1.一種用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,包括如下步驟:
(1)將一定量的載體在100-140℃干燥1-2h后,浸漬于過量的55-95wt%磷酸溶液和15-25wt%的硫酸鹽溶液的混合溶液中,攪拌6-12h后靜置6-12h;
(2)靜置后將其在1000-3000r/min下離心分離,將得到的沉淀物在100-140℃干燥6-12h;
(3)干燥后的沉淀物在惰性氣體保護(hù)下,于300℃-700℃焙燒1-2h;
(4)焙燒后降溫,將其壓片成型,篩選10-50目的顆粒形成固體磷酸催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,所述硫酸鹽溶液為硫酸鋁溶液,硫酸銅溶液,硫酸鐵溶液,硫酸鋅溶液中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述磷酸溶液與載體的質(zhì)量比為10-15,硫酸鹽的加入量為載體質(zhì)量的10%-15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,載體選自硅藻土、硅土、高嶺土所構(gòu)成的群組中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,載體在120℃干燥2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,磷酸溶液的質(zhì)量百分比為65-85%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中攪拌條件為:攪拌12h后靜置12h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中離心速度為1000-2000r/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中離心分離時(shí)間為1-2min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中離心后得到的沉淀物放置在120℃烘箱內(nèi)干燥2小 時(shí)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)中惰性氣體為N2。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)中沉淀物焙燒時(shí)間為2h。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)中焙燒溫度為400℃-600℃。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)己二腈的固體磷酸催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(4)中篩選的固體磷酸催化劑為20-40目。