到終點后，打開真空吸入配好的1000kg80%稀醋酸和1 kg冰醋酸，然后加入400 kg無水醋酸鈉攪拌，使pH值達到5?6，然后慢慢升溫至90-120°C，通氯氣，溫度保持在80-130°C ；通氯氣75分鐘后，取樣測pH值，判斷反應(yīng)終點，達到終點后降溫，抽走余氯；
3)當步驟2)反應(yīng)完畢的物料降至50°C時，真空抽濾，濾餅用70-80°C熱水洗滌至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，濾液用稀醋酸回收；
4)真空吸入500kg二甲基甲酰胺至反應(yīng)釜，然后加入步驟3)所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，攪拌并緩慢升溫到50-90°C保持30分鐘，然后在10?15分鐘內(nèi)緩慢加入5 kg無水三氯化鐵和70 kg銅粉，加完后緩慢升溫至70°C并保持9小時，停止攪拌，并用顯微鏡判斷是否達到反應(yīng)終點，達到終點后用二甲基甲酰胺稀釋過濾，洗滌后吹干，最后用熱水洗滌產(chǎn)物至剛果紅試紙不變色，烘干即得還原黃G粗品；
5)將步驟4)所得粗產(chǎn)物投入除銅反應(yīng)釜，加水攪拌30分鐘溶解，然后加入400kg鹽酸和90 kg氯酸鈉，緩慢升溫至70-90°C后保溫30分鐘，此過程中氯氣可被尾氣吸收裝置吸收；再繼續(xù)緩慢升至85?120°C保溫度2小時后過濾，濾餅用熱水洗滌至中性，抽干;濾液收集回收銅；
6)將步驟5)所得濾餅產(chǎn)物加入水解閉環(huán)鍋內(nèi)，然后加入1500kg濃硫酸和500kg煙酸，然后緩慢投入200kg除銅粉，升溫至30-80°C，保持4小時后，判斷達到終點后降溫，過濾，用熱水洗滌至中性，風干即得終產(chǎn)物還原黃G，最終收率為84.2%。
[0009]實施例3
一種合成還原黃G的新方法，它包括以下步驟:
I)打開真空吸入800kg冰醋酸至酰氯化搪瓷反應(yīng)釜，關(guān)閉真空，開動氯氣尾氣吸收栗，控制鍋內(nèi)負壓達到0.5-lMPa，加入300kg 2-氨基蒽醌，攪拌10分鐘后，再打開真空吸入300kg醋酸酐，完畢后關(guān)閉真空，開動攪拌，同時利用蒸汽緩慢升溫，在40?60分鐘內(nèi)將溫度升至100?200°C，當從顯微鏡看到無2-氨基蒽醌紅色結(jié)晶時，停止攪拌取樣檢測終點；
2)在步驟I)反應(yīng)到終點后，打開真空吸入配好的800kg80%稀醋酸和I Okg冰醋酸，然后加入300kg無水醋酸鈉攪拌，使pH值達到5?6，然后慢慢升溫至90-120 °C，通氯氣，溫度保持在80-130°C ；通氯氣75分鐘后，取樣測pH值，判斷反應(yīng)終點，達到終點后降溫，抽走余氯；
3)當步驟2)反應(yīng)完畢的物料降至50°C時，真空抽濾，濾餅用70-80°C熱水洗滌至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，濾液用稀醋酸回收；
4)真空吸入400kg二甲基甲酰胺至反應(yīng)釜，然后加入步驟3)所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，攪拌并緩慢升溫到50-90°C保持30分鐘，然后在10?15分鐘內(nèi)緩慢加入3kg無水三氯化鐵和50kg銅粉，加完后緩慢升溫至70°C并保持9小時，停止攪拌，并用顯微鏡判斷是否達到反應(yīng)終點，達到終點后用二甲基甲酰胺稀釋過濾，洗滌后吹干，最后用熱水洗滌產(chǎn)物至剛果紅試紙不變色，烘干即得還原黃G粗品；
5)將步驟4)所得粗產(chǎn)物投入除銅反應(yīng)釜，加水攪拌30分鐘溶解，然后加入300kg鹽酸和60kg氯酸鈉，緩慢升溫至70-90°C后保溫30分鐘，此過程中氯氣可被尾氣吸收裝置吸收;再繼續(xù)緩慢升至85?120°C保溫度2小時后過濾，濾餅用熱水洗滌至中性，抽干;濾液收集回收銅；
6)將步驟5)所得濾餅產(chǎn)物加入水解閉環(huán)鍋內(nèi)，然后加入1200kg濃硫酸和400kg煙酸，然后緩慢投入150kg除銅粉，升溫至30-80°C，保持4小時后，判斷達到終點后降溫，過濾，用熱水洗滌至中性，風干即得終產(chǎn)物還原黃G，最終收率83.5%。
【主權(quán)項】
1.一種合成還原黃G的新方法，其特征在于，它包括以下步驟: I)打開真空吸入200-800份冰醋酸至酰氯化搪瓷反應(yīng)釜，關(guān)閉真空，開動氯氣尾氣吸收栗，控制鍋內(nèi)負壓達到0.5-lMPa，加入100-300份2-氨基蒽醌，攪拌10分鐘后，再打開真空吸入100-300份醋酸酐，完畢后關(guān)閉真空，開動攪拌，同時利用蒸汽緩慢升溫，在40?60分鐘內(nèi)將溫度升至100?200°C，當從顯微鏡看到無2-氨基蒽醌紅色結(jié)晶時，停止攪拌取樣檢測終占.V ， 2)在步驟I)反應(yīng)到終點后，打開真空吸入配好的500-1000份80%稀醋酸和1份冰醋酸，然后加入100-400份無水醋酸鈉攪拌，使pH值達到5?6，然后慢慢升溫至90-120 °C，通氯氣，溫度保持在80-1300C ；通氯氣75分鐘后，取樣測pH值，判斷反應(yīng)終點，達到終點后降溫，抽走余氯； 3)當步驟2)反應(yīng)完畢的物料降至50°C時，真空抽濾，濾餅用70-80°C熱水洗滌至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，濾液用稀醋酸回收； 4)真空吸入300-500份二甲基甲酰胺至反應(yīng)釜，然后加入步驟3)所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，攪拌并緩慢升溫到50-90°C保持30分鐘，然后在10?15分鐘內(nèi)緩慢加入1-5份無水三氯化鐵和30-70份銅粉，加完后緩慢升溫至70°C并保持9小時，停止攪拌，并用顯微鏡判斷是否達到反應(yīng)終點，達到終點后用二甲基甲酰胺稀釋過濾，洗滌后吹干，最后用熱水洗滌產(chǎn)物至剛果紅試紙不變色，烘干即得還原黃G粗品； 5)將步驟4)所得粗產(chǎn)物投入除銅反應(yīng)釜，加水攪拌30分鐘溶解，然后加入200-400份鹽酸和30-90份氯酸鈉，緩慢升溫至70-90°C后保溫30分鐘，此過程中氯氣可被尾氣吸收裝置吸收;再繼續(xù)緩慢升至85?120°C保溫度2小時后過濾，濾餅用熱水洗滌至中性，抽干;濾液收集回收銅； 6)將步驟5)所得濾餅產(chǎn)物加入水解閉環(huán)鍋內(nèi)，然后加入1000-1500份濃硫酸和300-500份煙酸，然后緩慢投入100-200份除銅粉，升溫至30-80°C，保持4小時后，判斷達到終點后降溫，過濾，用熱水洗滌至中性，風干即得終產(chǎn)物還原黃G。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成還原黃G的新方法，屬于染料加工技術(shù)領(lǐng)域。該方法通過對傳統(tǒng)工藝的改進，共分成6步，在縮合步驟采用低沸點的二甲基甲酰胺，降低回收成本；用無水氯化鐵和銅粉復(fù)合催化劑，提高反應(yīng)效率，此外使用氯酸鈉和鹽酸進行除銅，除銅效果好，增強產(chǎn)品競爭力。
【IPC分類】B01J27/128, C09B5/20
【公開號】CN105602275
【申請?zhí)枴緾N201510949041
【發(fā)明人】高鴻宇, 王洪衛(wèi), 徐卉香, 郭元, 蔣大為, 張文件
【申請人】蕭縣凱奇化工科技有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月18日