酸，2，6_萘二酸，4，4’ -連三苯二甲酸或反，反-1，6-己二烯二酸，官能團(tuán)是 _CH3，-F, -Cl，-Br，I，-CHO，-C00H，_C00CH3，-NO2，-NH2，-S03H 或-OH。
[0009]下面給出本發(fā)明的一種砸化鎘量子點(diǎn)和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其步驟和條件如下:
錯(cuò)基配位聚合物:鎘鹽:砸鹽或者砸化氫:溶劑的摩爾比為1:0.05-4:0.25-20:65-2778；
采用可溶性的鎘鹽為:硝酸鎘、硫酸鎘、氯化鎘或乙酸鎘；
所用的鋯基配位聚合物是上述的U10-66或其類(lèi)似物；
砸鹽是砸氫化鈉、砸氫化鉀或砸化氫氣體；砸鹽或者砸化氫氣體是Se2離子的來(lái)源；溶劑是去離子水或者蒸餾水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、N，N’-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜；
所述的惰性氣體為氮?dú)饣蛘邭鍤猓?br> 按配比，室溫下，將鋯基配位聚合物分散到溶劑中形成懸濁液，然后加入鎘鹽直至溶解，砸源的加入通過(guò)砸鹽溶液或者利用惰性氣體作為載氣將H2Se氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與鋯基配位聚合物結(jié)合的CdSe，得到砸化鎘量子點(diǎn)和鋯基配位聚合物復(fù)合材料。
[0010]所述的砸化鎘的晶體結(jié)構(gòu)為立方相，晶體尺寸小于10nm ；
產(chǎn)品經(jīng)過(guò)元素分析檢測(cè)，得到的砸化鎘量子點(diǎn)和鋯基配位聚合物復(fù)合材料中，砸化鎘在復(fù)合材料中質(zhì)量含量為3~50%，復(fù)合材料的比表面積為200~1800m2/g。
[0011]得到的砸化鎘量子點(diǎn)和鋯基配位聚合物復(fù)合材料在空氣或者氮?dú)庀录訜嶂?00° C，恒溫24小時(shí)，結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化，且放置水中數(shù)月結(jié)構(gòu)不發(fā)生改變，能夠在可見(jiàn)光照射下產(chǎn)生光生電子與空穴。
[0012]有益效果:本發(fā)明提供了一種砸化鎘量子點(diǎn)和鋯基配位聚合物復(fù)合材料及制備方法。所獲得的砸化鎘量子點(diǎn)和錯(cuò)基配位聚合物復(fù)合材料，CdSe的質(zhì)量含量在3~50%之間，比表面在200~1800m2/g之間。半導(dǎo)體的鋯基配位聚合物提供了大比表面積，CdSe量子點(diǎn)能夠利用可見(jiàn)光光譜，可用于光劈裂水制氫，光催化以及光降解。制備CdSe的原料來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，制備工藝簡(jiǎn)單，能夠規(guī)?；a(chǎn)，并且該復(fù)合材料能夠再生。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是CdSe@U10-66復(fù)合材料的X射線衍射(XRD)圖。
[0014]圖2是CdSe@U10-66復(fù)合材料的透射電鏡(TEM)圖。
[0015]圖3是CdSe@U10-66復(fù)合材料的X射線衍射(XRD)圖。
[0016]圖4是CdSe@U10-66復(fù)合材料的X射線衍射(XRD)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
按U10-66:氯化鎘:砸化氫:去離子水摩爾比為1:1:5:857.5配比，室溫下，將鋯基配位聚合物分散到溶劑去離子水中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用隊(duì)氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與U10-66結(jié)合的CdSe，得到CdSe@U10_66復(fù)合材料。
[0018]CdSeiU10-66復(fù)合材料經(jīng)X射線多晶衍射測(cè)定，表明U10-66負(fù)載CdSe后結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化，2 Θ在25.3°，42° ,49.7°的衍射峰表明生成的CdSe量子點(diǎn)為立方相(見(jiàn)圖1)。TEM(透射電子顯微鏡)結(jié)果給出了復(fù)合材料的表面形貌(見(jiàn)圖2)。77K下N2等溫吸附測(cè)試表明，復(fù)核材料的比表面積為1100m2/g。ICP-AES測(cè)試結(jié)構(gòu)表明，CdSe在復(fù)核材料中質(zhì)量含量為33%。
[0019]實(shí)施例2
按U10-66:硝酸鎘:砸化鉀:N，N，-二甲基甲酰胺摩爾比為1:0.05:0.25:65配比，室溫下，將U10-66分散到溶劑N，N’- 二甲基甲酰胺中形成懸濁液，然后加入硝酸鎘直至溶解，滴加溶解在乙醇中的砸化鉀溶液，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與U10-66結(jié)合的CdSe，得到U10-66復(fù)合材料。
[0020]CdSe與U10-66的復(fù)合材料經(jīng)X射線多晶衍射測(cè)定，表明U10-66負(fù)載CdSe后結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化，2 Θ在25.3°，42° ,49.7°的沒(méi)有明顯的衍射峰說(shuō)明生成的CdSe量子點(diǎn)的量非常少(見(jiàn)圖3)。77K下N2等溫吸附測(cè)試表明，復(fù)核材料的比表面積為1800m2/g。ICP-AES測(cè)試結(jié)構(gòu)表明，CdSe在復(fù)核材料中質(zhì)量含量為5%。
[0021]實(shí)施例3
按U10-66:乙酸鎘:砸化鉀:去離子水摩爾比為1:4:20:2778配比，室溫下，將U10-66分散到溶劑去離子水中形成懸濁液，然后加入乙酸鎘直至溶解，滴加溶解在水中的砸化鉀溶液，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與U10-66結(jié)合的CdSe，得到U10-66復(fù)合材料。
[0022]CdSe與U10-66的復(fù)合材料經(jīng)X射線多晶衍射測(cè)定，表明U10-66負(fù)載CdSe后結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化，2 Θ在25.3°，42° ,49.7°的衍射峰說(shuō)明生成的CdSe量子點(diǎn)為立方相(見(jiàn)圖4)。77K下N2等溫吸附測(cè)試表明，復(fù)核材料的比表面積為200m 2/g。ICP-AES測(cè)試結(jié)構(gòu)表明，CdSe在復(fù)核材料中質(zhì)量含量為50%。
[0023]實(shí)施例4
按U10-67:硫酸鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:0.5:3:857.5配比，室溫下，將U10-67分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入硫酸鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與U10-67結(jié)合的CdSe，得到U10-67復(fù)合材料。所述的U10-67為U10-66的類(lèi)似物，L為4，4’ -聯(lián)苯二甲酸。
[0024]CdSeiU10-67復(fù)合材料經(jīng)X射線多晶衍射測(cè)定，結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似。77K下隊(duì)等溫吸附測(cè)試表明，復(fù)核材料的比表面積為1500m2/g。ICP-AES測(cè)試結(jié)構(gòu)表明，CdSe在復(fù)核材料中質(zhì)量含量為21%。
[0025]實(shí)施例5 按NH2-U10-66:氯化鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:1.5:7:857.5配比，室溫下，將NH2-U10-66分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與NH2-U10-66結(jié)合的CdSe，得到NH2-U10_66復(fù)合材料。
[0026]CdSei NH2-U10-66復(fù)合材料經(jīng)X射線多晶衍射測(cè)定，結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似。77K下N2等溫吸附測(cè)試表明，復(fù)核材料的比表面積為750m 2/go ICP-AES測(cè)試結(jié)構(gòu)表明，CdSe在復(fù)核材料中質(zhì)量含量為26%。
[0027]實(shí)施例6
按CH3-U10-66:氯化鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:1.5:7:857.5配比，室溫下，將CH3-U10-66分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與CH3-U10-66結(jié)合的CdSe，得到CH3-U10_66復(fù)合材料。
[0028]CdSei CH3-U10-66復(fù)合材料經(jīng)X射線多晶衍射測(cè)定，結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似。77K下N2等溫吸附測(cè)試表明，復(fù)核材料的比表面積為650m 2/go ICP-AES測(cè)試結(jié)構(gòu)表明，CdSe在復(fù)核材料中質(zhì)量含量為19%。
[0029]實(shí)施例7
按H0-U10-66:氯化鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:1.5:9:857.5配比，室溫下，將H0-U10-66分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與H0-U10-66結(jié)合的CdSe，得到H0-U10-66復(fù)合材料。
[0030]CdSei H0-U10-66復(fù)合材料經(jīng)X射線多晶衍射測(cè)定，結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似。77K下N2等溫吸附測(cè)試表明，復(fù)核材料的比表面積為11