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      一種納米多孔鈀催化膜的制備方法與流程

      文檔序號:11905548閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種納米多孔鈀催化膜的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:

      (1)有機(jī)薄膜的預(yù)處理

      用去離子水清洗有機(jī)薄膜表面,干燥后將有機(jī)薄膜放入60~70℃的粗化液中粗化5~15min,水洗后放入40~50℃的離子鈀溶液中進(jìn)行活化,待鈀的絡(luò)離子吸附達(dá)到平衡后加入質(zhì)量百分比濃度為1%~5%的次亞磷酸鈉;

      (2)復(fù)合鍍

      ①將次磷酸鈉溶液和氯化銨溶液混合得到還原劑,還原劑中次磷酸鈉的濃度為10~20g/L、氯化銨的溶度為27~54g/L;

      ②在氯化鈀、氯化銅溶液中依次加入鹽酸、氨水制成鍍液,鍍液中氯化鈀的濃度為1~10g/L、氯化銅的濃度為1~20g/L、氨水的濃度為160~320mL/L、鹽酸的濃度為2~10mL/L,按上述比例將溶液配制完成后用氨水調(diào)節(jié)鍍液的pH值為8~10;

      ③將預(yù)處理后的有機(jī)薄膜浸漬于還原劑中2~10min,取出后室溫下放置1~5min,再浸漬于50~60℃的鍍液中20~60min,用去離子水洗至pH值呈中性得到附著于有機(jī)薄膜上的Pd/Cu合金薄膜;

      (3)熱處理

      將步驟(2)獲得的附著于有機(jī)薄膜上的Pd/Cu合金薄膜干燥后放入電爐中進(jìn)行熱處理,去除有機(jī)薄膜后即可獲得Pd/Cu合金薄膜;其中干燥溫度為40~50℃,時間為1~2h;熱處理溫度為500~700℃,時間為1~2h;

      (3)去合金化

      采用自由腐蝕的方法去合金化制備納米多孔鈀催化膜,即將Pd/Cu合金薄膜浸漬于硝酸中自由腐蝕去合金化,去合金化后用去離子水清洗至pH值呈中性,干燥后即可得到三維催化性自支撐納米多孔鈀催化膜。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔鈀催化膜的制備方法,其特征在于:有機(jī)薄膜為聚酯薄膜和聚丙烯薄膜中的一種,厚度為1~2mm。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔鈀催化膜的制備方法,其特征在于:粗化液為硫酸和鉻酐的混合溶液,混合液中硫酸的濃度為100~300mL/L,鉻酐的濃度為350~450g/L。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔鈀催化膜的制備方法,其特征在于:將氯化鈀溶于氯化銨的水溶液中制成溶液A,將α-氨基吡啶溶于水中得到α-氨基吡啶水溶液,不斷攪拌下將溶液A與α-氨基吡啶水溶液混合得到活化液,在活化液中氯化鈀的濃度為0.3~0.6g/L,氯化銨的濃度為0.2~0.4 g/L;α-氨基吡啶的濃度為1~3 g/L。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔鈀催化膜的制備方法,其特征在于:自由腐蝕去合金化法所用硝酸的濃度為60~70wt%,溫度為10~30℃,時間為5~40h。

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