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      的介孔金屬氧化物催化劑及制備方法_3

      文檔序號(hào):8235752閱讀:來源:國知局
      2/g,孔徑為4.5nm,孔體積為 0.58cm3/g。
      [0038]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑在25°C下用于光催化0)2與H 20反應(yīng)7h合成一氧化碳,最終的一氧化碳的產(chǎn)率為2800 μ mol/g-cat.。
      [0039]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑在25°C下用于光催化0)2與!120反應(yīng)7h合成甲烷,最終甲烷的產(chǎn)率為1400 μ mol/g-cat.。
      [0040]實(shí)施例6
      一種用于光催化還原0)2的介孔金屬氧化物催化劑的制備方法,具體包含如下步驟:
      (I )、將0.98g過渡金屬硝酸鹽和7.38g硝酸鈰溶于13ml丙酮中,得到金屬硝酸鹽丙酮溶液,然后加入2.6g介孔氧化硅材料攪拌混合8h,然后自然風(fēng)干,得第一粉末;
      所述過渡金屬硝酸鹽為0.49g九水硝酸鉻和0.49g六水硝酸鈷組成的混合物;
      所述介孔二氧化硅材料為六方結(jié)構(gòu)SBA-15和立方結(jié)構(gòu)MCM-48按質(zhì)量比計(jì)算為1:1組成的混合物;
      上述所用的過渡金屬硝酸鹽、硝酸鈰、介孔氧化硅材料和丙酮的量,按硝酸鈰:過渡金屬硝酸鹽:介孔氧化娃材料:丙酮為17mmol:2.4mmol:2.6g: 13ml的比例計(jì)算;
      (2)、將步驟(I)中得到的第一粉末置于馬弗爐中,在氧氣氛圍下以10°C/min的升溫速率升溫至為600°C進(jìn)行煅燒6h,得第二粉末;
      (3)、將步驟(2)所得的第二粉末用濃度為6mol/L的氫氧化鈉水溶液刻蝕1h后,以去除介孔氧化硅材料,重復(fù)該步驟3次,然后用純凈水洗滌,控制溫度為80°C進(jìn)行烘干,得到的粉末即為光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑。
      [0041]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑,由活性組分和摻雜劑組成,所述的活性組分為介孔CeO2,摻雜劑為過渡金屬離子;
      過渡金屬離子:介孔CeO2的摩爾比為1:7.5 ;
      所述的過渡金屬離子為鉻離子和鈷離子,按摩爾計(jì)算,鉻離子:鈷離子為1:1.37。
      [0042]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑經(jīng)檢測(cè)(所用儀器:貝士德,3H-2000PS4型比表面積及孔徑分析儀),其比表面積為220m2/g,孔徑為6.2nm,孔體積為 0.87cm3/g。
      [0043]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑在25°C下用于光催化0)2與H 20反應(yīng)7h合成一氧化碳,最終的一氧化碳的產(chǎn)率為3900 μ mol/g-cat.。
      [0044]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑在25°C下用于光催化0)2與H2O反應(yīng)7h合成甲烷,最終甲烷的產(chǎn)率為2600 μ mol/g-cat.。
      [0045]實(shí)施例7
      一種用于光催化還原0)2的介孔金屬氧化物催化劑的制備方法,具體包含如下步驟:
      (1)、將0.73g過渡金屬硝酸鹽和7.38g九水硝酸鈰溶于12ml丙酮中,得到金屬硝酸鹽丙酮溶液,然后加入2g介孔氧化硅材料攪拌混合4h,然后自然風(fēng)干,得第一粉末;
      所述過渡金屬硝酸鹽為三水硝酸銅;
      所述介孔二氧化硅材料為立方結(jié)構(gòu)KIT-6 ;
      上述所用的過渡金屬硝酸鹽、硝酸鈰、介孔氧化硅材料和丙酮的量,按硝酸鈰:過渡金屬硝酸鹽:介孔氧化娃材料:丙酮為17mmol:3mmol:2g: 12ml的比例計(jì)算;
      (2)、將步驟(I)中得到的第一粉末置于馬弗爐中,在氧氣氛圍下以2VMn的升溫速率升溫至為600°C進(jìn)行煅燒4h,得第二粉末;
      (3)、將步驟(2)所得的第二粉末用摩爾濃度為2mol/L的氫氧化鈉水溶液刻蝕12h后,以去除介孔氧化硅材料,重復(fù)該步驟3次,然后用純凈水洗滌,控制溫度為100°C進(jìn)行烘干,得到的粉末即為光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑。
      [0046]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑,由活性組分和摻雜劑組成,所述的活性組分為介孔CeO2,摻雜劑為過渡金屬離子;
      過渡金屬離子:介孔CeO2的摩爾比為1:5.67 ;
      所述的過渡金屬離子為銅離子。
      [0047]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑經(jīng)檢測(cè)(所用儀器:貝士德,3H-2000PS4型比表面積及孔徑分析儀),其比表面積為205m2/g,孔徑為2.9nm,孔體積為 1.lcm3/g。
      [0048]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑在25°C下用于光催化0)2與H 20反應(yīng)7h合成一氧化碳,最終的一氧化碳的產(chǎn)率為2760 μ mol/g-cat.。
      [0049]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑在25°C下用于光催化0)2與!120反應(yīng)7h合成甲烷,最終甲烷的產(chǎn)率為1200 μ mol/g-cat.。
      [0050]實(shí)施例8
      一種用于光催化還原0)2的介孔金屬氧化物催化劑的制備方法,具體包含如下步驟:
      (1)、將1.16g過渡金屬硝酸鹽和7.38g硝酸鐘溶于19ml丙酮中,得到金屬硝酸鹽丙酮溶液,然后加入2.3g介孔氧化硅材料攪拌混合4h,然后自然風(fēng)干,得第一粉末;
      所述過渡金屬硝酸鹽為六水硝酸鎳;
      所述介孔二氧化硅材料為立方結(jié)構(gòu)KIT-6 ;
      上述所用的過渡金屬硝酸鹽、硝酸鈰、介孔氧化硅材料和丙酮的量,按硝酸鈰:過渡金屬硝酸鹽:介孔氧化娃材料:丙酮為17.6mmol:2.1mmol:2.3g: 19ml的比例計(jì)算;
      (2)、將步驟(I)中得到的第一粉末置于馬弗爐中,在氧氣氛圍下以5°C/min的升溫速率升溫至為600°C進(jìn)行煅燒4h,得第二粉末;
      (3)、將步驟(2)所得的第二粉末用摩爾濃度為2mol/L的氫氧化鈉水溶液刻蝕15h后,以去除介孔氧化硅材料,重復(fù)該步驟3次,然后用純凈水洗滌,控制溫度為90°C進(jìn)行烘干,得到的粉末即為光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑。
      [0051]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑,由活性組分和摻雜劑組成,所述的活性組分為介孔CeO2,摻雜劑為過渡金屬離子;
      過渡金屬離子:介孔CeO2的摩爾比為1:8.38 ;
      所述的過渡金屬離子為鎳離子。
      [0052]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑經(jīng)檢測(cè)(所用儀器:貝士德,3H-2000PS4型比表面積及孔徑分析儀),其比表面積為135m2/g,孔徑為5.5nm,孔體積為 0.92cm3/g。
      [0053]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑在25°C下用于光催化0)2與H 20反應(yīng)7h合成一氧化碳,最終的一氧化碳的產(chǎn)率為2700 μ mol/g-cat.。
      [0054]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑在25°C下用于光催化0)2與!120反應(yīng)7h合成甲烷,最終甲烷的產(chǎn)率為1800 μ mol/g-cat.。
      [0055]實(shí)施例9
      一種用于光催化還原0)2的介孔金屬氧化物催化劑的制備方法,具體包含如下步驟:
      (1)、將0.8g過渡金屬硝酸鹽和7.95g硝酸鈰溶于12ml丙酮中,得到金屬硝酸鹽丙酮溶液,然后加入1.6g介孔氧化硅材料攪拌混合8h,然后自然風(fēng)干,得第一粉末;
      所述過渡金屬硝酸鹽為0.9g六水硝酸鎳和0.9g三水硝酸銅組成的混合物;
      所述介孔二氧化硅材料為立方結(jié)構(gòu)KIT-6 ;
      上述所用的過渡金屬硝酸鹽、硝酸鈰、介孔氧化硅材料和丙酮的量,按硝酸鈰:過渡金屬硝酸鹽:介孔氧化娃材料:丙酮為18.5mol: 1.5mmol: 1.6g: 12ml的比例計(jì)算;
      (2)、將步驟(I)中得到的第一粉末置于馬弗爐中,在氧氣氛圍下以10°C/min的升溫速率升溫至為650°C進(jìn)行煅燒4h,得第二粉末;
      (3)、將步驟(2)所得的第二粉末用濃度為4mol/L的氫氧化鈉水溶液刻蝕12
      h后,以去除介孔氧化硅材料,重復(fù)該步驟3次,然后用純凈水洗滌,控制溫度為100°C進(jìn)行烘干,得到的粉末即為光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑。
      [0056]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑,由活性組分和摻雜劑組成,所述的活性組分為介孔CeO2,摻雜劑為過渡金屬離子;
      過渡金屬離子:介孔CeO2的摩爾比為1:12.3 ;
      所述的過渡金屬離子為鎳離子和銅離子,按摩爾比計(jì)算,鎳離子:銅離子為1:1.2。
      [0057]上述所得的用于光催化還原CO2的介孔金屬氧化物催化劑經(jīng)檢測(cè)(所用儀器:貝士德,3H-2000PS4型比表面積及孔徑分析儀),其比表面積為215m2/g,孔徑為4.2nm,孔體積為 1.21cm3/g。
      [0058]上述所得的用于光催
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