一種固載型離子液體催化反應(yīng)精餾裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工實驗裝置，特別是涉及一種固載型離子液體催化反應(yīng)精餾裝置。
技術(shù)背景
[0002]酯化反應(yīng)是一類非常重要的有機化學(xué)反應(yīng)，通常采用固定床反應(yīng)釜，在一定的反應(yīng)條件下，通過醇酸酯化，可以合成出一系列酯類化合物，廣泛應(yīng)用于石油化工和能源新材料等領(lǐng)域。但目前，酯的生產(chǎn)大都采用濃硫酸作催化劑，設(shè)備腐蝕嚴重，容易造成環(huán)境污染；而酯化反應(yīng)結(jié)束后，目標產(chǎn)品與反應(yīng)物的分離較困難，存在后續(xù)處理復(fù)雜，能耗大等缺點。
[0003]離子液體作為一種新型催化劑，已廣泛地應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)中。宋航等在申請?zhí)枮?01010211280.2中公開了一種“溫敏型酸性離子液體的制備及其催化醇酸酯化的方法”，該方法制備的苯并噻唑鹽類溫敏型酸性離子液體用于催化醇酸酯化反應(yīng)中，離子液體具有強酸性，穩(wěn)定性良好等特點，但所使用的離子液體合成復(fù)雜，且存在催化劑難分離，后處理較繁鎖等問題。近些年，將離子液體固載于合適的載體上，制備得到了固載型離子液體。趙亞娟等在中國發(fā)明專利CN 101664700A中公開了 “一種固載型離子液體催化劑及其制備方法和應(yīng)用”，該方法所述的催化劑為載體上固載有吡啶類酸性離子液體[XPy]HS04，載體為Y-A1203、Si02、介孔分子篩等，應(yīng)用于催化合成二甘醇反應(yīng)中，具有催化劑活性高、壽命長，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)工藝簡單等特點。功能化固載型離子液體既保持了離子液體對反應(yīng)的高催化性，又使得反應(yīng)變?yōu)榉蔷喾磻?yīng)，催化劑易分離，成為可以替代傳統(tǒng)催化劑的一種新型綠色催化材料。
[0004]酯化反應(yīng)產(chǎn)物及反應(yīng)物的分離，是化工生產(chǎn)中非常典型的一種液-液混合物分離。而利用混合溶液中各組分揮發(fā)性能差異來進行分離的精餾操作，是工業(yè)上最常用的手段。精餾按操作方式分有:一般精餾和特殊精餾(包括萃取精餾，恒沸精餾)。
[0005]到目前，無論是高校研究或企業(yè)實驗室有機產(chǎn)品合成小試，在反應(yīng)和產(chǎn)品分離階段，關(guān)鍵技術(shù)主要在催化劑的篩選，裝置設(shè)備及操作費用的減小，原料及產(chǎn)物分離技術(shù)的聯(lián)合操作等方面。傳統(tǒng)的酯化反應(yīng)工藝選擇硫酸或固體強酸作催化劑，反應(yīng)使用固定床反應(yīng)釜，而分離主要采用一般精餾操作，到目前，采用高效綠色催化劑，固定床反應(yīng)、精餾、提餾等技術(shù)聯(lián)合操作的一塔式化工實驗裝置還尚未報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為更好利用固載型離子液體催化劑、有機酯化反應(yīng)、連續(xù)精餾分離的多重特性。本發(fā)明目的在于提供一種固載型離子液體催化反應(yīng)精餾裝置。該裝置采用固定的催化劑床層，以及獨特的3管式分液精餾頭，起到了固定床反應(yīng)、精餾、提餾等一種或多種協(xié)同作用，能夠?qū)崿F(xiàn)一塔式直接得到高純度酯類產(chǎn)品。該反應(yīng)精餾塔操作簡單，產(chǎn)品收集及檢測便利，催化劑回收容易，并可重復(fù)使用。此外，該裝置能有效縮減酯化及產(chǎn)物分離工藝，實現(xiàn)工藝優(yōu)化，提高酯化產(chǎn)品生產(chǎn)效率，是一種可以替代傳統(tǒng)工藝，實現(xiàn)環(huán)保、高效的反應(yīng)精餾新裝置。
[0007]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):固載型離子液體催化反應(yīng)精餾裝置，包括精餾塔，與精餾塔連接的原料儲槽，精餾塔內(nèi)有填料和催化劑固定層，精餾塔設(shè)有塔頂回流裝置及塔釜儲槽，其特征在于:所述精餾塔通過電磁回流比控制器，與塔頂回流裝置以及分液精餾頭相連，塔頂回流裝置包括外回流精餾頭和塔頂冷凝器；所述分液精餾頭是由并排且獨立存在的3根管子連接組成，通過電磁回流比控制器進行控制。
[0008]本發(fā)明優(yōu)選地，所述原料儲槽通過管路與精餾塔相連，管路中設(shè)有流量計和閥門；所述塔釜儲槽設(shè)有加料口，精餾塔塔頂、塔釜儲槽、催化劑固定層設(shè)有測溫裝置熱電偶溫度計；精餾塔內(nèi)兩段填料層之間設(shè)置一段催化劑固定層，塔體上相應(yīng)位置設(shè)有多個進料口。
[0009]所述精餾塔塔體上的進料口位置根據(jù)催化劑固定層位置確定。
[0010]所述的精餾塔塔身外設(shè)有電加熱絲保溫裝置。
[0011 ] 所述塔釜儲槽設(shè)有加熱套。
[0012]所述測溫裝置為熱電偶溫度計。
[0013]所述流量計為轉(zhuǎn)子流量計。
[0014]所述精餾塔體內(nèi)徑為30mm，填料為Φ 4*10*1玻璃螺旋填料，填料層總高度1.6m，催化劑固定層0.5m。
[0015]所述精餾塔連接儀表控制柜。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
1)該裝置采用固定的催化劑床層，起到了固定床反應(yīng)、精餾、提餾等一種或多種協(xié)同作用，能夠?qū)崿F(xiàn)一塔式直接得到高純度酯類產(chǎn)品。
[0017]2)獨特的3管式分液精餾頭設(shè)計，可通過電磁閥控制精餾操作回流比，使得餾出液管上層高濃度酯類產(chǎn)品易于回流，并實現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物油相，水相自動分層，易于分離，便于收集。
[0018]3)該裝置所用催化劑為固載型離子液體催化劑，將其固定于精餾塔填料層間，使得反應(yīng)催化活性好，催化劑用量少，且易回收。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實施例固載型離子液體催化反應(yīng)精餾塔結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖2為實施例中儀表控制柜示意圖。
[0021 ] 圖中，1為精餾塔，2為進料口，3為測溫口，4為塔釜儲槽，5為加料口，6為加熱套，7為外回流精餾頭，8為排空管，9為分液精餾頭，10為冷凝器，11為電磁鐵，12為金屬撥片，13為擋板，14為原料儲槽，15為閥門，16為轉(zhuǎn)子流量計，17為催化劑固定床層，18為儀表控制柜。
【具體實施方式】
[0022]下面給出實施例以對本發(fā)明作進一步說明。有必要在此指出，以下實施例不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，如果該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本
【發(fā)明內(nèi)容】
對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例
[0023]實施例裝置參見附圖1，主要包括精餾塔1，與精餾塔1連接的原料儲槽14，精餾塔1內(nèi)有填料和催化劑固定層17，精餾塔1設(shè)有塔頂回流裝置及塔釜儲槽4，其創(chuàng)新之處:精餾塔通過電磁回流比控制器，與塔頂回流裝置以及分液精餾頭9相連，塔頂回流裝置包括外回流精餾頭7和塔頂冷凝器10 ;所述分液精餾頭9是由并排且獨立存在的3根管子連接組成，通過電磁回流比控制器進行操作。
[0024]實施例中，原料儲槽14通過管路與精餾塔1相連，管路中設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計16和閥門15 ;塔釜儲槽設(shè)有加料口 5，精餾塔塔頂、塔釜儲槽4、催化劑固定層17設(shè)有測溫裝置熱電偶溫度計(通過圖中的測溫口 3);精餾塔內(nèi)兩段填料層之間設(shè)置一段催化劑固定層17，塔體上相應(yīng)位置設(shè)有多個進料口 2，進料口位置可以根據(jù)催化劑固定層位置確定。精餾塔塔身外設(shè)有電加熱絲進行保溫，塔釜儲槽設(shè)有加熱套6。
[0025]實施例精餾塔體內(nèi)徑為30mm，填料為Φ 4*10*1玻璃螺旋填料，填料層總高度
1.6m，催化劑固定層0.5m。
[0026]實施例裝置還連接該領(lǐng)域所熟知的儀表控制柜18。
[0027]實施例1
如圖1所示的反應(yīng)精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的硅膠固載咪卩坐對甲苯磺酸離子液體([Hmim]TsO/silica gel)，于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關(guān)后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口5，加入摩爾比為1.2:1的丁醇、醋酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷10ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調(diào)節(jié)電熱電壓，保持塔內(nèi)全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥門15，通過轉(zhuǎn)子流量計16，調(diào)節(jié)丁醇、醋酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (上進料口)進料，同時通過調(diào)節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板13的分液精餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為3，開始部分回流。塔頂產(chǎn)物在收集管內(nèi)自動分層后，打開塔頂分液精餾頭9的閥門，可從兩個排管分別收集高純度醋酸丁酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0028]塔釜溫度95 °C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的5.6%，反應(yīng)時間4h，酯化率可達到99.3%。
[0029]實施例2
如圖1所示的反應(yīng)精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的NaY分子篩固載咪唑?qū)妆交撬犭x子液體([Hmim] TsO/NaY)，于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關(guān)后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口5，加入摩爾比為1.2:1的丁醇、醋酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷10ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調(diào)節(jié)電熱電壓，保持塔內(nèi)全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥門15，通過轉(zhuǎn)子流量計16，調(diào)節(jié)丁醇、醋酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (上進料口)進料，同時通過調(diào)節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板13的分液精餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為2.5，開始部分回流。塔頂產(chǎn)物在收集管內(nèi)自動分層后，打開塔頂分液精餾頭9的閥門，可從兩個排管分別收集高純度醋酸丁酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0030]塔釜溫度95 °C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比