)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應物總質(zhì)量的5.0%，反應時間4h，酯化率可達到98.1%。
[0031]實施例3
如圖1所示的反應精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的SBA-15固載咪唑?qū)妆交撬犭x子液體([Hmim]TsO/ SBA-15)，于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口 5，加入摩爾比為1.2:1的丁醇、醋酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷10ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調(diào)節(jié)電熱電壓，保持塔內(nèi)全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥門15，通過轉子流量計16，調(diào)節(jié)丁醇、醋酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (下進料口)進料，同時通過調(diào)節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板13的分液精餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為3，開始部分回流。塔頂產(chǎn)物在收集管內(nèi)自動分層后，打開塔頂分液精餾頭9的閥門，可從兩個排管分別收集高純度醋酸丁酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0032]塔釜溫度95 °C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應物總質(zhì)量的5.5%，反應時間4h，酯化率可達到99.6%。
[0033]實施例4
如圖1所示的反應精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的硅膠固載咪卩坐對甲苯磺酸離子液體([Hmim]TsO/silica gel)，于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口5，加入摩爾比為1.2:1的乙醇、醋酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷10ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調(diào)節(jié)電熱電壓，保持塔內(nèi)全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥門15，通過轉子流量計16，調(diào)節(jié)乙醇、醋酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (上進料口)進料，同時通過調(diào)節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板13的分液精餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為3，開始部分回流。塔頂產(chǎn)物在收集管內(nèi)自動分層后，打開塔頂分液精餾頭9的閥門，可從兩個排管分別收集高純度醋酸乙酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0034]塔釜溫度90 °C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應物總質(zhì)量的5.6%，反應時間4h，酯化率可達到99.5%。
[0035]實施例5
如圖1所示的反應精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的NaY分子篩固載咪唑?qū)妆交撬犭x子液體([Hmim] TsO/NaY)，于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口5，加入摩爾比為1.2:1的乙醇、醋酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷10ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調(diào)節(jié)電熱電壓，保持塔內(nèi)全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥門15，通過轉子流量計16，調(diào)節(jié)乙醇、醋酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (下進料口)進料，同時通過調(diào)節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板13的分液精餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為2.5，開始部分回流。塔頂產(chǎn)物在收集管內(nèi)自動分層后，打開塔頂分液精餾頭9的閥門，可從兩個排管分別收集高純度醋酸乙酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0036]塔釜溫度90 °C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應物總質(zhì)量的5.0%，反應時間4h，酯化率可達到98.6%。
[0037]實施例6
如圖1所示的反應精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的硅膠固載咪卩坐對甲苯磺酸離子液體([Hmim]TsO/silica gel)，于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口 5，加入摩爾比為1.2:1的丁醇、丙酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷10ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調(diào)節(jié)電熱電壓，保持塔內(nèi)全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥門15，通過轉子流量計，調(diào)節(jié)丁醇、丙酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (上進料口)進料，同時通過調(diào)節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板13的分液精餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為3，開始部分回流。塔頂產(chǎn)物在收集管內(nèi)自動分層后，打開塔頂分液精餾頭9的閥門，可從兩個排管分別收集高純度丙酸丁酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0038]塔釜溫度95 °C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應物總質(zhì)量的5.6%，反應時間4h，酯化率可達到99.1%。
[0039]實施例7
如圖1所示的反應精餾流程。實驗開始前，首先于催化劑固定層中填充一定量的SBA-15固載咪唑?qū)妆交撬犭x子液體([Hmim]TsO/ SBA-15)，于填料層中整砌填充玻璃螺旋填料Φ4。檢查電路，管件閥門開關后，開始實驗。先開通塔頂冷凝器的冷卻水，從塔釜加料口 5，加入摩爾比為1.2:1的丁醇、丙酸混合液300ml，并加入環(huán)己烷10ml作帶水劑，通過外加熱套6給塔釜加熱，加熱至沸騰，以便潤濕塔身填料。適當調(diào)節(jié)電熱電壓，保持塔內(nèi)全回流，待整個體系穩(wěn)定后，進行連續(xù)進料。分別打開原料進料閥門15，通過轉子流量計16，調(diào)節(jié)丁醇、丙酸的進料比(摩爾)1.2:1不變，從塔身進料口 2 (下進料口)進料，同時通過調(diào)節(jié)電磁鐵11及金屬撥片12，與帶擋板13的分液精餾頭9聯(lián)合操作，控制回流比為3.5，開始部分回流。塔頂產(chǎn)物在收集管內(nèi)自動分層后，打開塔頂分液精餾頭9的閥門，可從兩個排管分別收集高純度丙酸丁酯及水，打開塔釜加料口 5可收集塔釜餾出液，通過測溫口 3，隨時監(jiān)控塔頂、塔釜及催化劑層的溫度。
[0040]塔釜溫度95 °C下，醇酸比1.2:1 (摩爾比)，環(huán)己烷10ml，離子液體用量為反應物總質(zhì)量的5.5%，反應時間4h，酯化率可達到99.7%。
【主權項】
1.一種固載型離子液體催化反應精餾裝置，包括精餾塔，與精餾塔連接的原料儲槽，精餾塔內(nèi)有填料和催化劑固定層，精餾塔設有塔頂回流裝置及塔釜儲槽，其特征在于:所述精餾塔通過電磁回流比控制器，與塔頂回流裝置以及分液精餾頭相連，塔頂回流裝置包括外回流精餾頭和塔頂冷凝器；所述分液精餾頭是由并排且獨立存在的3根管子連接組成，通過電磁回流比控制器進行控制。2.如權利要求1所述的固載型離子液體催化反應精餾裝置，其特征在于:所述原料儲槽通過管路與精餾塔相連，管路中設有流量計和閥門；所述塔釜儲槽設有加料口，精餾塔塔頂、塔釜儲槽、催化劑固定層設有測溫裝置熱電偶溫度計；精餾塔內(nèi)兩段填料層之間設置一段催化劑固定層，塔體上相應位置設有多個進料口。3.如權利要求1所述的固載型離子液體催化反應精餾裝置，其特征在于:所述精餾塔塔體上的進料口位置根據(jù)催化劑固定層位置確定。4.如權利要求1所述的固載型離子液體催化反應精餾裝置，其特征在于:所述的精餾塔塔身外設有電加熱絲保溫裝置。5.如權利要求1所述的固載型離子液體催化反應精餾裝置，其特征在于:所述塔釜儲槽設有加熱套。6.如權利要求1所述的固載型離子液體催化反應精餾裝置，其特征在于:所述測溫裝置為熱電偶溫度計。7.如權利要求1所述的固載型離子液體催化反應精餾裝置，其特征在于:所述流量計為轉子流量計。8.如權利要求1所述的固載型離子液體催化反應精餾裝置，其特征在于:所述精餾塔體內(nèi)徑為30mm，填料為Φ 4*10*1玻璃螺旋填料，填料層總高度1.6m，催化劑固定層0.5m。9.如權利要求1所述的固載型離子液體催化反應精餾裝置，其特征在于:所述精餾塔連接儀表控制柜。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種固載型離子液體催化反應精餾裝置，包括精餾塔，與精餾塔連接的原料儲槽，精餾塔內(nèi)有填料和催化劑固定層，精餾塔設有塔頂回流裝置及塔釜儲槽，其特征在于：所述精餾塔通過電磁回流比控制器，與塔頂回流裝置以及分液精餾頭相連，塔頂回流裝置包括外回流精餾頭和塔頂冷凝器；所述分液精餾頭是由并排且獨立存在的3根管子連接組成，通過電磁回流比控制器進行控制。本裝置能有效縮減酯化及產(chǎn)物分離工藝，提高酯化產(chǎn)品生產(chǎn)效率，可替代傳統(tǒng)工藝，實現(xiàn)環(huán)保、高效的反應精餾。
【IPC分類】C07C69/14, C07C67/54, C07C69/24, C07C67/08, B01D3/14, B01J8/02
【公開號】CN105413218
【申請?zhí)枴緾N201510948314
【發(fā)明人】蔡源, 俞昭志, 張冠軍, 湯立新, 季錦林, 許寧, 王蘊弢
【申請人】南京科技職業(yè)學院
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月17日