一種合成還原黃g的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成還原黃G的新方法，屬于染料加工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]還原染料品種多，色譜全，有較全面染色堅牢度，耐洗與耐曬牢度尤為突出，在印染工業(yè)中還有一定的市場份額。還原染料除用于棉布的染色和印花外，還用于麻、黏膠、維綸等纖維及混紡織物的染色及印花，有一些還可以加工為顏料。黃色還原染料中的代表產(chǎn)品是還原黃G，又叫黃蒽酮，其傳統(tǒng)合成方法是以2-氨基蒽醌為原料，經(jīng)過醋酐酰化，氯化，在銅粉存在下以三氯苯為溶劑縮合反應，最后加工成為成品；該方法中溶劑回收成本高，物料中殘余成分難以去除，除銅效果差，總體反應效率低，影響產(chǎn)品的性能和最終收率。因而，改進生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)升本，提高產(chǎn)品收率成為當下還原染料合成工藝中亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種合成還原黃G的新方法，該方法通過對傳統(tǒng)工藝的改進，在縮合步驟采用低沸點的二甲基甲酰胺，降低回收成本;用無水氯化鐵和銅粉復合催化劑，提高反應效率，此外使用氯酸鈉和鹽酸進行除銅，除銅效果好，增強產(chǎn)品競爭力。
[0004]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種合成還原黃G的新方法，其特征在于，它包括以下步驟:
1)打開真空吸入200-800份冰醋酸至酰氯化搪瓷反應釜，關(guān)閉真空，開動氯氣尾氣吸收栗，控制鍋內(nèi)負壓達到0.5-lMPa，加入100-300份2-氨基蒽醌，攪拌10分鐘后，再打開真空吸入100-300份醋酸酐，完畢后關(guān)閉真空，開動攪拌，同時利用蒸汽緩慢升溫，在40?60分鐘內(nèi)將溫度升至100?200°C，當從顯微鏡看到無2-氨基蒽醌紅色結(jié)晶時，停止攪拌取樣檢測終占.V ，
2)在步驟I)反應到終點后，打開真空吸入配好的500-1000份80%稀醋酸和10份冰醋酸，然后加入100-400份無水醋酸鈉攪拌，使pH值達到5?6，然后慢慢升溫至90-120 °C，通氯氣，溫度保持在80-1300C ；通氯氣75分鐘后，取樣測pH值，判斷反應終點，達到終點后降溫，抽走余氯；
3)當步驟2)反應完畢的物料降至50°C時，真空抽濾，濾餅用70-80°C熱水洗滌至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，濾液用稀醋酸回收；
4)真空吸入300-500份二甲基甲酰胺至反應釜，然后加入步驟3)所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，攪拌并緩慢升溫到50-90°C保持30分鐘，然后在10?15分鐘內(nèi)緩慢加入1-5份無水三氯化鐵和30-70份銅粉，加完后緩慢升溫至70°C并保持9小時，停止攪拌，并用顯微鏡判斷是否達到反應終點，達到終點后用二甲基甲酰胺稀釋過濾，洗滌后吹干，最后用熱水洗滌產(chǎn)物至剛果紅試紙不變色，烘干即得還原黃G粗品； 5)將步驟4)所得粗產(chǎn)物投入除銅反應釜，加水攪拌30分鐘溶解，然后加入200-400份鹽酸和30-90份氯酸鈉，緩慢升溫至70-90°C后保溫30分鐘，此過程中氯氣可被尾氣吸收裝置吸收;再繼續(xù)緩慢升至85?120°C保溫度2小時后過濾，濾餅用熱水洗滌至中性，抽干;濾液收集回收銅；
6)將步驟5)所得濾餅產(chǎn)物加入水解閉環(huán)鍋內(nèi)，然后加入1000-1500份濃硫酸和300-500份煙酸，然后緩慢投入100-200份除銅粉，升溫至30-80°C，保持4小時后，判斷達到終點后降溫，過濾，用熱水洗滌至中性，風干即得終產(chǎn)物還原黃G。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點是:在縮合步驟采用二甲基甲酰胺作為溶劑，加快反應速度，有利于縮合反應的進行，且二甲基甲酰胺沸點低，溶于水，經(jīng)過精餾提純，回收率高，能耗低；同時本發(fā)明采用無水氯化鐵和銅粉復合催化劑進行反應，物料反應更徹底，收率可提高約20%;本發(fā)明除銅步驟采用氯酸鈉和鹽酸進行除銅，除銅效果好，將該產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為低重金屬環(huán)保型產(chǎn)品，增強了產(chǎn)品的競爭力。
【具體實施方式】
[0006]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
[0007]實施例1
一種合成還原黃G的新方法，它包括以下步驟:
1)打開真空吸入200kg冰醋酸至酰氯化搪瓷反應釜，關(guān)閉真空，開動氯氣尾氣吸收栗，控制鍋內(nèi)負壓達到0.5-lMPa，加入100kg2-氨基蒽醌，攪拌10分鐘后，再打開真空吸入10kg醋酸酐，完畢后關(guān)閉真空，開動攪拌，同時利用蒸汽緩慢升溫，在40?60分鐘內(nèi)將溫度升至100?200°C，當從顯微鏡看到無2-氨基蒽醌紅色結(jié)晶時，停止攪拌取樣檢測終點；
2)在步驟I)反應到終點后，打開真空吸入配好的500kg80%稀醋酸和1kg冰醋酸，然后加入10kg無水醋酸鈉攪拌，使pH值達到5?6，然后慢慢升溫至90-120°C，通氯氣，溫度保持在80-130°C ；通氯氣75分鐘后，取樣測pH值，判斷反應終點，達到終點后降溫，抽走余氯；
3)當步驟2)反應完畢的物料降至50°C時，真空抽濾，濾餅用70-80°C熱水洗滌至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，濾液用稀醋酸回收；
4)真空吸入300kg二甲基甲酰胺至反應釜，然后加入步驟3)所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，攪拌并緩慢升溫到50-90°C保持30分鐘，然后在10?15分鐘內(nèi)緩慢加入Ikg無水三氯化鐵和30kg銅粉，加完后緩慢升溫至70°C并保持9小時，停止攪拌，并用顯微鏡判斷是否達到反應終點，達到終點后用二甲基甲酰胺稀釋過濾，洗滌后吹干，最后用熱水洗滌產(chǎn)物至剛果紅試紙不變色，烘干即得還原黃G粗品；
5)將步驟4)所得粗產(chǎn)物投入除銅反應釜，加水攪拌30分鐘溶解，然后加入200kg鹽酸和30kg氯酸鈉，緩慢升溫至70-90°C后保溫30分鐘，此過程中氯氣可被尾氣吸收裝置吸收;再繼續(xù)緩慢升至85?120°C保溫度2小時后過濾，濾餅用熱水洗滌至中性，抽干;濾液收集回收銅；
6)將步驟5)所得濾餅產(chǎn)物加入水解閉環(huán)鍋內(nèi)，然后加入100kg濃硫酸和300kg煙酸，然后緩慢投入10kg除銅粉，升溫至30-80°C，保持4小時后，判斷達到終點后降溫，過濾，用熱水洗滌至中性，風干即得終產(chǎn)物還原黃G，最終收率為85.9%。
[0008]實施例2 一種合成還原黃G的新方法，它包括以下步驟:
I)打開真空吸入600kg冰醋酸至酰氯化搪瓷反應釜，關(guān)閉真空，開動氯氣尾氣吸收栗，控制鍋內(nèi)負壓達到0.5-lMPa，加入200kg 2-氨基蒽醌，攪拌10分鐘后，再打開真空吸入200kg醋酸酐，完畢后關(guān)閉真空，開動攪拌，同時利用蒸汽緩慢升溫，在40?60分鐘內(nèi)將溫度升至100?200°C，當從顯微鏡看到無2-氨基蒽醌紅色結(jié)晶時，停止攪拌取樣檢測終點；
2)在步驟I)反應