潤滑脂組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于等速萬向節(jié)（CVJ)的潤滑脂組合物。被潤滑的等速萬向節(jié)部分產(chǎn) 生極高的接觸壓力，在萬向節(jié)部分承受復(fù)雜的滾動滑動作用。因此，經(jīng)常發(fā)生異常振動。本 發(fā)明涉及一種能夠更高效地潤滑這樣的等速萬向節(jié)，并有效地降低摩擦系數(shù)以防止振動的 等速萬向節(jié)用潤滑脂組合物。此外，涉及通過抑制潤滑部的磨耗能夠提高等速萬向節(jié)的耐 久性的潤滑脂組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 在最近的汽車工業(yè)中，從以車輛的環(huán)境對策（削減CO2)為目的的輕量化且確保使 用空間的觀點出發(fā)，F(xiàn)F車急劇地增加，廣泛地使用其中不可缺少的等速萬向節(jié)（CVJ)。在該 CVJ中，伸縮式等速萬向節(jié)（plunging type constant velocity joint)、特別是三球銷式 等速萬向節(jié)CU)、雙偏置式等速萬向節(jié)（DOJ)等由于在帶有某種角度的狀態(tài)下，旋轉(zhuǎn)時進 行復(fù)雜的滾動滑動運動，在軸方向產(chǎn)生滑動阻力，因此這成為空轉(zhuǎn)時的振動、起步以及加速 時的車體的橫搖，在特定速度下的車內(nèi)的拍頻音（beat noise)或悶音（booming noise)的 起振源。為了解決該問題，雖然對各種等速萬向節(jié)（CVJ)的結(jié)構(gòu)進行了改良，但在萬向節(jié)所 占的空間、重量以及成本方面，其改良困難，因此要求振動降低性能優(yōu)異的潤滑脂。
[0003] 作為這樣的潤滑脂，提出了下述的等速萬向節(jié)用潤滑脂組合物：含有基油、脲系 增稠劑、二硫化鉬以及選自氧化蠟的鈣鹽、石油磺酸的鈣鹽、烷基芳香族磺酸的鈣鹽、水楊 酸鹽的鈣鹽、酚鹽的鈣鹽、氧化蠟的高堿性鈣鹽、石油磺酸的高堿性鈣鹽、烷基芳香族磺酸 的高堿性鈣鹽、水楊酸鹽的高堿性鈣鹽以及酚鹽的高堿性鈣鹽中的至少一種的等速萬向節(jié) 用潤滑脂組合物（參照日本特開平9-194871號公報）；除了這些成分以外，還進一步含有 不含金屬的硫-磷系極壓劑和二硫代氨基甲酸鉬的等速萬向節(jié)用潤滑脂組合物（特開平 9-324189號公報）。此外，還提出了含有基油、二脲系增稠劑、二硫化鉬、硫化二烷基二硫代 氨基甲酸鉬、石油磺酸的鈣鹽、硫-磷系極壓劑以及植物性油脂的等速萬向節(jié)用組合物（參 照日本特開2006-96949號公報）。此外，由于近年來要求進一步的靜音性，因此提出了含有 基油、二脲系增稠劑、硫化二烷基二硫代氨基甲酸鉬、磺酸鋅、硫-磷系極壓劑以及植物性 油脂的等速萬向節(jié)用組合物（參照日本特開2011-37950號公報）。
[0004] 近年來，越來越推進汽車的高功率化、高性能化，對于提高車的乘坐舒適度、靜音 性的要求變大，有更加要求降低由等速萬向節(jié)產(chǎn)生的振動、經(jīng)時性振動這樣的傾向。然而， 就現(xiàn)有的等速萬向節(jié)用潤滑脂組合物而言，存在對于經(jīng)時性振動的降低的要求無法滿足這 樣的問題，需要更加持續(xù)的靜音性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明為了應(yīng)對這樣的問題而完成，其目的在于，提供一種潤滑脂組合物，其不僅 高效率地潤滑等速萬向節(jié)，還有效地降低摩擦系數(shù)以防止振動的發(fā)生，進而降低潤滑部的 磨耗，抑制由于金屬疲勞而引起的剝落（flaking)，從而提高等速萬向節(jié)的耐久性。
[0006] 本發(fā)明人等進行了各種降低等速萬向節(jié)的摩擦而防止振動的潤滑脂組合物的開 發(fā)研宄，使用作為振動摩擦磨耗試驗機而公知的SRV試驗機，對在容易發(fā)生振動的潤滑條 件下使用的潤滑脂的性能進行了評價。結(jié)果發(fā)現(xiàn)了，以等速萬向節(jié)為起振源的振動與由SRV 試驗機測定的在特定的振動條件下的摩擦系數(shù)具有特別的關(guān)系。進而，本發(fā)明人等進行了 專心探討，結(jié)果發(fā)現(xiàn)了具有下述成分的潤滑脂組合物不僅顯著地防止了振動的發(fā)生，而且 還提高了等速萬向節(jié)的耐久壽命，以致完成了本發(fā)明。
[0007] 本發(fā)明基于上述見解而完成，提供下述潤滑脂組合物。
[0008] 1.含有下述成分（a)~（e)的潤滑脂組合物：
[0009] (a)基油、
[0010] (b)增稠劑、
[0011] (c)褐煤蠟、
[0012] (d)磺酸鋅、和
[0013] (e)硫化二烷基二硫代氨基甲酸鉬。
[0014] 2.上述1所述的潤滑脂組合物，成分（b)的增稠劑為下式所表示的二脲系增稠劑，
[0015] R3-NH-C〇-NH-C6H4-p-CH2-C 6H4-p-NH-C〇-NHR4
[0016] R3和R4獨立地選自碳原子數(shù)為8~20的烷基、碳原子數(shù)為6~12的芳基以及碳 原子數(shù)為6~12的環(huán)烷基，可以相同也可以不同。
[0017] 3.上述1或2所述的潤滑脂組合物，進而含有（f)含有70質(zhì)量％以上的碳原子數(shù) C18的脂肪酸甘油酯的油脂。
[0018] 4.上述1~3中任一項所述的潤滑脂組合物，進而含有（g)硫-磷系極壓添加劑。
[0019] 5.上述1~4中任一項所述的潤滑脂組合物，全組合物中的各成分的含量為，
[0020] (a)基油 37 ~97. 25 質(zhì)量％、
[0021] (b)增稠劑1~25質(zhì)量％、
[0022] (c)褐煤蠟0· 1~5質(zhì)量％、
[0023] (d)磺酸鋅0· 1~15質(zhì)量％、
[0024] (e)硫化二烷基二硫代氨基甲酸鉬0· 1~10質(zhì)量％、
[0025] (f)含有70質(zhì)量％以上的碳原子數(shù)C18的脂肪酸甘油酯的油脂0. 1~5質(zhì)量％、 和
[0026] (g)硫-磷系極壓添加劑0· 05~3質(zhì)量％。
[0027] 6.上述1~5中任一項所述的潤滑脂組合物，潤滑脂組合物用于等速萬向節(jié)。
[0028] 7.上述6所述的潤滑脂組合物，等速萬向節(jié)為滑動式等速萬向節(jié)。
[0029] 本發(fā)明的潤滑脂組合物能夠高效率地潤滑等速萬向節(jié)，有效地降低摩擦系數(shù)，顯 著地防止振動的發(fā)生。此外，通過抑制潤滑部的磨耗，能夠提高等速萬向節(jié)的耐久壽命。
【具體實施方式】
[0030] 以下，詳述本發(fā)明的潤滑脂組合物。
[0031] 本發(fā)明的潤滑脂組合物含有下述成分（a)~（e):
[0032] (a)基油、
[0033] (b)增稠劑、
[0034] (c)褐煤蠟、
[0035] (d)磺酸鋅、和
[0036] (e)硫化二烷基二硫代氨基甲酸鉬。
[0037] 作為上述（a)成分的基油，可以舉出礦物油、醚系合成油、醋系合成油以及烴系合 成油等通常使用的潤滑油，或它們的混合油。但并不限于這些。從成本方面考慮，優(yōu)選使用 礦物油，此外，優(yōu)選使用以礦物油為主成分，在其中混合有合成油的基油。
[0038] 上述基油的100°C時的運動粘度優(yōu)選為5~30mm2/s，更優(yōu)選為7~20mm 2/s。如 果小于5mm2/s，則有在等速萬向節(jié)（CVJ)內(nèi)不形成油膜而高速耐久性不充分的傾向，如果超 過30mm 2/s，則有由于CVJ內(nèi)的發(fā)熱而導(dǎo)致高速耐久性下降的傾向。
[0039] 上述基油的含量優(yōu)選為37~97.25質(zhì)量％，更優(yōu)選為70~90質(zhì)量％。
[0040] 作為上述（b)成分的增稠劑，可以使用作為潤滑脂用增稠劑而公知的所有的增稠 劑。作為這樣的增稠劑，可以舉出以鋰皂、鈣皂、鈉皂為代表的皂系增稠劑、以復(fù)合鋰皂、復(fù) 合鈣皂、復(fù)合鋁皂、復(fù)合磺酸鈣皂為代表的復(fù)合皂系增稠劑、以二脲、四脲為代表的脲系增 稠劑、以聚四氟乙烯（PTFE)、MCA、炭黑代表的有機增稠劑、以有機粘土、細微硅為代表的無 機增稠劑等。優(yōu)選的是，可以舉出下述式所表示的二脲系增稠劑。
[0041] R3-NH-C〇-NH-C6H4-p-CH2-C 6H4-p-NH-C〇-NHR4
[0042] R3和R 4獨立地選自碳原子數(shù)為8~20 (優(yōu)選為碳原子數(shù)為8~18)的烷基、碳原 子數(shù)為6~12 (優(yōu)選為碳原子數(shù)為6~7)的芳基以及碳原子數(shù)為6~12 (優(yōu)選為碳原子 數(shù)為6~7)的環(huán)烷基，可以相同也可以不同。
[0043] 上述二脲系增稠劑，可以例如通過使規(guī)定的二異氰酸酯和規(guī)定的單胺反應(yīng)而得。 二異氰酸酯的優(yōu)選的具體例為二苯基甲烷-4, 4'-二異氰酸酯。作為單胺，可以舉出脂肪族 系胺、芳香族胺、脂環(huán)式胺或它們的混合物。作為脂肪族系胺，可以舉出碳原子數(shù)為8~18 的烷基胺，例如辛胺、十二烷胺、十六烷胺、十八烷胺以及油胺。作為芳香族胺的具體例，可 以舉出苯胺以及對甲苯胺。作為脂環(huán)式胺的具體例，可以舉出環(huán)己胺。使上述二異氰酸酯 和單胺反應(yīng)的方法沒有特別制限，可以通過以往公知的方法實施。
[0044] 優(yōu)選為使用辛胺、十八烷胺（7夕夕尹シ;レ7 S > )以及環(huán)己胺（シ夕口~? 7 S >)或它們的混合物而得的成分（b)的二脲系增稠劑。
[0045] 上述增稠劑的含量優(yōu)選為1~25質(zhì)量％、更優(yōu)選為5~15質(zhì)量％。如果小于1 質(zhì)量％，則增稠效果減少，有時變得難以潤滑脂化，而如果超過25質(zhì)量％，則所得到的組合 物變得過硬而有時無法得到所期望的效果，因此優(yōu)選設(shè)為上述范圍內(nèi)。
[0046] 上述（C)成分的褐煤蠟是將以褐炭為原料，并將其精煉、氧化而得的褐煤酸作為 基礎(chǔ)的礦物系蠟的總稱。作為用途，可以舉出電絕緣劑、涂層劑、復(fù)寫紙、離型劑等用途。作 為市售產(chǎn)品，可以舉出CLIENT公司制的褐煤賭，例如Licowax U、Licowax S等酸賭、Licowax E、Licowax WE-40 等醋賭、Licowax OP、Licowax 0 等部分阜化醋賭等。
[0047] 上述褐煤蠟的含量優(yōu)選為0. 1~15質(zhì)量％、更優(yōu)選為0. 1~5質(zhì)量％、進一步優(yōu) 選為0. 3~5質(zhì)量％。如果小于0. 1質(zhì)量％，則有時難以得到提高耐久壽命的效果，即使含 有超過15質(zhì)量％、特別是超過5質(zhì)量％，有時效果也不會增大，因此優(yōu)選設(shè)為上述范圍內(nèi)。
[0048] 上述（d)成分的磺酸鋅作為用于引擎油等的潤滑油中的金屬系清潔分散劑、防繡 劑而公知，通過將潤滑油留分中芳香族烴成分磺化而得到