h，得到所述載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離網(wǎng)膜。
[0093]選用大腸桿菌(Escherichia coli，購(gòu)自Sigma-Aldrich公司)作為抗菌實(shí)驗(yàn)菌落，將菌種在37°C的5%水解酪蛋白肉湯中培育24h，然后經(jīng)過(guò)3000rpm離心，棄掉上清液后，用PH7.4的PBS緩沖溶液對(duì)下層菌種沖洗，經(jīng)離心沖洗3次，得到的菌種分散到PBS緩沖溶液中，得到濃度lX105CFU/mL的菌種懸浮液。本實(shí)施例得到的載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離網(wǎng)膜經(jīng)紫外光滅菌后，置于懸浮液中37°C下培養(yǎng)24h，采用日本奧林巴斯CX31型生物顯微鏡測(cè)量存活菌落數(shù)，滅殺率為99%。
[0094]本實(shí)施例得到的載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離網(wǎng)膜放在自制的過(guò)濾裝置中部?jī)?nèi)側(cè)，通過(guò)旋緊固定網(wǎng)膜，將水用紅墨水染成紅色，與汽油按體積比1:1混合攪拌均勻，將油水混合液倒入該過(guò)濾裝置上面的管中，紅色的水源源不斷往下滲透過(guò)網(wǎng)膜，而汽油始終阻擋在膜上，最終膜上無(wú)紅色殘留，達(dá)到良好的油水分離效果。
[0095]實(shí)施例8
[0096](1)將10克在400°C下煅燒8h除去水分的埃洛石納米管超聲分散(超聲頻率為30KHz，功率范圍為120w，超聲時(shí)間為20min)在裝有200ml無(wú)水乙醇的500ml三口瓶中，然后加入14克硅烷偶聯(lián)劑3-氨基丙基三甲氧基硅烷，回流反應(yīng)12h，產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為4000rpm條件下離心8min、以去離子水直接沖洗，循環(huán)離心沖洗過(guò)程3次后于真空干燥箱中70°C下烘干7h，即得硅烷偶聯(lián)劑改性的埃洛石納米管。
[0097](2)將硅烷偶聯(lián)劑改性的埃洛石納米管超聲分散于質(zhì)量濃度為25%的戊二醛水溶液中7h，然后在轉(zhuǎn)速為4000rpm條件下離心8min、沉淀物以去離子水直接沖洗，循環(huán)離心沖洗過(guò)程3次后，得到席夫堿式埃洛石納米管。
[0098](3)將依次用無(wú)水乙醇、去離子水超聲(超聲頻率為30KHz，功率為120w，超聲時(shí)間為20min)清洗后的300目不銹鋼絲網(wǎng)浸入質(zhì)量濃度為4%的聚乙烯醇溶液中8min，垂直提拉起后，放入烘箱中120°C烘4h，得到聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜。
[0099](4)將席夫堿式埃洛石納米管超聲分散于去離子水中，放入聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜，浸泡6h后，放入烘箱中120°C交聯(lián)干燥8h。
[0100](5)將負(fù)載有席夫堿式埃洛石納米管的聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜置于500ml燒杯中，加入PH7?8、濃度0.1M的NaBH4S液反應(yīng)3h，還原席夫堿得到對(duì)銀離子有絡(luò)合作用的氨基基團(tuán)，經(jīng)去離子水沖洗3次、烘箱中120°C烘干5h，得到埃洛石納米管改性的聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜。
[0101](6)將埃洛石納米管改性的聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜泡入0.5M硝酸銀水溶液中5h，以保證銀離子的充分負(fù)載，然后取出網(wǎng)膜，以去離子水洗滌3次后，迅速浸入PH7?8、濃度
0.1M的NaBH4S液反應(yīng)3h，還原銀離子得到具有抗菌活性的銀單質(zhì)，提拉取出網(wǎng)膜后以去離子洗滌3次，于真空干燥箱中60°C干燥12h，得到所述載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離網(wǎng)膜。
[0102]選用金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，購(gòu)自Sigma-Aldrich公司)作為抗菌實(shí)驗(yàn)菌落，將菌種在37°C的5 %水解酪蛋白肉湯中培育24h，然后經(jīng)過(guò)3000rpm離心，棄掉上清液后，用PH7.4的PBS緩沖溶液對(duì)下層菌種沖洗，經(jīng)離心沖洗3次，得到的菌種分散到PBS緩沖溶液中，得到濃度lX105CFU/mL的菌種懸浮液。本實(shí)施例得到的載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離網(wǎng)膜經(jīng)紫外光滅菌后，置于懸浮液中37°C下培養(yǎng)24h，采用日本奧林巴斯CX31型生物顯微鏡測(cè)量存活菌落數(shù)，滅殺率為99%。
[0103]本實(shí)施例得到的載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離網(wǎng)膜放在自制的過(guò)濾裝置中部?jī)?nèi)側(cè)，通過(guò)旋緊固定網(wǎng)膜，將水用紅墨水染成紅色，與柴油按體積比1:1混合攪拌均勻，將油水混合液倒入該過(guò)濾裝置上面的管中，紅色的水源源不斷往下滲透過(guò)網(wǎng)膜，而柴油始終阻擋在膜上，最終膜上無(wú)紅色殘留，達(dá)到良好的油水分離效果。
[0104]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟: (1)將埃洛石納米管除水后超聲分散于無(wú)水乙醇中，然后加入硅烷偶聯(lián)劑，回流反應(yīng)12?24h，產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，即得硅烷偶聯(lián)劑改性的埃洛石納米管； (2)將硅烷偶聯(lián)劑改性的埃洛石納米管超聲分散于戊二醛水溶液中4?8h，然后經(jīng)離心、洗滌，得到的席夫堿式埃洛石納米管； (3)將超聲清洗后的不銹鋼絲網(wǎng)浸入聚乙烯醇溶液中5?lOmin，取出后于120?150°C烘1?4h，得到聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜； (4)將步驟(2)所得席夫堿式埃洛石納米管超聲分散于去離子水中，然后放入步驟(3)所得聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜浸泡4?12h，取出后于100?150°C交聯(lián)干燥4?8h，得到負(fù)載有席夫堿式埃洛石納米管的聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜； (5)將負(fù)載有席夫堿式埃洛石納米管的聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜置于還原劑溶液中反應(yīng)2?6h，然后經(jīng)洗滌、干燥，得到埃洛石納米管改性的聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜； (6)將埃洛石納米管改性的聚乙烯醇不銹鋼絲網(wǎng)膜置于硝酸銀水溶液中浸泡2?20h負(fù)載銀離子，然后取出網(wǎng)膜，經(jīng)去離子水洗滌后，浸入還原劑溶液中反應(yīng)2?6h，將網(wǎng)膜取出后洗滌、干燥，得到所述載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述的除水是指在300?500°C下煅燒6?12h ;所述的超聲分散是指在超聲頻率為20?40KHz，功率范圍為100?150w條件下超聲分散10?30min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述硅烷偶聯(lián)劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和Ν-(β -氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一種；硅烷偶聯(lián)劑的加入量為埃洛石納米管質(zhì)量的1?2倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜的制備方法，其特征在于:步驟(1)和步驟(2)中所述的離心是指在轉(zhuǎn)速為3000?5000rpm條件下離心5?lOmin ;步驟⑴中所述的干燥是指在真空干燥箱中40?80°C溫度下烘干5?12h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述戊二醛水溶液的質(zhì)量濃度為25% ;步驟(3)中所述不銹鋼絲網(wǎng)的孔徑為200?500目，所述的超聲清洗是指在頻率為20?40KHz，功率范圍為100?150w的條件為超聲清洗10?30min，所述聚乙烯醇溶液的質(zhì)量濃度為1%?10%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜的制備方法，其特征在于:步驟(5)和步驟(6)中的還原劑溶液是指PH為7?8、濃度0.1M的NaBH4溶液；步驟(5)中所述的干燥是指在100?150°C溫度下烘干1?5h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜的制備方法，其特征在于:步驟￠)中所述硝酸銀水溶液的濃度為0.1?0.5M ;所述的干燥是指于真空干燥箱中60?80°C干燥6?12h。8.一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜，其特征在于:通過(guò)權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的方法制備得到。9.權(quán)利要求8所述的載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜在油水分離中的應(yīng)用。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜在油水分離中的應(yīng)用，其特征在于:所述的油是指花生油、玉米油、大豆油、橄欖油、十二烷、十四烷、十六烷、十八燒、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲燒、三氯甲燒、四氯化碳、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、汽油、煤油或柴油。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜及制備與應(yīng)用。所述制備方法是將埃洛石納米管進(jìn)行高溫除水、硅烷偶聯(lián)劑改性、戊二醛交聯(lián)，得到的產(chǎn)物與涂覆有聚乙烯醇的不銹鋼絲網(wǎng)基材表面通過(guò)化學(xué)鍵交聯(lián)，然后經(jīng)過(guò)席夫堿還原、銀離子的負(fù)載及還原，從而得到具有抗菌膜層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、抗菌效果優(yōu)異的載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離網(wǎng)膜。本發(fā)明的制備過(guò)程無(wú)需使用大量的有機(jī)溶劑，對(duì)水體和環(huán)境污染影響甚微；所得載銀埃洛石納米管-聚乙烯醇分離膜截留率高、分離效果好，可用于油水分離。
【IPC分類(lèi)】B01D71/38, B01D17/022, B01D69/02, B01D67/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105413496
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511025515
【發(fā)明人】涂偉萍, 盧明, 王 鋒
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日