Ca)沉淀在8mmX8mmX10皿(寬X長(zhǎng)X厚)的玻璃基板上,接著將實(shí)例及 比較例制備的粘合層轉(zhuǎn)移至覆蓋玻璃上,并將覆蓋玻璃層壓在沉淀有巧的玻璃基板上,形 成3皿的擋板,接著W真空壓在80°C熱壓2分鐘后,在100°C固化3小時(shí),W形成封裝層及 試樣。將試樣維持在80°C的溫度W及90%的相對(duì)濕度的箱室,并測(cè)量因氧化而使巧沉淀部 端轉(zhuǎn)變成透明的時(shí)間。
[011引實(shí)例1
[0114]將70g的化0(購(gòu)自A1化ich)吸濕劑加入甲基乙酬(methyleth}dketon)形成 30重量百分比的吸濕劑溶液,接著將18g的填充劑納米黏± (Cloisite93A,購(gòu)自Southern ClayPrcxlucts)加入甲基乙酬,形成濃度30重量百分比的填充劑溶液。接下來(lái),將每 一溶液引入球磨機(jī)中,使吸濕劑及填充劑研磨約24小時(shí)。將200g硅烷改性的環(huán)氧樹(shù)脂 (KSR-177,購(gòu)自KU邸0ChemicalCo.,Ltd.)及 150g的苯氧基樹(shù)脂(YP-50,購(gòu)自Dongdo 化emicalsCo巧oration)在室溫反應(yīng)器下加在一起,并W甲基乙酬稀釋至適當(dāng)濃度后, 替換反應(yīng)器中的氮?dú)猓又鴮⑷芤壕鶆蚧?。將球研磨過(guò)程的吸濕劑及填充劑溶液加入均 勻化的所述溶液中,再加入4g的咪挫(imidazole)固化劑(購(gòu)自ShikokuChemicals Co巧oration),高速攬拌1小時(shí)。將攬拌的溶液W孔徑為20μm的過(guò)濾器過(guò)濾,然后將過(guò)濾 后的溶液用刮刀涂布(commacoat)涂布在厚度為50μm的離型膜上,然后在120°C干燥所 述固化溶液5分鐘,W形成具有約20μm厚度且在室溫下維持固態(tài)的粘合層。此制備完成 的粘合層通過(guò)層壓器而層壓在相同材料的離型膜上,W制備具有如圖2所示的膠膜結(jié)構(gòu)。 [011引實(shí)例2
[0116]將53g的CaO(購(gòu)自A1化ich)吸濕劑加入甲基乙酬(methyleth}dketon)形成 30重量百分比的吸濕劑溶液,接著將lOg的填充劑納米黏± (Cloisite93A,購(gòu)自Southern ClayPro化cts)加入甲基乙酬,形成濃度30重量百分比的填充劑溶液。將每一溶液引入球 磨機(jī)中,使吸濕劑及填充劑研磨約24小時(shí)。接著,將200g硅烷改性的環(huán)氧樹(shù)脂化SR-177, 購(gòu)自KU邸0QiemicalCo. ,Ltd.)及 150g的苯氧基樹(shù)脂(YP-50,購(gòu)自DongdoQiemicals Co巧oration)在室溫反應(yīng)器下加在一起,并W甲乙酬稀釋至適當(dāng)濃度后,替換反應(yīng)器中的 氮?dú)猓又鴮⑷芤壕鶆蚧?。將球研磨過(guò)程的吸濕劑及填充劑溶液加入均勻化的所述溶液中, 再加入4g的咪挫(imidazole)固化劑(購(gòu)自化;LkokuQiemicalsCo巧oration),高速攬拌 1小時(shí)。然后,將攬拌的溶液W孔徑為20μπι的過(guò)濾器過(guò)濾,并按照與實(shí)例1相同的方法獲 得膠膜。
[0117] 比較例1
[0118] 除了不添加吸濕劑及添加劑之外,按照與實(shí)例1相同的方法制造膠膜。
[011引比較例2
[0120] 按照與比較例1相同的方法制造膠膜,除了添加有吸濕劑溶液之外,所述吸濕劑 溶液通過(guò)將7〇g的化〇(購(gòu)自Α1化ich有限公司)吸濕劑加入甲乙酬(methyleth}dketon) 形成30重量百分比的吸濕劑溶液,再引入球磨機(jī)研磨約24小時(shí)而制備。
[0121] 比較例3
[0122] 按照與比較例1相同的方法制備膠膜,除額外添加填充劑溶液之外,其中,所述填 充劑溶液通過(guò)將35g的填充劑納米黏上(Cloisite93A,購(gòu)自SouthernClayProducts) 加入甲基乙酬,形成濃度為30重量百分比的填充劑溶液,再引入球磨機(jī)研磨約24小時(shí)而制 備。
[0123] W上測(cè)量結(jié)果如表1所示:
[0124][表U
[0125]
[0126]
[0127] 如表1結(jié)果所示,本發(fā)明的實(shí)例對(duì)玻璃板具有良好的粘合強(qiáng)度,此外,當(dāng)封裝沉淀 的巧時(shí),可發(fā)現(xiàn)本發(fā)明實(shí)例能有效阻擋外部的水氣、濕氣的滲入等等。
[0128] 然而,不含有吸濕劑和填充劑的比較例1并不具有粘合強(qiáng)度及濕氣阻擋特性,此 夕F,不含有填充劑的比較例2雖然具有較強(qiáng)的粘合強(qiáng)度,但是濕氣阻擋特性卻嚴(yán)重不足,另 夕F,不含有吸濕劑的比較例3的濕氣阻擋特性大幅降低。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,包含: 可固化膠粘劑樹(shù)脂,在室溫下呈現(xiàn)固態(tài)或半固態(tài)狀態(tài); 以及吸濕劑,相對(duì)于100重量份的所述膠粘劑樹(shù)脂,所述吸濕劑含量為1至100重量 份。2. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述可固化膠 粘劑樹(shù)脂在室溫下具有1〇6泊的黏度。3. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,在所述可固化 膠粘劑樹(shù)脂固化成具有80μm厚度的膜的狀態(tài)下,所述可固化膠粘劑樹(shù)脂在厚度方向具有 50g/m2天或以下的水蒸汽傳遞速率。4. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述可固化膠 粘劑樹(shù)脂是環(huán)氧樹(shù)脂。5. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述可固化膠 粘劑樹(shù)脂是硅烷改性的環(huán)氧樹(shù)脂。6. 如權(quán)利要求5所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述硅烷改性 的環(huán)氧樹(shù)脂是引入了以下化學(xué)式1所示的硅烷化合物的芳香環(huán)氧樹(shù)脂,且相對(duì)于100重量 份的所述芳香環(huán)氧樹(shù)脂,被引入的所述硅烷化合物占〇. 1至10重量份: [化學(xué)式1] DnSiX(4η) 其中,D是乙烯基、環(huán)氧基、氨基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基、巰基、烷氧基、或異氰酸酯 基,或由以上任一官能基所取代的烷基; X為氣、烷基、鹵素、烷氧基、芳基、芳氧基、醜氧基、燒硫基或塊硫基;且 η為1至3的數(shù)。7. 如權(quán)利要求6所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述芳香環(huán)氧 樹(shù)脂是雙酚型環(huán)氧樹(shù)脂。8. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述吸濕劑是 氧化物或金屬鹽。9. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,相對(duì)于100重量 份的所述膠粘劑樹(shù)脂,還包含1至50重量份的填充劑。10. 如權(quán)利要求9所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述填充劑選 自由黏土、滑石、硅土、鋁土和鈦土所組成的組的至少一種。11. 如權(quán)利要求9所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述填充劑是 有機(jī)黏土。12. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,相對(duì)于100重量份的 所述可固化膠粘劑樹(shù)脂,進(jìn)一步包含1至20重量份的固化劑。13. 如權(quán)利要求12所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述固化劑 為咪唑化合物,其具有至少80°C的熔融溫度或降解溫度,在室溫下呈現(xiàn)固態(tài)。14. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,相對(duì)于100重量份的 所述可固化膠粘劑樹(shù)脂,進(jìn)一步包含〇. 01至10重量份的陽(yáng)離子光聚合引發(fā)劑。15. 如權(quán)利要求1所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,相對(duì)于100重量份的 所述可固化膠粘劑樹(shù)脂,進(jìn)一步包含200重量份或以下的粘膠樹(shù)脂。16. 如權(quán)利要求15所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠粘劑組合物,其中,所述粘膠樹(shù) 脂是苯氧基樹(shù)脂、丙烯酸酯樹(shù)脂、或高分子量的環(huán)氧樹(shù)脂。17. -種用來(lái)封裝有機(jī)電子元件的膠膜,包含粘合層,所述粘合層包含如權(quán)利要求1所 述的膜狀或片狀的所述膠粘劑組合物。18. 如權(quán)利要求17所述的用于封裝有機(jī)電子元件的膠膜,其中,所述粘合層在室溫下 呈現(xiàn)固態(tài)或半固態(tài)狀態(tài),且包含在所述粘合層中的可固化膠粘劑樹(shù)脂呈現(xiàn)非固化狀態(tài)。19. 一種制造膠膜的方法,包含通過(guò)將如權(quán)利要求1所述的膠粘劑組合物模制成膜狀 或片狀來(lái)形成粘合層。20. 如權(quán)利要求19所述的制造膠膜的方法,其中,所述膠粘劑組合物通過(guò)將吸濕劑或 填充劑溶解或分散到溶劑中、研磨所述溶解或分散的吸濕劑溶液或填充劑、并且然后將研 磨后的吸濕劑或填充劑與可固化膠粘劑樹(shù)脂混合來(lái)制造。21. -種有機(jī)電子元件,包含: 基板; 有機(jī)電子元件,形成在所述基板上; 以及封裝層,包覆所述有機(jī)電子元件的全部表面,并且所述封裝層包含固化狀態(tài)的如 權(quán)利要求1所述的所述膠粘劑組合物。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種膠粘劑組合物、一種用來(lái)封裝有機(jī)電子元件的膠膜、一種制造膠膜的方法、以及一種有機(jī)電子裝置(OED)。本發(fā)明的膠粘劑組合物可形成具有良好粘合特性、耐沖擊性、熱保護(hù)特性以及濕氣阻擋特性的封裝層,因此,包含有利用此膠粘劑組合物封裝的元件的OED可呈現(xiàn)出良好的使用壽命性能及耐久性。
【IPC分類(lèi)】C09J11/04, C09J163/00, H05B33/10, C09J7/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105368361
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510811364
【發(fā)明人】柳賢智, 趙允京, 張錫基, 沈廷燮
【申請(qǐng)人】Lg化學(xué)株式會(huì)社
【公開(kāi)日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2011年11月23日
【公告號(hào)】CN103502378A, CN103502378B, EP2644677A2, US20130251989, WO2012070871A2, WO2012070871A3