n漂白后，用大量的水進(jìn)行洗滌，抽濾，在105°C下干燥，得到纖維素；
(2)將制備的秸桿纖維素分散在氫氧化鈉的乙醇溶液中，乙醇的質(zhì)量濃度25%，氫氧化鈉的濃度為15%，纖維素懸浮液的濃度為2%，攪拌Ih后，將一定質(zhì)量的氯乙酸在40°C下反應(yīng)2h,氯乙酸與秸桿纖維素的質(zhì)量比2: 1，反應(yīng)完全后調(diào)節(jié)pH至中性，洗滌過(guò)濾，干燥；
(3)向三口燒瓶中加適量的水，稱取2g制備的CMC加入到三口瓶中，升溫至50°C，使之充分溶解，稱取一定量的單體甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和一定量的交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺于燒杯中，將燒杯放入冷水浴，充分?jǐn)嚢瑁够旌暇鶆?，將混合物加到含有CMC的三口燒瓶中，通N2 40min后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，攪拌均勻后，迅速升溫至70°C，反應(yīng)8h，冷卻至常溫，將得到的水凝膠切成Icm見(jiàn)方的小塊，放入大量的水中，每6h，換一次水，持續(xù)48h，然后放入真空干燥箱中干燥至恒重。引發(fā)劑與CMC的質(zhì)量百分比1%，CMC與單體的質(zhì)量百分比20%，交聯(lián)劑與單體的質(zhì)量百分比15%。
[0017]實(shí)施例4
(1)配置5%(w%)的NaOH溶液，使溶液溫度在30 V，將已經(jīng)洗滌粉碎過(guò)的小麥秸桿粉末加入強(qiáng)堿溶液中浸泡lh，過(guò)濾。配置18% (w%)的濃NaOH溶液，升溫至90°C，將經(jīng)過(guò)低濃度堿化的纖維素放入濃堿溶液中，蒸煮4h。蒸煮過(guò)后的溶液冷卻至常溫，過(guò)濾，濾餅用m (NaClO):m (H2O2) =3:4的漂白劑進(jìn)行30min漂白后，用大量的水進(jìn)行洗滌，抽濾，在105°C下干燥，得到纖維素；
(2)將制備的秸桿纖維素分散在氫氧化鈉的乙醇溶液中，乙醇的質(zhì)量濃度25%，氫氧化鈉的濃度為15%，纖維素懸浮液的濃度為20%，攪拌Ih后，將一定質(zhì)量的氯乙酸在40°C下反應(yīng)2h，氯乙酸與秸桿纖維素的質(zhì)量比2: 1，反應(yīng)完全后調(diào)節(jié)pH至中性，洗滌過(guò)濾，干燥；
(3)向三口燒瓶中加適量的水，稱取2g制備的CMC加入到三口瓶中，升溫至50°C，使之充分溶解，稱取一定量的單體甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和一定量的交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺于燒杯中，將燒杯放入冷水浴，充分?jǐn)嚢?，使混合均勻，將混合物加到含有CMC的三口燒瓶中，通N240min后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，攪拌均勻后，迅速升溫至70 V，反應(yīng)8h，冷卻至常溫，將得到的水凝膠切成Icm見(jiàn)方的小塊，放入大量的水中，每6h，換一次水，持續(xù)48h，然后放入真空干燥箱中干燥至恒重。引發(fā)劑與CMC的質(zhì)量百分比5%，CMC與單體的質(zhì)量百分比20%，交聯(lián)劑與CMC的質(zhì)量百分比20%。
[0018]實(shí)施例5
(1)配置5%(w%)的NaOH溶液，使溶液溫度在30 V，將已經(jīng)洗滌粉碎過(guò)的小麥秸桿粉末加入強(qiáng)堿溶液中浸泡lh，過(guò)濾。配置18% (w%)的濃NaOH溶液，升溫至90°C，將經(jīng)過(guò)低濃度堿化的纖維素放入濃堿溶液中，蒸煮4h。蒸煮過(guò)后的溶液冷卻至常溫，過(guò)濾，濾餅用m (NaClO):m (H2O2) =3:4的漂白劑進(jìn)行30min漂白后，用大量的水進(jìn)行洗滌，抽濾，在105°C下干燥，得到纖維素；
(2)將制備的秸桿纖維素分散在氫氧化鈉的乙醇溶液中，乙醇的質(zhì)量濃度25%，氫氧化鈉的濃度為15%，纖維素懸浮液的濃度為12%，攪拌Ih后，將一定質(zhì)量的氯乙酸在40°C下反應(yīng)2h，氯乙酸與秸桿纖維素的質(zhì)量比2: 1，反應(yīng)完全后調(diào)節(jié)pH至中性，洗滌過(guò)濾，干燥；
(3 )向三口燒瓶中加適量的水，稱取2g制備的CMC加入到三口瓶中，升溫至50 0C，使之充分溶解，稱取一定量的單體丙烯酸二甲胺基乙酯季胺鹽和一定量的交聯(lián)劑N，N' -亞甲基雙丙烯酰胺于燒杯中，將燒杯放入冷水浴，充分?jǐn)嚢?，使混合均勻，將混合物加到含有CMC的三口燒瓶中，通N240min后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，攪拌均勻后，迅速升溫至70°C，反應(yīng)8h，冷卻至常溫，將得到的水凝膠切成Icm見(jiàn)方的小塊，放入大量的水中，每6h，換一次水，持續(xù)48h，然后放入真空干燥箱中干燥至恒重。引發(fā)劑與CMC的質(zhì)量百分比5%，CMC與單體的質(zhì)量百分比25%，交聯(lián)劑與CMC的質(zhì)量百分比10%。
[0019]實(shí)施例6
(1)配置5%(w%)的NaOH溶液，使溶液溫度在30 V，將已經(jīng)洗滌粉碎過(guò)的小麥秸桿粉末加入強(qiáng)堿溶液中浸泡lh，過(guò)濾。配置18% (w%)的濃NaOH溶液，升溫至90°C，將經(jīng)過(guò)低濃度堿化的纖維素放入濃堿溶液中，蒸煮4h。蒸煮過(guò)后的溶液冷卻至常溫，過(guò)濾，濾餅用m (NaClO):m (H2O2) =3:4的漂白劑進(jìn)行30min漂白后，用大量的水進(jìn)行洗滌，抽濾，在105°C下干燥，得到纖維素；
(2)將制備的秸桿纖維素分散在氫氧化鈉的乙醇溶液中，乙醇的質(zhì)量濃度25%，氫氧化鈉的濃度為15%，纖維素懸浮液的濃度為10%，攪拌Ih后，將一定質(zhì)量的氯乙酸在40°C下反應(yīng)2h，氯乙酸與秸桿纖維素的質(zhì)量比1.2: 1，反應(yīng)完全后調(diào)節(jié)pH至中性，洗滌過(guò)濾，干燥；
(3 )向三口燒瓶中加適量的水，稱取2g制備的CMC加入到三口瓶中，升溫至50 0C，使之充分溶解，稱取一定量的單體丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和一定量的交聯(lián)劑N，N' -亞甲基雙丙烯酰胺于燒杯中，將燒杯放入冷水浴，充分?jǐn)嚢?，使混合均勻，將混合物加到含有CMC的三口燒瓶中，通N240min后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，攪拌均勻后，迅速升溫至70°C，反應(yīng)8h，冷卻至常溫，將得到的水凝膠切成Icm見(jiàn)方的小塊，放入大量的水中，每6h，換一次水，持續(xù)48h，然后放入真空干燥箱中干燥至恒重。引發(fā)劑與CMC的質(zhì)量百分比10%，CMC與單體的質(zhì)量百分比10%，交聯(lián)劑與單體的質(zhì)量百分比10%。
[0020]實(shí)施例7
分別配置30mg/l的亞甲基藍(lán)和茜素綠溶液，各取20ml放入2個(gè)燒杯中，將實(shí)施例1制備的雙離子型水凝膠Ig分別加入燒杯中，密封后，放在常溫下48h，通過(guò)分光光度法測(cè)定上清液中染料的濃度，考察水凝膠對(duì)亞甲基藍(lán)和茜素綠的吸附情況，結(jié)果如圖3、圖4所示，結(jié)果發(fā)現(xiàn)雙離子型水凝膠對(duì)兩種染料都有很好的吸附效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水凝膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將小麥秸桿粉末加入強(qiáng)堿溶液蒸煮，過(guò)濾，濾餅經(jīng)漂白、洗滌、抽濾、干燥得到纖維素； (2)將纖維素分散在氫氧化鈉的乙醇溶液中，加入氯乙酸進(jìn)行醚化，洗滌、過(guò)濾、干燥得羧甲基纖維素； (3)將羧甲基纖維素分散在水中，加入引發(fā)劑、單體和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，在30-90°C下反應(yīng)制備得到兩性水凝膠，所述的單體選自甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酸二甲胺基乙酯季胺鹽、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯甲烷鹽、二甲基二丙烯基季胺鹽、二甲基丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸-2-( 二甲氨基)乙酯、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、烯丙基胺鹽酸鹽、一烯丙基胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述水凝膠的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，首先將小麥秸桿粉末加至5%的NaOH溶液中浸泡，然后過(guò)濾，將經(jīng)過(guò)低濃度堿化的纖維素加至18%的濃NaOH溶液中升溫至90°C蒸煮。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述水凝膠的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，蒸煮后的溶液經(jīng)過(guò)濾，濾餅用質(zhì)量比為3:4的NaClO和H2O2漂白后，用水洗滌、抽濾、干燥得到纖維素。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述水凝膠的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，乙醇的濃度為15-90%，氫氧化鈉的濃度為10-60%，纖維素懸浮液的濃度為1_30%，反應(yīng)溫度40_85°C，反應(yīng)時(shí)間l_5h，氯乙酸與秸桿纖維素的比例1:1-5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述水凝膠的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，引發(fā)劑為硫酸銨，反應(yīng)溫度30-90°C，羧甲基纖維素與單體的質(zhì)量百分比10-25%，交聯(lián)劑與羧甲基纖維素的質(zhì)量百分比5-25%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種具有捕獲廢水中染料功能的秸稈基雙離子型水凝膠的制備方法。本發(fā)明經(jīng)過(guò)一步法將秸稈羧甲基化，通過(guò)接枝共聚反應(yīng)合成秸稈基雙離子型水凝膠。本發(fā)明制備的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)水凝膠中存在羧甲基纖維素的羧基陰離子和單體的陽(yáng)離子，在靜電及氫鍵的協(xié)同作用下，對(duì)水介質(zhì)中陰離子染料、陽(yáng)離子染料及重金屬有較強(qiáng)的吸附作用。
【IPC分類(lèi)】B01J20-22, B01J20-30, C02F1-28
【公開(kāi)號(hào)】CN104826604
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510265934
【發(fā)明人】郝紅, 宋紅波, 陳琛, 李卓
【申請(qǐng)人】西北大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年5月25日