釔、組合上述元素而成的合金等
[0128]C2.變形例 2:
[0129]在上述實施方式中,以CNT作為載體而擔(dān)載金屬催化劑。但是,作為載體,并不限定于CNT,也可以使用其它的載體。例如,作為載體,也可以使用炭黑等導(dǎo)電性粉末。此時,金屬催化劑的擔(dān)載工序也可以在利用膜過濾器覆蓋該粉末的基礎(chǔ)上進(jìn)行金屬催化劑。或者,金屬催化劑的擔(dān)載工序也可以相對于涂覆有使該粉末分散于PTFE等樹脂而得的墨水的基板等進(jìn)行。此外,通過上述工序而擔(dān)載有金屬催化劑的載體也可以用于燃料電池的電極以外。
[0130]C3.變形例 3:
[0131]在上述實施方式中,作為超臨界流體而使用了超臨界二氧化碳。但是,作為超臨界流體不限定于超臨界二氧化碳,也可以使用其它的超臨界流體。作為超臨界流體,例如也可以使用超臨界三氟甲烷。
[0132]C4.變形例 4:
[0133]在上述實施方式中,在吸附工序中,遍及吸附工序的工序期間反復(fù)進(jìn)行了環(huán)境溫度Tf與樣本溫度T s之間的溫度差Λ T的增大和減少。但是,吸附工序中的溫度差Δ T的變動也可以不反復(fù)進(jìn)行多次,只要至少執(zhí)行一次即可。此外,若遍及吸附工序的工序期間細(xì)致地反復(fù)進(jìn)行吸附工序中的溫度差A(yù)T的變動,則相應(yīng)地能夠遍及多階段控制晶核的生長,因此能夠進(jìn)一步使金屬催化劑的粒徑均勻化。
[0134]C5.變形例 5:
[0135]在上述實施方式中,在吸附工序與析出工序之間設(shè)有絡(luò)合物減少工序(圖3)。但是,也可以省略絡(luò)合物減少工序。在該情況下,在吸附工序后,在解除了流體(二氧化碳)的超臨界狀態(tài)的基礎(chǔ)上執(zhí)行析出工序即可。此外,通過在析出工序前預(yù)先執(zhí)行絡(luò)合物減少工序,在析出工序中,能夠抑制多余的鉑在額外的部位析出這一情況,能夠提高鉑的分散性。
[0136]C6.變形例 6:
[0137]在上述實施方式的吸附工序中,通過使加熱器部111的加熱溫度變動而使環(huán)境溫度Tf與樣本溫度Ts之間的溫度差Λ T變動。但是,也可以在吸附工序中,代替加熱器部111的加熱溫度的變動、或者除加熱器部111的加熱溫度的變動之外,借助利用流體溫度控制部150進(jìn)行的制冷劑的溫度控制來使環(huán)境溫度T/變動,使溫度差Λ T變動。S卩,控制環(huán)境溫度Tf和樣本溫度T s中的至少一方來使溫度差A(yù)T變動即可。
[0138]C7.變形例 7:
[0139]在上述實施方式的催化劑擔(dān)載裝置100中,流體供給部130向由超臨界流體充滿的處理室101,供給作為原料而儲藏于原料儲藏部132的絡(luò)合物溶液。但是,也可以省略原料儲藏部132。催化劑金屬的原料也可以在向處理室101填充流體前預(yù)先配置在處理室101內(nèi)。
[0140]C8.變形例 8:
[0141 ] 在上述實施方式中,在吸附工序中,在使樣本溫度Ts比環(huán)境溫度T F高后,使環(huán)境溫度Tf與樣本溫度T s之間的溫度差△ T變動。但是,也可以不在溫度差△ T的變動前使樣本溫度Ts比環(huán)境溫度T F高,也可以在溫度差Δ T的變動前使環(huán)境溫度Tf比樣本溫度Ts高。只要在樣本溫度Ts與環(huán)境溫度T 間設(shè)有溫度差后進(jìn)行溫度差△ T的變動即可。
[0142]本發(fā)明不限定于上述的實施方式、實施例、變形例,在不脫離其主旨的范圍內(nèi)能夠通過各種結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)。例如,為了解決上述的課題的一部分或者全部、或者為了實現(xiàn)上述的效果的一部分或者全部,與在
【發(fā)明內(nèi)容】
一欄中記載的各方式中的技術(shù)的特征對應(yīng)的實施方式、實施例、變形例中的技術(shù)特征能夠適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行替換、組合。并且,若該技術(shù)特征在本說明書中不是作為必需的要素而說明的,則能夠適當(dāng)?shù)貏h除。
[0143]標(biāo)號說明:
[0144]10:CNT基板;11:CNT ;13:晶核;100:催化劑擔(dān)載裝置;101:處理室;110:載體配置部;111:加熱器部;112:接觸層;120:流體循環(huán)噴嘴;121:主體部;121a:第一開口部;121b:第二開口部;122:循環(huán)風(fēng)扇;123:整流板;130:流體供給部;131:流體儲藏部;132:原料儲藏部;133:三通閥;134:供給配管;135:泵;136:開閉閥;140:流體排出部;141:排出配管;142:開閉閥;150:流體溫度控制部;151:制冷劑供給部;152:制冷劑循環(huán)配管;160:控制部;162:壓力檢測部;164:溫度檢測部;200:燃料電池;210:單電池;211:電解質(zhì)膜;212:催化劑層;213:氣體擴散層;214:電解質(zhì)樹脂;215:膜電極接合體;216:隔膜;216d:氣體流路槽。
【主權(quán)項】
1.一種金屬催化劑載體的制造方法,該金屬催化劑載體在載體擔(dān)載有金屬催化劑,其中,所述制造方法具備: (a)將所述載體配置于處理室,利用超臨界流體充滿所述處理室,并使所述金屬催化劑的絡(luò)合物分散于所述超臨界流體中的工序; (b)對所述載體的溫度或者所述處理室內(nèi)的環(huán)境溫度中的至少一方進(jìn)行控制,從而使所述載體的溫度與所述環(huán)境溫度之間的溫度差變動的工序;以及 (C)在解除所述超臨界流體的超臨界狀態(tài)之后,使所述金屬催化劑在所述載體的表面析出的工序。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法,其中, 所述工序(b)是對所述載體的加熱溫度進(jìn)行控制而使所述載體的溫度變動的工序。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制造方法,其中, 所述工序(b)包括: (bl)使所述載體的溫度比所述環(huán)境溫度高的工序;以及 (b2)在所述工序(bl)之后,使所述載體的溫度與所述環(huán)境溫度之間的溫度差暫時減少的工序。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造方法,其中, 所述工序(b2)是使所述載體的溫度降溫至稍高于所述環(huán)境溫度的第一溫度、之后使所述載體的溫度升溫至比所述金屬催化劑的析出溫度低的第二溫度的工序。5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制造方法,其中, 所述工序(b2)是在所述工序(bl)之后、直至在所述工序(c)中所述超臨界流體的超臨界狀態(tài)被解除為止的整個期間,多次反復(fù)進(jìn)行所述溫度差的減少和增大的工序。6.根據(jù)權(quán)利要求3?5中任一項所述的制造方法,其中, 在所述工序(bl)之后、直至在所述工序(c)中所述超臨界流體的超臨界狀態(tài)被解除為止的期間是根據(jù)要擔(dān)載于所述載體的所述金屬催化劑的量的目標(biāo)值決定的。7.一種金屬催化劑載體,該金屬催化劑載體在載體擔(dān)載有金屬催化劑,其中, 所述金屬催化劑載體是利用權(quán)利要求1?6中任一項所述的制造方法制造的。8.一種燃料電池的制造方法,其中,包括: (A)利用權(quán)利要求1?6中任一項所述的制造方法制造金屬催化劑載體的工序,所述金屬催化劑載體在具有導(dǎo)電性的載體擔(dān)載有金屬催化劑;以及 (B)利用所述金屬催化劑載體形成具有氣體擴散性的電極層,并配置于電解質(zhì)膜的表面的工序。9.一種催化劑擔(dān)載裝置,該催化劑擔(dān)載裝置使金屬催化劑擔(dān)載于載體,其中, 所述催化劑擔(dān)載裝置具備: 處理室,該處理室收納所述載體,并且由分散有所述金屬催化劑的絡(luò)合物的超臨界流體充滿;以及 溫度控制部,該溫度控制部對配置在所述處理室內(nèi)的載體的溫度和所述處理室的環(huán)境溫度中的至少一方進(jìn)行控制, 所述溫度控制部執(zhí)行如下控制: (i)第一溫度控制,使所述載體的溫度與所述環(huán)境溫度之間的溫度差變動;以及 (ii)第二溫度控制,在所述流體的所述超臨界狀態(tài)被解除之后,使所述載體升溫,從而使所述金屬催化劑在所述載體的表面析出。
【專利摘要】提供在使載體擔(dān)載金屬催化劑時能夠抑制產(chǎn)生金屬催化劑的粒徑的偏差的技術(shù)。在處理室(101)內(nèi)配置排列有載體即碳納米管(11)(CNT11)的CNT基板(10)。向處理室(101)供給二氧化碳。在使處理室(101)的二氧化碳成為超臨界狀態(tài)的基礎(chǔ)上,向處理室(101)供給溶解有鉑的絡(luò)合物的絡(luò)合物溶液。使CNT(11)的溫度即樣本溫度(TS)比處理室(101)內(nèi)的環(huán)境溫度(TF)高。以反復(fù)進(jìn)行環(huán)境溫度(TF)與樣本溫度(TS)之間的溫度差(ΔT)的減少和增大的方式對CNT基板(10)進(jìn)行加熱。在解除了超臨界流體的超臨界狀態(tài)后,對CNT基板(10)進(jìn)行加熱,使金屬催化劑在CNT的表面析出。
【IPC分類】B01J37/02, H01M4/88, H01M8/10, H01M4/96, B01J37/08
【公開號】CN104902996
【申請?zhí)枴緾N201280077188
【發(fā)明人】難波良一
【申請人】豐田自動車株式會社
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2012年11月21日
【公告號】DE112012007153T5, US20150270556, WO2014080439A1