0.1mol的氯化硫，在冰水浴中充分冷卻后，加入0.1mol的苯 胺。監(jiān)測(cè)至反應(yīng)完全后移去冰水浴，置于3(TC室溫下，待反應(yīng)體系逐漸升至3(TC后，分4次 加入4-氯苯胺進(jìn)行反應(yīng)，每次加入量相同，共加入4-氯苯胺0. 09mol。持續(xù)反應(yīng)3小時(shí)后 加入30ml飽和食鹽水渾滅反應(yīng)，然后將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分別用40ml蒸傭水和 40ml飽和食鹽水洗涂，并加入lOg無(wú)水硫酸鋼在3(TC下干燥lOmin。過(guò)濾后的濾液在6(TC， 0. 0 IMPa下蒸除溶劑，得到中間體M3。
[0085] 在帶有電磁攬拌子（攬拌速度為eOOrpm)的500ml燒瓶中充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，加入 120ml的DMF(N，N-二甲基甲醜胺），然后加入0.1mol二琉基-1，3, 4-喔二哇和0.1mol的 碳酸鐘、0. 〇5mol的硫酸鐘，3(TC下攬拌10分鐘，分4次加入上述中間體M3,每次加入量相 同，共加入中間體M30.09mol。監(jiān)測(cè)至反應(yīng)完全，然后將反應(yīng)體系加入200ml二氯甲焼，并 轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分別用80ml蒸傭水（兩次）和40ml飽和食鹽水洗涂，并加入15g無(wú)水氯 化巧在3(TC下干燥lOmin。過(guò)濾后的濾液在6(TC、0.0 lMPa下蒸除溶劑，得到最終產(chǎn)物S3。 計(jì)算總產(chǎn)率為77%。
[0086] 產(chǎn)物的理化分析數(shù)據(jù)如下；硫含量，41. 3% ;氮含量，13. 9%。
[0087] 將S3進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，分別得到氨譜、碳譜和高分辨率質(zhì)譜譜圖，分別與圖3、圖4和 圖5類(lèi)似。
[0088] 從上述實(shí)施例的理化分析數(shù)據(jù)、圖3、圖4和圖5可W看出，本發(fā)明方法制備的多效 添加劑具有式（I)所示的結(jié)構(gòu)。
[0089]
[0090] 試驗(yàn)例
[0091] 將540kg 500SN基礎(chǔ)油（lOCrC粘度為lOmmVs，下同）與37. 95kg的12-居基硬脂 酸和23. 77kg壬二酸加入制脂蓋中，然后攬拌升溫至85°C加入氨氧化裡水溶液（其中含氨 氧化裡16. 39kg、水20kg)進(jìn)行反應(yīng)0.化，再升溫至20(TC進(jìn)行高溫?zé)捴?min ;加入180kg 500SN基礎(chǔ)油降溫到12(TC后，加入16kg S1，攬拌均勻；通過(guò)Η漉機(jī)研磨2次得到潤(rùn)滑脂 Α1。
[0092] 潤(rùn)滑脂Α1中，W潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；12-居基硬脂酸裡4.8重量％ ;壬二 酸裡3. 2重量％ ;潤(rùn)滑基礎(chǔ)油90重量％ ;S12重量％。
[0093] 重復(fù)上述制備過(guò)程，不同的是，將S1分別替換為VANLUBE 81 (二異辛基二苯胺）、 T323 (氨基硫代醋），分別得到潤(rùn)滑脂A2、A3。
[0094] Al、A2、A3的廣品性能如表1所不。
[0095] 表1潤(rùn)滑脂樣品性能數(shù)據(jù)
[0096]
[0097] 本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，PB值越大，潤(rùn)滑脂的承載能力越好；PD值越大，潤(rùn) 滑脂的抗燒結(jié)性能越好；磨斑直徑越小，潤(rùn)滑脂的抗磨損性能越好；0K值越大，潤(rùn)滑脂的抗 磨性能越好；氧化起始溫度越高，潤(rùn)滑脂的抗氧化能力越好；氧化誘導(dǎo)期越長(zhǎng)，潤(rùn)滑脂的抗 氧化性能越好。
[009引因此，從表1可W看出，本發(fā)明的多效添加劑添加到潤(rùn)滑脂中，可使?jié)櫥哂袃?yōu) 異的承載能力、抗燒結(jié)性能、抗磨損性能和抗氧化性能，從而說(shuō)明本發(fā)明的多效添加劑具有 提高抗磨性能、抗氧能力等多重功效。
[009引本發(fā)明的多效添加劑油溶性化與其它添加劑具有較好的配伍性，無(wú)特殊氣味；在 潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂中的添加量為0. 2-3重量％，即可起到良好的效果。本發(fā)明的多效添加劑可 廣泛應(yīng)用于潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂領(lǐng)域。
[0100] W上結(jié)合附圖詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí) 施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可W對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn) 單變型，送些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0101] 另外需要說(shuō)明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可W通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可 能的組合方式不再另行說(shuō)明。
[0102] 此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可W進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多效添加劑，其特征在于，所述多效添加劑具有式（I)所示的結(jié)構(gòu)：2. -種多效添加劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括W下步驟： (1) 將苯胺、氯化硫和4-氯苯胺進(jìn)行反應(yīng)，生成式（II)所示的中間體M，(2) 將步驟（1)得到的中間體M與二琉基-1,3, 4-喔二哇在堿性條件下進(jìn)行親核取代 反應(yīng)，生成式（I)所示的多效添加劑，3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，步驟（1)中，將苯胺、氯化硫和4-氯苯胺進(jìn)行反 應(yīng)的具體方式包括： (i) 在惰性氣氛下，在第一溶劑中，將苯胺與氯化硫在-20-(TC下充分進(jìn)行反應(yīng)； (ii) 將4-氯苯胺加入步驟（i)的反應(yīng)體系中，在15-30°C下反應(yīng)1-化。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，步驟（i)中，第一溶劑選自二氯甲焼、四氨巧喃、 甲苯、二甲苯和二氧六環(huán)中的至少一種，優(yōu)選為二氯甲焼和/或四氨巧喃，更優(yōu)選為二氯甲 焼。5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其中，苯胺、氯化硫和4-氯苯胺的摩爾比為 0. 9-1. 5 ;0. 9-1. 5 ;0. 8-1. 2。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，步驟（2)中，親核取代反應(yīng)的條件包括：在惰 性氣氛下，在第二溶劑中，將二琉基-1，3, 4-喔二哇、堿性試劑和催化劑在15-3(TC下混合 10-30min，然后加入中間體M，充分進(jìn)行反應(yīng)。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，第二溶劑選自二氯甲焼、四氨巧喃、甲苯、二甲 苯、N，N-二甲基甲醜胺中的至少一種，優(yōu)選為二氯甲焼和/或N，N-二甲基甲醜胺，更優(yōu)選 為N，N-二甲基甲醜胺。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述堿性試劑選自碳酸鐘、碳酸鋼和甲醇鋼中的 至少一種。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述催化劑為硫酸鐘。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，二琉基-1，3, 4-喔二哇、堿性試劑和中間體M的 摩爾比為 0. 9-3. 0 ;0. 9-5. 0 ;0. 8-1. 5。11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，W二琉基-1，3, 4-喔二哇的摩爾數(shù)為基準(zhǔn)，所 述催化劑的用量為5-100摩爾％，優(yōu)選為10-50摩爾％。12. 權(quán)利要求1所述的多效添加劑在潤(rùn)滑脂中的應(yīng)用。13. 權(quán)利要求1所述的多效添加劑在潤(rùn)滑油中的應(yīng)用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多效添加劑，該多效添加劑具有式(I)所示的結(jié)構(gòu)。還公開(kāi)了一種多效添加劑的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)將苯胺、氯化硫和4-氯苯胺進(jìn)行反應(yīng)，生成式(II)所示的中間體M；(2)將步驟(1)得到的中間體M與二巰基-1,3,4-噻二唑在堿性條件下進(jìn)行親核取代反應(yīng)，生成式(I)所示的多效添加劑。還公開(kāi)了該多效添加劑在潤(rùn)滑脂、潤(rùn)滑油中的應(yīng)用。本發(fā)明的多效添加劑具有提高抗磨性能和抗氧能力的多重功效，油溶性好，與其它添加劑具有較好的配伍性，無(wú)特殊氣味；在潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂中的添加量為0.2-3重量％，即可起到良好的效果。本發(fā)明的多效添加劑可廣泛應(yīng)用于潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】C10N30/10, C10N30/06, C07D285/125, C10M135/36
【公開(kāi)號(hào)】CN105586114
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410571547
【發(fā)明人】陳政, 孫洪偉, 段慶華, 張建榮, 劉中其, 姜靚, 何懿峰, 鄭會(huì)
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月23日