鍍黃金用β-檸檬酸金鉀復(fù)合金鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鍍黃金用β_檸檬酸金鉀復(fù)合金鹽的制備方法，尤指適用于化學(xué) 鍍金的β -檸檬酸金鉀共晶體復(fù)合物，并進(jìn)一步涉及其制備的方法，該方法能夠降低氰化 鉀的使用量。
【背景技術(shù)】
[0002] 電鍍產(chǎn)業(yè)中主要有兩種商業(yè)化的黃金絡(luò)合物，即氰化鹽系與亞硫酸鹽系，由于氰 化鹽系的不穩(wěn)定常數(shù)遠(yuǎn)小于亞硫酸鹽系，因此，電鍍產(chǎn)業(yè)普遍使用氰化鹽系作為黃金電鍍 主鹽，尤以氰化亞金鉀在目前最為被廣泛使用。
[0003] 經(jīng)調(diào)查，國內(nèi)氰化亞金鉀每年使用量約需300噸，氰化亞金鉀的傳統(tǒng)制備方式大 多為化學(xué)法或電解法，且每生產(chǎn)1公斤氰化亞金鉀需要消耗劇毒物質(zhì)氰化鉀1. 2~1. 8公 斤。若以化學(xué)法制備氰化亞金鉀，則產(chǎn)物極容易被過量氰化鉀污染，因此毒性非常高；以電 解法制備氰化亞金鉀的化學(xué)反應(yīng)方程式為：
[0004] Au++2KCN+e - KAu (CN) 2+Κ+
[0005] 根據(jù)反應(yīng)式得知理論上每生產(chǎn)1公斤氰化亞金鉀（分子量288)需要氰化鉀（分子 量65)約0. 4513公斤，但生產(chǎn)者實際使用量卻高達(dá)1. 2~1. 8公斤，實際用量比理論用量 足足多了 0. 7487~1. 3487公斤，因此每生產(chǎn)1公斤氰化亞金鉀則要浪費相當(dāng)量的氰化鉀， 換算每年至少有224. 6~404. 6噸的氰化鉀使用量被浪費，耗費環(huán)境處理成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種能夠降低氰化鉀使用量，并使得制備得到的產(chǎn)品非劇 毒、且含金量高、產(chǎn)率高的鍍黃金用β -朽1檬酸金鉀復(fù)合金鹽的制備方法。
[0007] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明的一種鍍黃金用β-檸檬酸金鉀復(fù)合金鹽的制備方法，制 備步驟依序為：
[0008] 步驟（1)，電解槽內(nèi)設(shè)置半透膜以區(qū)隔出至少一組陽極室與陰極室，以黃金金屬 (Au)作為陽極，提供一氰化鉀（KCN)溶液注入陽極室中作為陽極室的電解絡(luò)合反應(yīng)溶液；
[0009] 步驟（2)，啟動電源進(jìn)行電解，使陽極所解離的金離子與（Au+)與氰離子（CN0絡(luò) 合生成氰化亞金錯離子[Au(CN)2F，并檢測控制陽極室中氰離子的濃度；
[0010] 步驟（3)，檢測陽極室中氰離子濃度介于重量百分比0. 003~0. 03%之間，停止電 解；
[0011] 步驟（4)，于陽極室中加入檸檬酸鉀（K3C6H 5O7)形成混合液；
[0012] 步驟（5)，將混合液冷卻處理，以析出β -檸檬酸金鉀結(jié)晶物；
[0013] 步驟（6)，進(jìn)行烘干及研磨獲得復(fù)合金鹽產(chǎn)物。
[0014] 前述的制備步驟⑵中，電解反應(yīng)的溫度為70±2°C，pH值為7-9。
[0015] 前述的制備步驟（2)中，該最佳pH值為7. 5-8. 5。
[0016] 前述的制備步驟⑵中，該電解反應(yīng)的控制電壓為2. 8~3. 8伏特（Volt)。
[0017] 前述的制備步驟（4)中，該檸檬酸鉀添加量與所檢測出的氰離子濃度呈摩爾濃度 比為1 :1的比例。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明的制備步驟流程圖；
[0019] 圖2為本發(fā)明的電解槽示意圖。
[0020] 符號說明：
[0021] 1、電解槽
[0022] 11、半透膜
[0023] 12、陽極室
[0024] 13、陰極室
[0025] 14、陽極
[0026] 15、陰極
[0027] 2、加熱器
[0028] 3、電解液
【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合具體實施例和附圖來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點和特點將會隨具 體實施例的描述更為清楚。但這些實施例僅是范例性的，并不多本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限 制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明精神和范圍下可以對本發(fā)明的技術(shù)方 案和細(xì)節(jié)形式和形式進(jìn)行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明保護的范圍內(nèi)。
[0030] 本發(fā)明的復(fù)合金鹽是一種β-檸檬酸金鉀共結(jié)晶復(fù)合物，其分子式為：
[0031] KAu (CN) 2 · nK3C6H4060HCNH
[0032] 結(jié)構(gòu)式為：
[0033]
[0034] 請參閱圖1至圖2,圖中為分別表示本發(fā)明具體實施例的制備步驟流程圖及電解 槽1示意圖。
[0035] 于步驟⑴中，電解槽1內(nèi)設(shè)置半透膜11以區(qū)隔出陽極室12及兩陰極室13,陽 極室12位于中間，兩陰極室13分別位于陽極室12的兩側(cè)，以黃金金屬（Au)作為陽極14， 以不銹鋼板材或炭板作為陰極15 ;本具體實施例的半透膜11為離子交換樹脂半透膜，例如 多氟樹脂半透膜。提供一氰化鉀（KCN)溶液注入陽極室12中作為電解絡(luò)合反應(yīng)溶液，在本 實施例中稱之為電解液3 ;且陽極室12的電解液3溫度控制在70±2°C，pH值為7-9,最佳 pH值為介于7. 5-8. 5,電壓控制于2. 8~3. 8V。本具體實施例的加熱方式是將加熱器2設(shè) 置于陽極室12及兩陰極室13內(nèi)，供以獲得均勻反應(yīng)溫度；加熱器2可為電阻加熱器、電磁 加熱器或紅外線加熱器等。
[0036] 于步驟⑵中，啟動電源進(jìn)行電解，使陽極室12的黃金陽極14解離出金離子 (Au+)，使金離子與陽極室12內(nèi)氰化鉀溶液進(jìn)行絡(luò)合后生成氰化亞金錯離子[Au(CN)2F，并 于適當(dāng)時間后檢測陽極室12中氰離子濃度。
[0037] 于步驟（3)中，檢測陽極室12中游離氰離子（CN-)濃度到達(dá)重量百分比0. 003~ 0.03%，停止電解。
[0038] 于步驟⑷中，在陽極室12中加入計算量的檸檬酸鉀（K3C6H 5O7)溶液以形成混合 液，供以絡(luò)合游離氰離子。本具體實施例檸檬酸鉀溶液的添加量與步驟（3)所檢測出的游 離氰離子濃度呈摩爾濃度比為1 :1的比例。
[0039] 于步驟（5)中，將混合液置入冷卻設(shè)備（圖未示）中冷卻，以析出β_檸檬酸金鉀 共結(jié)晶復(fù)合物。
[0040] 于步驟（6)中，將β-檸檬酸金鉀共結(jié)晶復(fù)合物烘干去除結(jié)晶水，并以重量法確定 結(jié)晶水去除完成后，再于除濕室內(nèi)冷卻研磨及篩析，獲得復(fù)合金鹽產(chǎn)物。
[0041] 本發(fā)明具體實施例的原理說明如下：
[0042] 于步驟（1)、（2)中，為利用電解法解離金離子與氰離子，讓氰化鉀溶液中的2摩爾 氰離子先與1摩爾Au+絡(luò)合為生