研磨混勻后，裝入高純氧化鋁（A1203)坩堝，在氮?dú)溥€原（V N2/VH2 =3/1)氣氛或者碳還原氣氛中逐漸升溫，在1330~1580°C下燒結(jié)5~7個(gè)小時(shí)。冷卻至 500°C以下從爐中取出。
[0149] 用濃硝酸進(jìn)行酸洗，再用焦磷酸鉀進(jìn)行堿洗，水洗多次至中性，加0. 1 %硝酸鑭，用 氨水中和、抽濾，在140°C烘箱中烘干數(shù)小時(shí)，異丙醇醇洗，加入5%。正硅酸乙酯，使粉體表 面包覆一層硅膜層，最后得到疏松滑順的粉體，即為本發(fā)明的熒光材料。
[0150] 使用上述方法獲得的熒光材料在460nm藍(lán)光激發(fā)下，發(fā)射光譜峰值位于537nm~ 578nm綠光波帶。
[0151] 實(shí)施例1 :
[0152] 起始原料使用量使其化學(xué)計(jì)量指數(shù)符合：
[0153] [Lu。. 4415Y0.45Ce0.05Ba 0.。585] 2.8A15 (0。. 995, F0.01) n. 7，
[0154] 起始原料為 Y203, Lu203, Ce02, A1203, A1F3, BaF2，在氮?dú)溥€原氣氛（VN2/VH2= 3/1)下 焙燒溫度為1337°C，持續(xù)時(shí)間5小時(shí)。
[0155] 所得分子式[Lua4415Ya45Cea 05^?. 0585^2.8-^15 (0。.995, FQ.Q1)n.7的熒光材料在 555nm 監(jiān) 測下的激發(fā)光譜和在460nm藍(lán)光LED激發(fā)下的發(fā)射光譜，如圖2所示。
[0156] 實(shí)施例2:
[0157] 起始原料使用量使其化學(xué)計(jì)量指數(shù)符合：
[0158] [Y0.8829Gd0.005Ce0. 05Ba0.0621]3.28Al 5(0。.995, F。.01) 12.42，
[0159] 起始原料為Y203, Gd203, Ce02, A1203, A1F3, BaF2，碳還原氣氛下焙燒溫度為1377°C， 持續(xù)時(shí)間7小時(shí)。
[0160]所得分子式為[Y0.8829Gd。.QCI5Cea。 51^。.。621] 3.28A15 (0。.995, F。.。^ 12.42的滅光材料在 460nm 藍(lán)光LED激發(fā)下的發(fā)射光譜，如圖3所示。
[0161] 實(shí)施例3:
[0162] 制備具有不同Y/Lu比例的熒光粉。起始原料使用量使其化學(xué)計(jì)量指數(shù)分別符合：
[0163] [Lua4812Y0.45Ce 0.05Baa 0188]3.35A15 (0。.9985, F。.。。3) 12.525，
[0164] [Lua5812Y0.35Ce。. 05Baa 0188]3.35Α15 (0。.9985, F。.。。3) 12.525,和
[0165] [Lua 7312Y0.2Cea05Ba0.0188] 3.35Α15 (0。.9985, F。.。。3) 12.525;
[0166] 起始原料為￥203，1^203,060 2^1203，六1?3,8&? 2，在氮?dú)溥€原氣氛（￥^/\2=3/1)下 焙燒溫度為1512°C，持續(xù)時(shí)間5小時(shí)。
[0167] 所得的具有不同Y/Lu比例的熒光材料的分子式分別為：
[0168] [Lua4812Y0 45Ce。. 05Ba0. 0188]3.35A15 (0。9985, F。.。。3) 12 525，
[0169] [Lua5812Y0 35Ce。. 05Ba0. 0188] 3 35A15 (0。9985, F。.。。3) 12 525,和
[0170] [Lu0.7312Y0 2Ce0.05Ba0 0188] 3.35A15 (0〇.9985, F0.003) 12.525;
[0171] 上述熒光材料在460mn藍(lán)光LED激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖4所示。
[0172] 實(shí)施例4 :
[0173] 制備具有不同Y/Gd比例的熒光材料。起始原料使用量使其化學(xué)計(jì)量指數(shù)分別符 合：
[0174] [Y0.7623Gd0. 170θ0. 05Ba0. 01774] 2. 884^5 (〇0.9985, F〇. 003) n.826，
[0175] [Y0. 6323Gd0 290θ0 ΟδΒ^ο. 01774] 2. 884ΑΙ5 (〇0. 9985, F〇. 003) 11.826,和
[0176] [Υ0. 3823Gd0.55Ce0.05Ba0.。 1774] 2.884Α15 (0。.9985, F。.。。3) η.826;
[0177] 起始原料為Υ203, Gd203, Ce02, Α1203, A1F3, BaF2，在碳還原氣氛下焙燒溫度為 1377°C，持續(xù)時(shí)間7小時(shí)。
[0178] 所得的具有不同Y/Gd比例的熒光材料的分子式分別為：
[0179] [Y0. 7623Gd0.17Ce0.05Ba0.。 1774] 2.884A15 (0。.9985, F。.。。3) n.826，
[0180] [Y0. 6323Gd0.29Ce0.06Ba0.。 1774] 2.884A15 (0。.9985, F。.。。3) n.826，和
[0181] [Y0. 3823Gd0.55Ce0.05Baa。 1774] 2.884A15 (0。. 9985, F。.。。3) n. 826 〇
[0182] 上述熒光材料分別在564nm、572nm和578nm監(jiān)測下的激發(fā)光譜如圖5所示；上述 突光材料分別在460nm藍(lán)光LED激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖6所τκ。
[0183] 實(shí)施例5:
[0184] 起始原料使用量使其化學(xué)計(jì)量指數(shù)符合：
[0185] [Lua 0995Y0.7688Gda 07Nd0. 0005Ce0 05Ba0.01125 ]2. 5(A]~4. gGa?！?1) (0a 999，F(xiàn)0. 002) 11.25, 起始原料為 Y203, Lu203, Gd203, Ce02, Nd203, A1203, Ga203, A1F3, BaF2,在氮?dú)溥€原氣氛（VN2/VH2= 3/1)下焙 燒溫度為1550°C，持續(xù)時(shí)間5小時(shí)。
[0186] 實(shí)施例6:
[0187] 起始原料使用量使其化學(xué)計(jì)量指數(shù)符合：
[0188] [Lua 0995Y0.77Gd0.07Nda 0005Ce0.05Ba0.01] h67 (Al4.9Gaa D (0。.999, F。.。。2) ια。。5,起始原料及熱 加工條件與實(shí)施例5相同。
[0189] 不同（3-δ)比例的發(fā)光材料在460nm藍(lán)光LED激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖7所示。分 子式分力ll 為[Lu0.0995Ya 7688Gd0.07Nd。. _5Cea 05Ba0 .01125] 2.5 (AI4. 9〇&〇. 1) (O0.999J F〇.〇〇2) 11. 25、 [Lu0.議Y0. 7?Gd0.07Nd0 0005Ce0.05Ba0.01] 167 (Al4.9Ga0. 〇 (00.999J F0.002) 10 005〇
[0190] 實(shí)施例7 :
[0191] 制備具有不同Al/Ga比例的熒光材料。起始原料使用量使其化學(xué)計(jì)量指數(shù)分別符 合：
[0192] [Y0. 9262Ce0.055Ba0 0188] 3.35A14.5Ga0.5 (0。9985, F。.。。3) 12 525，
[0193] [Y0. 9262Ce0.055Ba0 0188] 3.35A14. oGa^。(0。9985, F。.。。3) 12 525，
[0194] [Y。. 9262Ce0.055Ba0 0188] 3.35A13.5Gah 5 (0。9985, F。.。。3) 12 525，
[01 95] [Υ0. 92620Θ0.055Β&0.0188] 3. 35AI3. 〇Ga2.。（〇0.9985, F。.。。3) 12.525,和
[0196] [Υ0. 9262^θ0. 055^?. 0188^ 3. 35ΑΙ2. 79^^2.21 (00.9985) F0. ΟΟ3) 12.525?
[0197] 起始原料為Υ203, Ce02, Α1203, Ga203, A1F3, BaF2，在碳還原氣氛下焙燒溫度為 1426°C，持續(xù)時(shí)間5小時(shí)。
[0198] 所得的具有不同Al/Ga比例的熒光材料的分子式分別為：
[0199] [Υ0. 92620θ0. 055Ba0. 0188] 3. 35八1 4. 5G&0. 5 (〇0. 9985, F〇. 003) 12. 525，
[0200] [Y。. 9262Ce0.055Ba0 0188] 3.35A14. oGa^。(0。9985, F。.。。3) 12 525，
[0201 ] [Y。. 9262Ce0.055Ba0 0188] 3.35A13.5Gah 5 (0。9985, F。.。。3) 12 525，
[0202] [Y0. 9262Ce0.055Ba0 0188] 3.35A13.0Ga2.。(0。9985, F。.。。3) 12 525，
[0203] [Y0. 92620θ0.055Β&0.0?88]3. 35AI2. 79G&2.21 (〇0.9985, F。.。。3) !2.5250
[0204] 上述熒光材料分別在460mn藍(lán)光LED激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖8所示。
[0205] 實(shí)施例8 :
[0206] 采用實(shí)施例1制備的熒光材料[Lua4415Y 0.450θ0.05β&0. 0585] 2 8A15 (〇〇.995? F0 01) n. 7 與氮 化物紅色熒光粉SrAlSiN3:Eu2+組合形成白光LED熒光材料組合物。
[0207] 實(shí)施例9 :
[0208] 采用實(shí)施例1制備的熒光材料[Lua4415Y 0. 450θ0. 05Ba0. 0585] 2. 8A15 (〇〇. 995? F0. 01 )11.7與石圭 酸鹽紅色熒光粉（Sr，Ba) ^SiO^Ei^組合形成白光LED熒光材料組合物。
[0209] 實(shí)施例10 :
[0210] 采用熒光材料Y3Al5012:Ce3+與氮化物紅色熒光粉SrAlSiN 3:Eu2+組合形成白光LED 熒光材料組合物。
[0211] 分別采用實(shí)施例 1 制備的熒光材料[LUQ.4415Ya45CeQ. Q5BaQ.Q5S5]2.sAl 5(0Q.995，F(xiàn)Q.Q1) n.7 分別與紅色熒光粉SrA1SiN3: Eu2+、（Sr，Ba) ^ ssSi04: Eu2+組合形成的熒光材料組合物，和 Y3Al5012:Ce3+與（Sr，Ba) ^SiO^Ei^組合形成的白光LED熒光材料組合物，在藍(lán)光二極管為 基礎(chǔ)的固體白光光源中，測試得到的光譜如圖9所示。
[0212] 實(shí)施例樣品光學(xué)特性參數(shù)由設(shè)備（EVERFINE)HAAS_2000測量。測量了樣品反射的 復(fù)合藍(lán)光（455nm)二極管輻射的黃-橙色熒光光譜，反射角為45°，波長范圍在380nm~ 780nm。實(shí)施例1~7的熒光材料的光學(xué)特性數(shù)據(jù)見表1，其中樣品編號對應(yīng)于實(shí)施例編號。
[0213] 表 1
[0214]
[0215] 圖1 (a)、(b)分別為分子式為Y3A1501；^準(zhǔn)粉末衍射卡片與分子式為[Y。. 76236(1。.170 ea05BaQ.Q1774]2.SS4Al 5(0Q.99S5, FaQQ3) n.S26的熒光材料的 XRD 圖譜?？梢园l(fā)現(xiàn)，與 Υ 3Α15012標(biāo)準(zhǔn)粉 末衍射卡片（PDF#09-0310)(圖1 (a))對比，圖1 (b)中多了一些雜峰，但主衍射峰數(shù)據(jù)與卡 片roF#09-0310數(shù)據(jù)基本一致。
[0216] 圖2為熒光材料[Lu。 .4415丫0. 450θ0. 05B&0. 0585] 2. 8八丄5 (〇0. 995, F〇. 01 )11.·/與娃酸鹽綠色突光 粉YSrBaSi05:Eu2+分別在555nm監(jiān)測下的激發(fā)光譜和在460nm藍(lán)光LED激發(fā)下的發(fā)射光 譜。由圖可知，鋁酸鹽熒光粉（如，本發(fā)明的熒光材料[LUa4415Ya45Cea(]5Ba a(]5S5]2.sAl5(0a995 ，F(xiàn)aQ1) n.7)的發(fā)射光譜覆蓋520nm~610nm寬帶，發(fā)射峰值位于556nm附近，比娃酸鹽發(fā)射 光譜覆蓋范圍更寬，強(qiáng)度更高。
[0217] 圖 3 為[Yass29GdQ.QQ5CeQ. Q5BaQ.Q621]3.2SAl 5 (0a 995, FQ.Q1) 12.42熒光粉在藍(lán)光 LED 激發(fā)下的