壁碳納米管，加入到硫酸和硝酸的摩爾比為1:3的lOOOg混酸溶液中加 熱化，后取出固體物質(zhì)置于60°C下恒溫干燥，得到簇化多壁碳納米管。將正娃酸四乙醋置于 油浴鍋中于l〇〇°C下回流化進(jìn)行純化處理后得到正娃酸四乙醋溶液，將所得溶液與去離子 水、乙醇按照摩爾比為11施麵卻旨:昭旣水:η雄=0.05:1:10配制成混合溶液，劇烈攬拌混合均 勻，在反應(yīng)體系內(nèi)加入占體系總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的簇化多壁碳納米管，在200W功率的超聲下 作用0.化，逐滴加入Imol/L鹽酸溶液至抑值為3.1，攬拌1小時后，逐滴加入Imol/L氨水至抑 值為6.2，促進(jìn)形成復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體。制得的復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體攬拌0.化，復(fù)合氣凝膠前 驅(qū)體水解縮聚形成果凍狀凝膠;在〇°C常壓下老化lOh后制得塊狀復(fù)合凝膠。在室溫常壓條 件下，使用質(zhì)量濃度50 %的乙醇水溶液將塊狀復(fù)合凝膠浸泡12h，去除溶劑，重復(fù)此浸泡過 程2次，去除未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)。洗涂后的塊狀復(fù)合凝膠在室溫常壓下先加入正己燒浸泡 12h，然后通過擠壓除去正己燒，再加入等體積的Ξ甲基氯硅烷與正己燒的復(fù)配溶液浸泡 1化進(jìn)行表面改性，，而后將表面改性后的凝膠置于冰箱冷凍12h凍實，再將凍實后的塊狀復(fù) 合凝膠在絕對壓力3PaW及溫度-80°C下冷凍干燥2地，得到塊狀多壁碳納米管-二氧化娃復(fù) 合氣凝膠MSA-1。
[0030] 實施例2
[0031] 稱量Ig的多壁碳納米管，放入到硫酸和硝酸的摩爾比為1:3的40g混酸溶液中加熱 6h，后取出固體物質(zhì)置于60°C下恒溫干燥，得到簇化多壁碳納米管。將正娃酸四乙醋置于油 浴鍋中于100°C下回流化進(jìn)行純化處理后得到正娃酸四乙醋溶液，將所得溶液與去離子水、 乙醇按照摩爾比為η遍繼四旨:昭說水:η雄二0.175:1:15配制成混合溶液，劇烈攬拌混合均勻， 在反應(yīng)體系內(nèi)加入占體系總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的簇化多壁碳納米管，在300W功率的超聲下 作用1.化，逐滴加入Imol/L鹽酸溶液至pH值為3.5，攬拌0.5小時后，逐滴加入Imol/L氨水至 pH值為6.5，促進(jìn)形成復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體。制得的復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體經(jīng)攬拌1.化，復(fù)合氣凝 膠前驅(qū)體水解縮聚形成果凍狀凝膠;在50°C常壓下老化12h后制得塊狀復(fù)合凝膠。在室溫常 壓條件下，使用質(zhì)量濃度75 %的乙醇水溶液將塊狀復(fù)合凝膠浸泡2地，去除溶劑，重復(fù)此浸 泡過程3次，去除未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)。洗涂后的塊狀復(fù)合凝膠在室溫常壓下先加入正己燒 浸泡2地，擠壓除去正己燒，再加入等體積的Ξ甲基氯硅烷與正己燒的復(fù)配溶液浸泡2地進(jìn) 行表面改性，而后將表面改性后的凝膠置于冰箱冷凍24h凍實，再將凍實后的塊狀復(fù)合凝膠 在絕對壓力250PaW及溫度-40°C下冷凍干燥50h，得到塊狀多壁碳納米管-二氧化娃復(fù)合氣 凝膠MSA-2。
[0032] 實施例3
[0033] 稱量Ig的多壁碳納米管，放入到硫酸和硝酸的摩爾比為1:3的500g混酸中加熱化， 后取出固體物質(zhì)置于60°C下恒溫干燥，得到簇化多壁碳納米管。將正娃酸四乙醋置于油浴 鍋中于100°C下回流化進(jìn)行純化處理后得到正娃酸四乙醋溶液，將所得溶液與去離子水、乙 醇按照摩爾比為:昭廚冰:11211=0.3:1:20)配制成混合溶液，劇烈攬拌混合均勻，在 反應(yīng)體系內(nèi)加入占體系總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的簇化多壁碳納米管，在400W功率的超聲下作用 地，逐滴加入Imol/L鹽酸溶液至抑值為4，攬拌2小時后，逐滴加入Imol/L氨水至抑值為7，促 進(jìn)形成復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體。制得的復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體經(jīng)攬拌化，復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體水解縮 聚形成果凍狀凝膠;在50°C常壓下老化24h后制得塊狀復(fù)合凝膠。在室溫常壓條件下，使用 質(zhì)量濃度85 %的乙醇水溶液將塊狀復(fù)合凝膠浸泡36h，去除溶劑，重復(fù)此浸泡過程3次，去除 未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)。洗涂后的塊狀復(fù)合凝膠在室溫常壓下先加入正己燒浸泡36h，再加入 等體積的Ξ甲基氯硅烷與正己燒的復(fù)配溶液浸泡36h進(jìn)行表面改性，再通過擠壓除去表面 改性劑，而后將表面改性后的凝膠置于冰箱冷凍24h凍實，再將凍實后的塊狀復(fù)合凝膠在絕 對壓力500PaW及溫度(TC下冷凍干燥72h，得到塊狀多壁碳納米管-二氧化娃復(fù)合氣凝膠 MSA-3。
[0034] 實施例4
[0035] 稱量Ig的多壁碳納米管，放入到硫酸和硝酸的摩爾比為1:3的30g混酸溶液中加熱 6h，后取出固體物質(zhì)置于60°C下恒溫干燥，得到簇化多壁碳納米管。將甲基Ξ乙氧基硅烷置 于油浴鍋中于l〇〇°C下回流化進(jìn)行純化處理后得到甲基Ξ乙氧基硅烷溶液，將所得溶液與 去離子水、乙醇按照摩爾比為riEf整ΞΖ#顧酷:昭廚冰:η2??=0.05:1:10)配制成混合溶液，劇烈攬 拌混合均勻，在反應(yīng)體系內(nèi)加入占體系總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的簇化多壁碳納米管，在200W功率 的超聲下作用ο.化，逐滴加入Imol/L鹽酸溶液至pH值為3.1，攬拌1小時后，逐滴加入Imol/L 氨水至抑值為6.2，促進(jìn)形成復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體。制得的復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體攬拌0.化，復(fù)合 氣凝膠前驅(qū)體水解縮聚形成果凍狀凝膠;在〇°C常壓下老化lOh后制得塊狀復(fù)合凝膠。在室 溫常壓條件下，使用質(zhì)量濃度50%的乙醇水溶液將塊狀復(fù)合凝膠浸泡12h，去除溶劑，重復(fù) 此浸泡過程2次，去除未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)。洗涂后的塊狀復(fù)合凝膠在室溫常壓下先加入正 己燒浸泡12h，通過擠壓除去正己燒，再加入等體積的Ξ甲基氯硅烷與正己燒的復(fù)配溶液浸 泡12h，而后將表面改性后的凝膠置于冰箱冷凍12h凍實，再將凍實后的塊狀復(fù)合凝膠在絕 對壓力3PaW及溫度-80°C下冷凍干燥24h，得到塊狀多壁碳納米管-二氧化娃復(fù)合氣凝膠 MSA-4。
[0036] 實施例5
[0037] 稱量Ig的多壁碳納米管，放入到硫酸和硝酸的摩爾比為1:3的600g混酸溶液中加 熱化，后取出固體物質(zhì)置于60°C下恒溫干燥，得到簇化多壁碳納米管。將甲基Ξ乙氧基硅烷 置于油浴鍋中于l〇〇°C下回流化進(jìn)行純化處理后得到甲基Ξ乙氧基硅烷溶液，將所得溶液 與去離子水、乙醇按照摩爾比為η陛:昭舒水:η2??=0.175:1:15)配制成混合溶液，劇 烈攬拌混合均勻，在反應(yīng)體系內(nèi)加入占體系總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的簇化多壁碳納米管，在 300W功率的超聲下作用1.化，逐滴加入Imol/L鹽酸溶液至pH值為3.5,攬拌1小時后，逐滴加 入Imol/L氨水至pH值為6.5,促進(jìn)形成復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體。制得的復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體攬拌 1.5h，復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體水解縮聚形成果凍狀凝膠;在50°C常壓下老化12h后制得塊狀復(fù)合 凝膠。在室溫常壓條件下，使用質(zhì)量濃度75%的乙醇水溶液將塊狀復(fù)合凝膠浸泡2地，去除 溶劑，重復(fù)此浸泡過程3次，去除未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)。洗涂后的塊狀復(fù)合凝膠在室溫常壓 下先加入正己燒浸泡2地，擠壓除去正己燒，再加入等體積的Ξ甲基氯硅烷與正己燒的復(fù)配 溶液浸泡24h，而后將表面改性后的凝膠置于冰箱冷凍24h凍實，再將凍實后的塊狀復(fù)合凝 膠在絕對壓力250PaW及溫度-40°C下冷凍干燥50h，得到塊狀多壁碳納米管-二氧化娃復(fù)合 氣凝膠MSA-7。
[003引實施例6
[0039]稱量Ig的多壁碳納米管，放入到硫酸和硝酸的摩爾比為1:3的700g混酸溶液中加 熱化，后取出固體物質(zhì)置于60°C下恒溫干燥，得到簇化多壁碳納米管。將甲基Ξ乙氧基硅烷 置于油浴鍋中于l〇〇°C下回流化進(jìn)行純化處理后得到甲基Ξ乙氧基硅烷溶液，將所得溶液 與去離子水、乙醇按照摩爾比為顧*?: η去離子水:η2?? = 0.3:1:2 0)配制成混合溶液，劇烈 攬拌混合均勻，在反應(yīng)體系內(nèi)加入占體系總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的簇化多壁碳納米管，在400W功 率的超聲下作用地，逐滴加入Imol/L鹽酸溶液至pH值為4,攬拌化后，逐滴加入Imol/L氨水 至pH值為7,促進(jìn)形成復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體。制得的復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體經(jīng)400W功率超聲攬拌 2h，復(fù)合氣凝膠前驅(qū)體水解縮聚形成果凍狀凝膠;在50°C常壓下老化24h后制得塊狀復(fù)合凝 膠。在室溫常壓條件下，使用質(zhì)量濃度85%的乙醇水溶液將塊狀復(fù)合凝膠浸泡36h，去除溶 劑，重復(fù)此浸泡過程3次，去除未反應(yīng)的原料和雜質(zhì)。洗涂后的塊狀復(fù)合凝膠在室溫常壓下 先加入正己燒浸泡36h，再通過擠壓除去正己燒，再加入等體積的Ξ甲基氯硅烷與正己燒的 復(fù)配溶液浸泡36h進(jìn)行表面改性，而后將表面改性后的凝膠置于冰箱冷凍24h凍實，再將凍 實后的塊狀復(fù)合凝膠在絕對壓力500PaW及溫度0°C下冷凍干燥72h，得到塊狀多壁碳納米 管-二氧化娃復(fù)合氣凝膠MSA-6。
[0040] 實施例7
[0041] 稱量Ig的多壁碳納米管，放入到硫酸和硝酸的摩爾比為1:3的35g混酸中加熱化， 后取出固體物質(zhì)置于60°C下恒溫干燥，得到簇化多壁碳納米管。將四甲氧基硅烷置于油浴 鍋中于100°C下回流化進(jìn)行純化處理后得到四甲氧基硅烷溶液，將所得溶液與去離子水、乙 醇按照摩爾比為η四聘嚴(yán)攬:咕舒水:η雄二0.25:1:18)配制成混合溶液，劇烈攬拌混合均勻，在 反應(yīng)體系內(nèi)加入占體系總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.1 %的簇化多壁碳納米管，在250W功率的超聲下作 用化，逐滴加入Imol