%。
[0014]將制備的陽極材料用于初始濃度為10mg/L的結(jié)晶紫模擬印染廢水的降解，在以5g/L Na2SO4為支持電解質(zhì)，電流密度為30mA/cm 2，磁力攪拌的電解條件下降解40分鐘，結(jié)晶紫的去除率達(dá)到99.2%，電流效率達(dá)25%，與傳統(tǒng)Pb02i極相比結(jié)晶紫去除率提高了 15%，電流效率提高10%。
[0015]實(shí)施例2:棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料的制備方法，方法步驟如下:
(1)基體采用棒狀鈦包銅材料，基體材料前處理:將棒狀鈦包銅基材打磨拋光后浸入堿性除油劑中，在50°C下處理3分鐘進(jìn)行除油，再用自來水清洗后將其置于重量百分比濃度為15%草酸溶液中煮沸2小時(shí)，取出用自來水清洗后待用；所述堿性除油劑是由磷酸三鈉40g/L和娃酸鈉20g/L混合而成；
(2)制備導(dǎo)電聚苯胺膜(PAN)中間層:將處理過的棒狀鈦包銅基體置于充氮?dú)?0min的電解液中，采用雙脈沖電源，以處理過的棒狀鈦包銅基體為陽極，不銹鋼為陰極，控制平均電流密度為0.4A/dm2，正向占空比為40%，負(fù)向占空比為15%，電解8分鐘，在基體上制得一層聚苯胺膜，即聚苯胺膜(PAN)中間層，取出清洗備用；其中電解液配方為:苯胺30g/L，硝酸30g/L，混合后攪拌均勻即可；
(3)制備PAN/Pb02-W03復(fù)合陽極材料:將含PAN中間層的棒狀鈦包銅基材置于摩爾濃度為lmol/L的硫酸溶液中煮沸活化20分鐘，然后將其置于電鍍液中，在50°C，陽極電流密度為1.5A/dm2、機(jī)械攪拌150r/min的條件下電鍍1.5小時(shí)，制備導(dǎo)電基PAN/Pb02- WO3M合鍍層，電鍍后的電極材料經(jīng)水洗、干燥后即得棒狀雙金屬基PAN/Pb02- WO3復(fù)合陽極材料；其中電鍍液配方:硝酸鉛200 g/L、氟化鈉0.5 g/L、硝酸銅20 g/L、粒徑為10 μ m的三氧化鎢15 g/L，非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚0.3 g/L，混合后，經(jīng)超聲波分散20分鐘即得。
[0016]本方法獲得的棒狀雙金屬基？八~?1302-103復(fù)合陽極材料表面呈灰黑色，中間層厚度為3 μ m，鍍層厚度為150 μ m，表層W含量為2.4%。
[0017]將制備的電極材料用于初始濃度為10mg/L的結(jié)晶紫模擬印染廢水的降解，在以5g/L Na2SO4S支持電解質(zhì)，電流密度為30mA/cm2，磁力攪拌的電解條件下降解40分鐘，結(jié)晶紫的去除率達(dá)到99.5%，電流效率達(dá)23%，與傳統(tǒng)Pb02i極相比結(jié)晶紫去除率提高了15.2%，電流效率提高9.5%。
[0018]實(shí)施例3:棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料的制備方法，方法步驟如下:
(1)基體采用棒狀鈦包鋁材料，基體材料前處理:將棒狀鈦包鋁基材打磨拋光后浸入堿性除油劑中，在50°C下處理2分鐘進(jìn)行除油，自來水清洗后將其置于重量百分比濃度為20%的草酸溶液中煮沸1.5小時(shí)，取出自來水清洗后待用；堿性除油劑由磷酸三鈉60g/L和硅酸鈉10g/L混合而成；
(2)制備導(dǎo)電聚苯胺膜(PAN)中間層:將處理過的棒狀鈦包鋁基體置于充氮?dú)?0min的電解液中，采用雙脈沖電源，以處理過的基體為陽極，不銹鋼為陰極，控制平均電流密度為0.3A/dm2，正向占空比為50%，負(fù)向占空比為20%，電解10分鐘，在基體上制得聚苯胺膜(PAN)中間層，取出清洗備用；其中電解液配方為:苯胺20g/L，硝酸40g/L，混合后攪拌均勻即可；
(3)制備PAN/Pb02-W03復(fù)合陽極材料:將含PAN中間層的棒狀鈦包鋁基材置于摩爾濃度0.8mol/L的硫酸溶液中煮沸活化50分鐘，然后將其置于電鍍液中，在50°C，陽極電流密度為2A/dm2、機(jī)械攪拌150r/min的條件下電鍍I小時(shí)，電鍍后的電極材料經(jīng)水洗、干燥后即得本發(fā)明所述的棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料；其中電鍍液配方為:硝酸鉛230 g/L,氟化鈉0.5 g/L，硝酸銅25 g/L，粒徑為1ym的三氧化鎢20 g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.6 g/L，混合后，經(jīng)超聲波分散10分鐘即可。
[0019]本方法獲得的棒狀雙金屬基？八~?1302-103復(fù)合陽極材料表面呈灰黑色，中間層厚度為5 μ m，鍍層厚度為140 μ m，表層W含量為2.5%。
[0020]將制備的電極材料用于初始濃度為10mg/L的結(jié)晶紫模擬印染廢水的降解，在以5g/L Na2SO4S支持電解質(zhì)，電流密度為30mA/cm2，磁力攪拌的電解條件下降解40分鐘，結(jié)晶紫的去除率達(dá)到99.8%，電流效率達(dá)25%，與傳統(tǒng)Pb02i極相比結(jié)晶紫去除率提高了
15.4%，電流效率提尚10%ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料的制備方法，其特征在于，方法步驟如下:(1)將棒狀雙金屬基體進(jìn)行打磨拋光，使用化學(xué)除油劑去除油脂，清洗后將其浸入重量百分比濃度為10%-20%的草酸溶液中煮沸1-2小時(shí)活化，清洗后備用； (2)將步驟(I)處理過的棒狀雙金屬基體置于充氮除氧后的電解液中，采用脈沖電流法在基體上制備一層導(dǎo)電聚苯胺膜PAN，具體為采用雙脈沖電源，控制平均電流密度為0.1-0.5A/dm2，正向占空比為30%-50%，負(fù)向占空比為10%_20%，電解5_10分鐘，制得聚苯胺膜，取出清洗備用；其中電解液配方為:苯胺10-30g/L，硝酸30-100 g/L，混合后攪拌均勻； (3)將經(jīng)步驟(2)制備了聚苯胺膜的棒狀雙金屬基材置于摩爾濃度為0.5-lmol/L的硫酸溶液中煮沸活化20-50分鐘，然后將其置于電鍍液中，在50-80°C，陽極電流密度為1-4A/dm2、機(jī)械攪拌120-200r/min的條件下電鍍1_2小時(shí)，制備導(dǎo)電基PAN/Pb02- WO3復(fù)合鍍層，電鍍后的電極材料經(jīng)水洗、干燥后即得棒狀雙金屬基PAN/Pb02- WO3復(fù)合陽極材料；其中電鍍液配方為:硝酸鉛170-250g/L，氟化鈉0.3-0.6 g/L，硝酸銅15-25 g/L，三氧化鎢10-30g/L，非離子表面活性劑0.Ι-lg/L，混合后，經(jīng)超聲波分散10-30分鐘即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料的制備方法，其特征在于，所述棒狀雙金屬基體是指采用棒狀雙金屬如鈦包鋁或鈦包銅作為基體材料。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料的制備方法，其特征在于，所述三氧化鎢為微米顆粒，粒徑為10-20 μπι。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料的制備方法，其特征在于，所述非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料的制備方法，其特征在于，所述化學(xué)除油劑為堿性除油劑，由磷酸三鈉30-60g/L和硅酸鈉10-20g/L混合而成。
【專利摘要】一種棒狀雙金屬基復(fù)合陽極材料的制備方法，該方法是將棒狀雙金屬基體進(jìn)行表面活化處理后，在棒狀雙金屬基體上采用脈沖電流法制備導(dǎo)電聚苯胺膜(PAN)中間層，然后用陽極氧化的方法制備摻雜微米顆粒WO3的PAN/PbO2-WO3惰性復(fù)合陽極材料。本發(fā)明方法制備的陽極材料用于電化學(xué)降解有機(jī)廢水時(shí)，電催化活性優(yōu)良，對(duì)有機(jī)廢水降解徹底，耐腐蝕性強(qiáng)，使用壽命長(zhǎng)。
【IPC分類】C02F1/461, C25D9/02, C25D15/00, C25D5/18, C25D11/02
【公開號(hào)】CN104962977
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510296208
【發(fā)明人】范瑩瑩, 陳陣, 郭忠誠(chéng), 余強(qiáng), 李學(xué)龍, 譚寧, 晁恒
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué), 昆明理工恒達(dá)科技股份有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年6月3日