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      一種采用微波加熱法制備MCM?41/SAPO?34核殼結(jié)構(gòu)分子篩的方法與流程

      文檔序號(hào):11794561閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種采用微波加熱法制備MCM-41/SAPO-34核殼結(jié)構(gòu)分子篩的方法,其特征在于:以未焙燒的MCM-41為內(nèi)核,SAPO-34為外殼的核殼結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用微波加熱法,先制備MCM-41晶核,再加入制備SAPO-34的漿液,而后進(jìn)行晶化,過(guò)濾,干燥;內(nèi)核MCM-41分子篩被SAPO-34完全包裹;該方法包括如下步驟:

      步驟1)稱取l.0-2.0g十六烷基三甲基溴化銨CTAB置于500mL三頸瓶中,加入80-200mL蒸餾水和50-200mL濃氨水,并在60-80℃下水浴攪拌至CTAB完全溶解,然后緩慢滴加5-10mL正硅酸乙酯TEOS,可看到逐漸有白色沉淀生成,繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h后,冷卻至室溫,并在室溫下晶化3天后抽濾,并用無(wú)水乙醇和蒸餾水洗至濾液至中性,用真空干燥箱在100℃下烘干,得到MCM-41原粉;

      步驟2)以硅溶膠為硅源,加入擬薄水鋁石為鋁源,而后加入磷酸、模板劑以及水,混合形成晶化原液,按照MCM-41占分子篩總質(zhì)量含量的10~40%測(cè)定計(jì)算MCM-41原粉的加入量,磷酸按照P2O5計(jì)算,對(duì)于SAPO-34使得Si:Al=1:2~3:1,P2O5:Al2O3=1:1~3:1,TEA:Al2O3=1:2~3:1,H2O:Al2O3=60:1~100:1,上述比例均為物質(zhì)的量之比,攪拌0.5h以上,轉(zhuǎn)移到以四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱釜中,而后在帶有微波加熱裝置的均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化;采用微波加熱,加熱功率為100~500W,晶化時(shí)間為1~5h;

      步驟3)將步驟2)反應(yīng)之后的溶液冷卻,取出進(jìn)行洗滌離心處理,直至上清液的pH=6.5-7.5之間;

      步驟4)對(duì)晶化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、烘干而后在600℃焙燒除去模板劑,得到MCM-41/SAPO-34核殼結(jié)構(gòu)分子篩。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟2)所述MCM-41原粉的加入量占分子篩總質(zhì)量含量的20%。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟2)中按照硅鋁物質(zhì)的量之比確定擬薄水鋁石加入量,Si:Al=1:1。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟2)中按照擬薄水鋁石確定磷酸加入量,物質(zhì)的量之比為P2O5:Al2O3=2:1。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟2)中按照擬薄水鋁石確定模板劑的加入量,物質(zhì)的量之比為T(mén)EA:Al2O3=2:1。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟2)中按照擬薄水鋁石確定水的加入量,物質(zhì)的量之比為H2O:Al2O3=90:1。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟2)所述模板劑為三乙胺TEA或者嗎啡啉。

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