,即為擴(kuò)鏈劑, 其中,二月桂酸二丁基錫與異佛爾酮二異氰酸酯的質(zhì)量比為0.08:100;季戊四醇三丙烯酸 酯、異佛爾酮二異氰酸酯和三羥甲基丙烷的摩爾比為1:1:1。
[0089] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散體的制備:
[0090] 1、在通氮?dú)獗Wo(hù)條件下,向放有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入 二異氰酸酯,將其置于80°C的恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將1,4_環(huán)己基二甲醇滴加到四口 反應(yīng)瓶中,保溫反應(yīng)1小時(shí),得到改性的二異氰酸酯。其中,1,4_環(huán)己基二甲醇與二異氰酸酯 的摩爾比為1:2。二異氰酸酯選自二苯甲烷二異氰酸酯。
[0091] 2、在改性的二異氰酸酯中加入二元醇,于80°C攪拌反應(yīng)2小時(shí),得到第一反應(yīng)液。 其中,二元醇選自聚己內(nèi)酯二元醇。其中,二元醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為1:6。 [0092] 3、在第一反應(yīng)液中加入多羥基羧酸和催化劑,于80°C攪拌反應(yīng)1小時(shí),得到第二反 應(yīng)液。其中,多羥基羧酸與改性的二異氰酸酯的摩爾比為〇. 3:1,多羥基羧酸為二羥甲基丙 酸,催化劑為二月桂酸二丁基錫,催化劑與多羥基羧酸的質(zhì)量比為1:8-。
[0093] 4、降溫至60°C,采用恒壓滴液漏斗將步驟(1)制備的擴(kuò)鏈劑加入第二反應(yīng)液中,進(jìn) 行擴(kuò)鏈反應(yīng)3小時(shí),得到第三反應(yīng)液。其中,擴(kuò)鏈劑與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.3:1。
[0094] 5、于60°C的條件下,在第三反應(yīng)液中加入羥基丙烯酸酯和阻聚劑進(jìn)行封端,反應(yīng)1 小時(shí)后,升溫至85°C,然后加入丙酮,繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),得到第四反應(yīng)液。其中,入羥基丙烯酸 酯與異氰酸酯的摩爾比為0.6:1。羥基丙烯酸酯選自季戊四醇三丙烯酸酯。阻聚劑為對(duì)甲氧 基苯酚。阻聚劑與羥基丙烯酸酯的質(zhì)量比為0.5:60。丙酮的添加質(zhì)量為第二反應(yīng)液、羥基丙 烯酸酯和阻聚劑的總質(zhì)量的10%。
[0095] 6、于50°C的條件下,在第四反應(yīng)液中加入三乙胺,反應(yīng)1.0小時(shí),接著降溫至40°C, 得到透明的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體。其中,三乙胺與多羥基羧酸的摩爾比為1.5:1。
[0096] 7、在400轉(zhuǎn)/分鐘的持續(xù)攪拌的條件下,去離子水加入到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體 中,繼續(xù)以600轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌乳化分散40分鐘,經(jīng)冷卻,得到聚氨酯丙烯酸酯分散體。 [0097] (3)紫外光固化涂料的制備:
[0098] 1、按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分: 步驟(2 )制備得到的聚氨酯丙烯酸酯分散體90份; 填料 5份; 流平劑 1份>
[0099] 分散劑 1份; 消泡劑 1份; 光引發(fā)劑 6份;
[0100] 其中,填料選自二氧化鈦。
[0101] 2、按照上述配比,將聚氨酯丙烯酸酯分散體、填料、光引發(fā)劑、流平劑、分散劑和消 泡劑加入分散缸中,攪拌分散30分鐘,過(guò)400目篩,即得到紫外光固化涂料。其中,分散劑選 自PCE。流平劑選自BYK333。消泡劑選自BYK093。光引發(fā)劑選自184。
[0102] 采用實(shí)施例1相同的測(cè)試方法得到本實(shí)施例的紫紫外光固化涂料的性能見(jiàn)表1。
[0103] 實(shí)施例3
[0104] 本實(shí)施例的紫外光固化涂料的制備過(guò)程如下:
[0105] (1)擴(kuò)鏈劑的制備:將季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮轉(zhuǎn)入 裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三口燒瓶中,其中,甲氧基苯酚的質(zhì)量與季戊四醇三丙烯酸 酯的質(zhì)量比為0.5:100然后將其置于45°C恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將異佛爾酮二異氰酸 酯逐滴加入到三口燒瓶中,同時(shí)加入二月桂酸二丁基錫(DBTAL)進(jìn)行催化,然后于50°C反應(yīng) 2小時(shí),得到第一混合液。將三羥甲基丙烷的丙酮溶液恒壓滴入第一反應(yīng)液中,于70°C反應(yīng) 直至異氰酸根離子消失,出料,得到無(wú)色或者淺黃色的含雙鍵的二元醇單體,即為擴(kuò)鏈劑, 其中,二月桂酸二丁基錫與異佛爾酮二異氰酸酯的質(zhì)量比為0.08:100;季戊四醇三丙烯酸 酯、異佛爾酮二異氰酸酯和三羥甲基丙烷的摩爾比為1:1:1。
[0106] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散體的制備:
[0107] 1、在通氮?dú)獗Wo(hù)條件下,向放有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入 二異氰酸酯,將其置于70°C的恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將1,4_環(huán)己基二甲醇滴加到四口 反應(yīng)瓶中,保溫反應(yīng)2小時(shí),得到改性的二異氰酸酯。其中,1,4_環(huán)己基二甲醇與二異氰酸酯 的摩爾比為1:2。二異氰酸酯選自對(duì)苯二亞甲基二異氰酸酯。
[0108] 2、在改性的二異氰酸酯中加入二元醇,于70°C攪拌反應(yīng)3小時(shí),得到第一反應(yīng)液。 其中,二元醇選自聚己內(nèi)酯二元醇。其中,二元醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為1:4。
[0109] 3、在第一反應(yīng)液中加入多羥基羧酸和催化劑,于75°C攪拌反應(yīng)1.5小時(shí),得到第二 反應(yīng)液。其中,多羥基羧酸與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.3:1,多羥基羧酸為二羥甲基 丙酸及二羥甲基丁酸中的至少一種,催化劑為二月桂酸二丁基錫,催化劑與多羥基羧酸的 質(zhì)量比為1:8。
[0110] 4、降溫至55°C,采用恒壓滴液漏斗將步驟(1)制備的擴(kuò)鏈劑加入第二反應(yīng)液中,進(jìn) 行擴(kuò)鏈反應(yīng)2.5小時(shí),得到第三反應(yīng)液。其中,擴(kuò)鏈劑與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.3: 1〇
[0111] 5、于55°C的條件下,在第三反應(yīng)液中加入羥基丙烯酸酯和阻聚劑進(jìn)行封端,反應(yīng)1 小時(shí)后,升溫至80°C,然后加入丙酮,繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),得到第四反應(yīng)液。其中,羥基丙烯酸酯 與改性的異氰酸酯的摩爾比為0.3:1。羥基丙烯酸酯選自三羥甲基丙烷二丙烯酸酯。阻聚劑 為對(duì)甲氧基苯酚。阻聚劑與羥基丙烯酸酯的質(zhì)量比為0.2:30。丙酮的添加質(zhì)量為第二反應(yīng) 液、羥基丙烯酸酯和阻聚劑的總質(zhì)量的10%。
[0112] 6、于45°C的條件下,在第四反應(yīng)液中加入三乙胺,反應(yīng)0.8小時(shí),得到透明的聚氨 酯丙烯酸酯預(yù)聚體。其中,三乙胺與多羥基羧酸的摩爾比為1.2:1。
[0113] 7、在350轉(zhuǎn)/分鐘的持續(xù)攪拌的條件下,將去離子水加入到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體 中,繼續(xù)以500轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌乳化分散30分鐘,經(jīng)冷卻,得到聚氨酯丙烯酸酯分散體。 [0114] (3)紫外光固化涂料的制備:
[0115] 1、按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分: 步驟(2 )制備得到的聚氨酯丙烯酸酯分散體80份; 響斗 15份; 流平劑 1份;
[0116] 分散劑 1份; 消泡劑 1份; 光引發(fā)劑 2份;
[0117] 其中,填料選自三氧化二鋁。
[0118] 2、按照上述配比,將聚氨酯丙烯酸酯分散體、填料、光引發(fā)劑、流平劑、分散劑和消 泡劑加入分散缸中,攪拌分散20分鐘,過(guò)300目篩,即得到紫外光固化涂料。其中,分散劑選 自PL-20。流平劑選自TEG0425。消泡劑選自BYK024。光引發(fā)劑選自2959。
[0119] 采用實(shí)施例1相同的測(cè)試方法得到本實(shí)施例的紫紫外光固化涂料的性能見(jiàn)表1。
[0120] 實(shí)施例4
[0121 ]本實(shí)施例的紫外光固化涂料的制備過(guò)程如下:
[0122] (1)擴(kuò)鏈劑的制備:將季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮轉(zhuǎn)入 裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三口燒瓶中,其中,甲氧基苯酚的質(zhì)量與季戊四醇三丙烯酸 酯的質(zhì)量比為0.5:100然后將其置于45°C恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將異佛爾酮二異氰酸 酯逐滴加入到三口燒瓶中,同時(shí)加入二月桂酸二丁基錫(DBTAL)進(jìn)行催化,然后于60°C反應(yīng) 2小時(shí),得到第一混合液。將三羥甲基丙烷的丙酮溶液恒壓滴入第一反應(yīng)液中,于70°C反應(yīng) 直至異氰酸根離子消失,出料,得到無(wú)色或者淺黃色的含雙鍵的二元醇單體,即為擴(kuò)鏈劑, 其中,二月桂酸二丁基錫與異佛爾酮二異氰酸酯的質(zhì)量比為0.08:100;季戊四醇三丙烯酸 酯、異佛爾酮二異氰酸酯和三羥甲基丙烷的摩爾比為1:1:1。
[0123] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散體的制備:
[0124] 1、在通氮?dú)獗Wo(hù)條件下,向放有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入 二異氰酸酯,將其置于75°C的恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將1,4_環(huán)己基二甲醇滴加到四口 反應(yīng)瓶中,保溫反應(yīng)2小時(shí),得到改性的二異氰酸酯。其中,1,4_環(huán)己基二甲醇與二異氰酸酯 的摩爾比為1: 2。二異氰酸酯選自、對(duì)苯二亞甲基二異氰酸酯。
[0125] 2、在改性的二異氰酸酯中加入二元醇,于70°C攪拌反應(yīng)3小時(shí),得到第一反應(yīng)液。 其中,二元