.5g葡萄糖150g硫脲加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的一定比例的四水合鉬酸銨或硝酸鎳，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，180°C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐分別400°C H2燒結(jié)活化，收集樣品測試。
本例制備所得的多孔碳負載的納米硫化鉬20nm左右，邊沿裙皺為5nm左右，其TEM圖如圖1所示，制得的硫化镲TEM如圖2所示。
[0015]本例制備所得的多孔碳負載的納米硫化鉬的XRD圖，如圖3所示，多孔碳負載納米硫化鎳的XRD圖，如圖4所示。
[0016]實施例2
將150g葡萄糖1.5g硫脲加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的一定比例的四水合鉬酸銨，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，180 °C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐400°C 4燒結(jié)活化，收集樣品測試。
[0017]實施例3
將1.5g葡萄糖2.5g硫脲加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的0.015g四水合鉬酸銨，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，180°C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐400°C 4燒結(jié)活化，收集樣品測試。
[0018]實施例4
將1.5g葡萄糖2.5g硫脲加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的150g四水合鉬酸銨，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，250°C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐400°C 4燒結(jié)活化，收集樣品測試。
[0019]實施例5
將1.5g葡萄糖1.5g硫脲加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的一定比例的四水合鉬酸銨，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，180 °C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐600°C 4燒結(jié)活化，收集樣品測試。
[0020]實施例6
將1.5g葡萄糖1.5g硫脲加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的一定比例的四水合鉬酸銨，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，250°C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐600°C 4燒結(jié)活化，收集樣品測試。
[0021]實施例7
將1.5g果糖2.5g硫化銨加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的一定比例的四水合鉬酸銨，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，180 °C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐600°C 4燒結(jié)活化，收集樣品測試。
[0022]實施例8 將1.5g麥芽糖2.5g硫氫化鈉加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的一定比例的四水合鉬酸銨，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，250°C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐600°C仏燒結(jié)活化，收集樣品測試。
[0023]實施例9
將1.5g葡萄糖2.5g硫脲加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的一定比例的硝酸鎳，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，250°C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐500°C 4燒結(jié)活化，收集樣品測試。
[0024]實施例10
將1.5g葡萄糖2.5g尿素加入水熱釜內(nèi)襯中，用電熱套120°C加熱攪拌至澄清透明，加入稱取好的一定比例的硝酸鎳、硫脲以及四水合鉬酸銨，攪拌均勻，加熱至一定程度后放入水熱釜中，250°C高壓水熱反應48h，研磨均勻后用管式爐500°C氏燒結(jié)活化，收集樣品測試。
【主權項】
1.一種多孔碳負載納米硫化物的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行: (1)在10°C?250°C下將一定比例的糖源、硫源混合均勻，攪拌熔融至一定程度； (2)取出一定質(zhì)量的金屬鹽前驅(qū)體加入上述(I)中，攪拌均勻，不斷攪拌至內(nèi)襯中的無水體系溶液開始碳化； (3)將步驟(2)中的內(nèi)襯蓋上蓋子裝入水熱釜套中，擰緊，放入鼓風式烘箱內(nèi)，溫度控制在100°C?500°C，維持恒定的溫度反應一段時間，反應結(jié)束后打開內(nèi)襯烘干水分，取出多孔碳負載的硫化物用研缽研磨成細小的粉末； (4)將步驟(3)中的樣品在管式爐H2條件下100°C~100(TC燒結(jié)活化，得到多孔碳負載的納米硫化物。2.根據(jù)權利要求1所述的一種多孔碳負載納米硫化物的制備方法，其特征在于其中所述步驟(I)中糖源與硫源的質(zhì)量比為100:1~1:100 ; 根據(jù)權利要求2所述的糖源可為葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、麥芽糖、淀粉和糊精中的一種，硫源可為硫脲、硫化鈉、硫化銨、硫氫化鈉等中的一種。3.根據(jù)權利要求1所述的一種多孔碳負載納米硫化物的制備方法，其特征在于其中所述步驟(2)中金屬鹽前驅(qū)體與糖源的質(zhì)量比為100:1~1:100 ; 根據(jù)權利要求1所述的一種多孔碳負載納米硫化物的制備方法，其特征在于其中所述步驟(2)中得到納米金屬硫化物是單金屬元素硫化物或是復合金屬硫化物，其中單金屬硫化物為下列元素的硫化物中的一種，而復合金屬硫化物則包括兩種或兩種以上不同金屬元素的硫化物:Mg、Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Y、Ba、Sr、La 和 Os。4.根據(jù)權利要求1所述的一種多孔碳負載納米硫化物的制備方法，其特征在于其中所述步驟(4)中可以采取不同的水熱溫度。5.根據(jù)權利要求1所述的一種多孔碳負載納米硫化物的制備方法，其特征在于其中所述步驟(6)中的水熱溫度為50°C-1000°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多孔碳負載納米金屬硫化物的制備方法，屬于納米材料技術領域。該方法以溶劑熱法作為反應體系，其中糖源為載體前驅(qū)體，以可溶性金屬鹽作為載物前驅(qū)體，通過加熱、攪拌成均相，繼而通過高壓水熱的方法，得到多孔碳負載納米硫化物前驅(qū)體納米顆粒。然后，通過高溫還原或煅燒可以得到多孔碳負載納米硫化物的顆粒。本發(fā)明能夠克服熱處理過程中納米粒子的燒結(jié)問題，在保證納米顆粒單分散的前提下獲得所需晶相。另外，通過控制合成條件能夠?qū)Ξa(chǎn)物的尺寸和組成等參數(shù)進行調(diào)節(jié)。本發(fā)明還具有應用范圍廣、操作簡單和成本低廉等優(yōu)勢，適用于眾多金屬硫化物納米顆粒的制備。
【IPC分類】B01J35/10, B01J27/043, B01J27/051
【公開號】CN104959152
【申請?zhí)枴緾N201510293643
【發(fā)明人】姜興茂, 陸偉, 王非, 梁帥, 張震威, 任婧, 吳越, 全林
【申請人】常州大學
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月1日