醇選自聚碳酸酯二元醇。其中，二元醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為1:5。 [0126] 3、在第一反應液中加入多羥基羧酸和催化劑，于75°C攪拌反應1~2小時，得到第 二反應液。其中，多羥基羧酸與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.2:1，多羥基羧酸為二羥甲 基丙酸及二羥甲基丁酸中的至少一種，催化劑為二月桂酸二丁基錫，催化劑與多羥基羧酸 的質(zhì)量比為1:6。
[0127] 4、降溫至60°C，采用恒壓滴液漏斗將步驟（1)制備的擴鏈劑加入第二反應液中，進 行擴鏈反應3小時，得到第三反應液。其中，擴鏈劑與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.3:1。
[0128] 5、于60°C的條件下，在第三反應液中加入羥基丙烯酸酯和阻聚劑進行封端，反應1 小時后，升溫至85°C，然后加入丙酮，繼續(xù)反應2小時，得到第四反應液。其中，羥基丙烯酸酯 與改性的異氰酸酯的摩爾比為0.5:1。羥基丙烯酸酯選自甲基丙烯酸羥丙酯。阻聚劑為對甲 氧基苯酚。阻聚劑與羥基丙烯酸酯的質(zhì)量比為0.4:50。丙酮的添加質(zhì)量為第二反應液、羥基 丙烯酸酯和阻聚劑的總質(zhì)量的8%。
[0129] 6、于50°C的條件下，在第四反應液中加入三乙胺，反應1.0小時，得到透明的聚氨 酯丙烯酸酯預聚體。其中，三乙胺與多羥基羧酸的摩爾比為1.5:1。
[0130] 7、在400轉(zhuǎn)/分鐘的持續(xù)攪拌的條件下，去離子水加入到聚氨酯丙烯酸酯預聚體 中，繼續(xù)以600轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌乳化分散40分鐘，經(jīng)冷卻，得到聚氨酯丙烯酸酯分散體。 [0131] (3)紫外光固化涂料的制備：
[0132] 1、按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分： 步驟（2 )制備得到的聚氨酯丙烯酸酯分散體85份； 填料 【0份； 流平劑 0-5份;
[0133] 分散劑 （)·5份； 消泡劑 〇·5份； 光引發(fā)劑 5份；
[0134] 其中，填料選自滑石粉。
[0135] 2、按照上述配比，將聚氨酯丙烯酸酯分散體、填料、光引發(fā)劑、流平劑、分散劑和消 泡劑加入分散缸中，攪拌分散15分鐘，過200目篩，即得到紫外光固化涂料。其中，分散劑選 自PL-20。流平劑選自TEG0450。消泡劑選自ΒΥΚ022。光引發(fā)劑選自ΚΙΡ160。
[0136] 采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的紫紫外光固化涂料的性能見表1。
[0137] 表1表示的是實施例1~4的紫外光固化涂料的性能。
[0138]
[0139] 顯然，上述紫外光固化涂料具有較好的性能。
[0140] 以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員 來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【主權項】
1. 一種紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 在保護性氣體的環(huán)境下，將二異氰酸酯與1，4_環(huán)己基二甲醇混合，于60~80°C反應1~ 3小時，得到改性的二異氰酸酯，其中，所述1，4_環(huán)己基二甲醇與所述二異氰酸酯的摩爾比 為 1:2; 在所述改性的二異氰酸酯中加入二元醇，于60~80°C攪拌反應2~4小時，得到第一反 應液，其中，所述二元醇與所述改性的二異氰酸酯的摩爾比為1:2~6; 在所述第一反應液中加入多羥基羧酸和催化劑，于70~80°C攪拌反應1~2小時，得到 第二反應液，其中，所述多羥基羧酸與所述改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.1~0.3:1; 于50~60°C的條件下，將所述第二反應液和擴鏈劑混合，進行擴鏈反應2~3小時，得到 第三反應液，其中，所述擴鏈劑與所述改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.1~0.3:1; 于50~60°C的條件下，在所述第三反應液中加入羥基丙烯酸酯和阻聚劑進行封端，反 應1小時后，升溫至70~85°C，然后加入丙酮，繼續(xù)反應2小時，得到第四反應液;其中，所述 羥基丙烯酸酯與所述改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.2~0.6:1;及 于40~50°C的條件下，在所述第四反應液中加入三乙胺，反應0.5~1.0小時，得到聚氨 酯丙烯酸酯預聚體，其中，所述三乙胺與所述多羥基羧酸的摩爾比為1~1.5:1; 在持續(xù)攪拌的條件下，將去離子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯預聚體中，繼續(xù)攪拌乳 化分散30~40分鐘，經(jīng)冷卻，得到聚氨酯丙烯酸酯分散體，其中，所述聚氨酯丙烯酸酯預聚 體與所述去尚子水的質(zhì)量比為30~50:40~60; 按照質(zhì)量份數(shù)包括如下組分:所述聚氨酯丙烯酸酯分散體75~90份、填料5~20份、光 引發(fā)劑2~6份、流平劑0.1~1份、分散劑0.1~1份及消泡劑0.1~1份;及 將所述聚氨酯丙烯酸酯分散體、所述填料、所述光引發(fā)劑、所述流平劑、所述分散劑和 所述消泡劑混合，攪拌分散15~30分鐘，得到紫外光固化涂料。2. 根據(jù)權利要求1所述的紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯選 自二甲苯二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、對苯二亞甲基二異 氰酸酯、己二異氰酸酯及異佛爾酮二異氰酸酯中的至少一種。3. 根據(jù)權利要求1所述的紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，所述二元醇選自聚 醚二元醇、聚己內(nèi)酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一種。4. 根據(jù)權利要求1所述的紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，所述多羥基羧酸為 二羥甲基丙酸及二羥甲基丁酸中的至少一種。5. 根據(jù)權利要求1或4所述的紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，所述催化劑為 二月桂酸二丁基錫;其中，所述催化劑與所述多羥基羧酸的質(zhì)量比為0.1~1:3~8。6. 根據(jù)權利要求1所述的紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，所述羥基丙烯酸酯 選自甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸 羥丙酯及三羥甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一種;所述阻聚劑為對甲氧基苯酚，所述阻聚 劑與所述羥基丙烯酸酯的質(zhì)量比為〇. 1~〇. 5:20~60。7. 根據(jù)權利要求1所述的紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，還包括所述擴鏈劑 的制備步驟： 將季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯酚和丙酮混合，于45°C的條件下，加入異佛爾酮二異 氰酸酯和二月桂酸二丁基錫，然后于50~60°C反應1~3小時，得到第一混合液;將三羥甲基 丙烷的丙酮溶液加入所述第一混合液中，于60~75°C反應直至異氰酸根離子消失，得到含 雙鍵的二元醇單體，其中，所述季戊四醇三丙烯酸酯、所述異佛爾酮二異氰酸酯和所述三羥 甲基丙烷的摩爾比為1:1:1。8. 根據(jù)權利要求1所述的紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，所述填料選自二氧 化硅、二氧化鈦、三氧化二鋁、滑石粉及云母粉中的至少一種。9. 根據(jù)權利要求1所述的紫外光固化涂料的制備方法，其特征在于，所述于50~60°C的 條件下，在所述第三反應液中加入所述羥基丙烯酸酯和所述阻聚劑進行封端，反應1小時 后，升溫至70~85°C，然后加入所述丙酮的步驟中，所述丙酮的添加質(zhì)量為所述第三反應 液、所述羥基丙烯酸酯和所述阻聚劑的總質(zhì)量的3~10%。10. -種如權利要求1~9任意一項所述的紫外光固化涂料的制備方法制備得到的紫外 光固化涂料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紫外光固化涂料及其制備方法。紫外光固化涂料的制備方法包括如下步驟：將二異氰酸酯與1，4-環(huán)己基二甲醇反應得到改性的二異氰酸酯；將改性的二異氰酸酯與二元醇反應得到第一反應液；在第一反應液中加入多羥基羧酸和催化劑反應得到第二反應液，將第二反應液和擴鏈劑混合反應得到第三反應液；在第三反應液中加入羥基丙烯酸酯和阻聚劑反應得到第四反應液，在第四反應液中加入三乙胺反應得到聚氨酯丙烯酸酯預聚體；將去離子水加入到聚氨酯丙烯酸酯預聚體制成聚氨酯丙烯酸酯分散體，將聚氨酯丙烯酸酯分散體、填料、光引發(fā)劑、流平劑、消泡劑和分散劑混合，攪拌分散，得到紫外光固化涂料。上述方法制備的紫外光固化涂料具有較高的性能。
【IPC分類】C08G18/34, C08G18/66, C09D7/12, C08G18/48, C08G18/67, C08G18/32, C09D175/14
【公開號】CN105505197
【申請?zhí)枴緾N201511025483
【發(fā)明人】劉鍵, 姚志剛, 景梅, 張軍華
【申請人】中物功能材料研究院有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月30日