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      殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11117680閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜的制備方法,其特征在于,按如下步驟進(jìn)行:

      ①采用超聲波協(xié)同哌啶氮氧化物自由基/共氧體系,對(duì)微晶纖維素進(jìn)行選擇性氧化處理,產(chǎn)物通過調(diào)整pH值、離心分級(jí)分離、透析袋浸泡洗滌和冷凍干燥,制得納米氧化纖維素;

      ②以2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨為醚化劑,采用超聲波協(xié)同堿性季銨鹽醚化反應(yīng),對(duì)微晶纖維素進(jìn)行改性,產(chǎn)物通過調(diào)整pH值、離心分級(jí)分離、透析袋浸泡洗滌和冷凍干燥,制得納米季銨鹽纖維素醚;

      ③將醋酸溶液與步驟①的納米氧化纖維素、步驟②的納米季銨鹽纖維素醚按比例混合,繼而加入殼聚糖和甘油,待殼聚糖完全溶解后,滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系至中性,用去離子水反復(fù)清洗凝膠狀產(chǎn)物,取一定量的洗凈凝膠均勻涂抹于玻璃板上,干燥,得到薄片狀殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜的制備方法,其特征在于具體操作如下:

      ①在干燥的微晶纖維素中加入含有4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和溴化鈉的去離子水,兩種藥品用量與絕干微晶纖維素之比分別為0.1mmol︰1g~1.00mmol︰1g和1.0mmol︰1g~10.0mmol︰1g,去離子用量與絕干微晶纖維素之比為50mL︰1g~200mL︰1g,然后在25~75℃下添加質(zhì)量百分比濃度為8%~12%的次氯酸鈉溶液,次氯酸鈉用量與絕干微晶纖維素之比為1mmol︰1g~20.0mmol︰1g,反應(yīng)體系中滴加0.1mol/L~1.0 mol/L氫氧化鈉至pH為9.0~11.0,在超聲波水浴中反應(yīng)24~240h,其中超聲波輸出功率300w~1200w,超聲波每隔5min~30min作用1min~10min;反應(yīng)后,樣品混合均勻,通過5000~10000rpm離心10~30min,收集上層液體,裝入透析分子量為500~5000的透析袋,浸泡于去離子水中,通過更換去離子水,樣品透析洗滌至凈,冷凍干燥,得到納米氧化纖維素;

      ②在干燥的微晶纖維素中加入氫氧化鈉固體,兩者分散均勻,繼續(xù)加入含有2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨的去離子水,再次分散均勻,放置于超聲波水浴中在30~90℃下反應(yīng)1~12h,其中,2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨與3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為0:1~1:0,醚化劑總量與絕干微晶纖維素質(zhì)量比為1.0~100.0%,氫氧化鈉質(zhì)量與醚化劑總質(zhì)量比為1︰1~10︰1,反應(yīng)體系中水的總質(zhì)量與反應(yīng)物總質(zhì)量比為30~90%,超聲波輸出功率300w~1200w,超聲波每隔5min~30min作用1min~10min;反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)體系中滴加質(zhì)量百分比濃度0.5~20.0%硫酸溶液至中性,繼而加入去離子水,混合均勻后,樣品通過5000~10000rpm離心10~30min,收集上層液體,裝入透析分子量為500~5000的透析袋,浸泡于去離子水中,通過更換去離子水,樣品透析洗滌至凈,冷凍干燥,得到納米季銨鹽纖維素醚;

      ③將0.05mol/L~1.5mol/L的醋酸溶液與步驟①中的納米氧化纖維素和步驟②中的納米季銨鹽纖維素醚按比例混合均勻,其中納米氧化纖維素在醋酸溶液中的質(zhì)量百分比為0.5~2.5%,納米氧化纖維素與納米季銨鹽纖維素醚的質(zhì)量比為1:10~10:1,繼而加入殼聚糖和甘油,其中殼聚糖在醋酸溶液中質(zhì)量百分比為5~20%,甘油與醋酸溶液的體積比mL:mL為0.11~1:1,攪拌至殼聚糖完全溶解,滴加0.5mol/L~5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性,此時(shí),體系由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槟z狀,去離子水反復(fù)清洗至凝膠中無鹽分,取洗凈凝膠均勻涂抹于玻璃板上,冷凍干燥,得到薄片狀殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜。

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