成KAu (CN) y進而逐漸氧化電解液3中氰離子，持續(xù)檢測控 制氰離子濃度變化量，且檢測方式可為人工取樣后滴定分析，或以電子儀器持續(xù)檢測；控制 方式可為電流控制器。
[0043] 于步驟（3)中，當檢測的游離氰離子濃度介于重量百分比0. 003~0. 03%時則停 止電解。
[0044] 于步驟（4)中，電解液3中加入計算量的檸檬酸鉀（檸檬酸鉀的計算量是以1摩 爾檸檬酸鉀絡合1摩爾游離氰離子為以分子量比K3C6H5O7 :KCN=306 :65進行計算），進而使 檸檬酸鉀的OH與HCN官能基形成氫鍵結合-0-H:NCH-以共存于溶液中，且共離子效應會使 最終產(chǎn)物形成一種復合物。本具體實施例所揭露的氰離子濃度范圍中，當氰離子濃度越低， 則產(chǎn)物的產(chǎn)率提高。
[0045] 反應式為：
[0046] KAu (CN) 2+K3C6H507+CN>H. - KAu (CN) 2 · nK3C6H4060HCNH
[0047] η= (5. 0 X KT3)~（5. 15 X KT3)
[0048] 于步驟（5)、（6)中，因為本發(fā)明復合金鹽帶有結晶水，因此可反復再結晶及干燥 去除結晶水，以獲得商廣率。
[0049] 本發(fā)明具體實施例的制備步驟如下：
[0050] 步驟⑴、配制電解液3:
[0051] 秤取氰化鉀150g，加入純水定量稀釋至1公升，再加入氫氧化鉀5g，完成電解液3 配制，再將電解液3加入陽極室12中。
[0052] 步驟（2)、啟動電解反應：
[0053] 取黃金條板的陽極14準確秤重，并記錄初始重量，將黃金條板的陽極14放置在陽 極室12內，啟動電源及預設于電源處的電流控制器（圖未示），使陽極室12的電解液3溫 度控制在70±2°C，pH值保持在7-9范圍，調整工作電壓在2. 8~3. 8伏特（Volt)。
[0054] 步驟（3-1)、停止電解反應（檢測游離氰離子濃度）：
[0055] 關閉電源與電流控制器，取2毫升電解液3樣本進行濃度分析，若陽極室12內游 離氰離子的分析濃度介于〇. 03~0. 3 (g/L)，即可進行步驟（4)。若分析濃度大于0. 3g/L， 則繼續(xù)電解。本步驟具體實施例所檢測出的氰離子濃度是〇. 1539g/L。
[0056] 步驟（3-2)、紀錄陽極解離量：
[0057] 取出黃金條板的陽極14秤重，本實施例所獲得黃金解離量為226. 6865g。
[0058] 步驟（4)、絡合反應：
[0059] 秤取I. 8106g無水檸檬酸鉀加入電解液3中，攪拌形成混合液。
[0060] 步驟（5)、析出結晶：
[0061] 將混合液移入冷卻室冷卻，再于冷凍柜析出結晶，取出上清液，將上清液反復進行 冷卻結晶操作，獲得β-檸檬酸金鉀共結晶復合體。
[0062] 步驟（6)、烘干及研磨：
[0063] 將β -檸檬酸金鉀共結晶復合體烘干并量測重量，直至烘干中的β -檸檬酸金鉀 共結晶復合體重量不變，則獲得本發(fā)明的復合金鹽產(chǎn)物。
[0064] 本實施例所獲得的復合金鹽產(chǎn)量約332. 759g;根據(jù)反應式所計算的理論值 332. 7629g，產(chǎn)率為99. 99%。且經(jīng)由驗證含金量在68%。
[0065] 本發(fā)明復合金鹽為一種檸檬酸金鉀共晶體復合物，其可應用于堿性、中性或 酸性的黃金電鍍或化學電鍍領域。
[0066] 本發(fā)明是以大鼠作為復合金鹽的經(jīng)口毒性試驗，其半致死劑量LD5tl會150mg/Kg， 其毒性遠低于管制標準，為非劇毒物質，屬于環(huán)保產(chǎn)品，使用上相對安全，且制造過程會大 幅提高氰化鉀使用率達99. 8%，進而使氰化鉀每年使用量減少約224. 15~403. 8噸，有效降 低廢水排放的除氰成本。再者，復合金鹽的含金量為60~68%，其使用于電鍍時，電導度大 于氰化亞金鉀，增加電鍍電流效率。
【主權項】
1. 一種鍍黃金用3-檸檬酸金鉀復合金鹽的制備方法，包括以下步驟： 步驟（1)，電解槽內設置半透膜以區(qū)隔出至少一組陽極室與陰極室，以黃金金屬（Au) 作為陽極，提供一氰化鉀（KCN)溶液注入陽極室中作為陽極室的電解絡合反應溶液； 步驟（2)，啟動電源進行電解，使陽極所解離的金離子與（Au+)與氰離子（CNO絡合生 成氰化亞金錯離子[Au(CN)2F，并檢測控制陽極室中氰離子的濃度； 步驟（3)，檢測陽極室中氰離子濃度介于重量百分比0. 003~0. 03%之間，停止電解； 步驟（4)，于陽極室中加入檸檬酸鉀（K3C6H5O7)形成混合液； 步驟（5)，將混合液冷卻處理，以析出P -檸檬酸金鉀結晶物； 步驟（6)，進行烘干及研磨獲得復合金鹽產(chǎn)物。2. 如權利要求1所述的鍍黃金用(6-檸檬酸金鉀復合金鹽的制備方法，其中該步驟 ⑵中，電解反應的溫度為70±2°C，pH值為7-9。3. 如權利要求1所述的鍍黃金用(6-檸檬酸金鉀復合金鹽的制備方法，其中該步驟 (2)中，電解反應的溫度為70±2°C，pH值為7. 5-8. 5。4. 如權利要求1所述的鍍黃金用(6-檸檬酸金鉀復合金鹽的制備方法，其中該步驟 ⑵中，電解反應的溫度為70 ±2°C，pH值為7-9,控制電壓為2. 8~3. 8伏特（Volt)。5. 如權利要求1所述的鍍黃金用(6-檸檬酸金鉀復合金鹽的制備方法，其中該步驟 (4)中，檸檬酸鉀添加量與步驟（3)所檢測出的氰離子濃度呈摩爾濃度比為1 :1的比例。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鍍黃金用β-檸檬酸金鉀復合金鹽的制備方法，所述的β-檸檬酸金鉀復合金鹽的分子式為KAu(CN)2·nK3C6H4O6OHCNH，n=(5.0×10-3)～(5.15×10-3)。本發(fā)明的制備方法是在利用電解反應絡合形成金氰化鉀錯離子的過程中，檢測控制電解液中氰離子濃度，當氰離子濃度介于重量百分比0.003～0.03%之間，停止電解，再于電解液中添加計算量的檸檬酸鉀，進而形成復合金鹽。本發(fā)明的制備方法簡單易行，有利于大規(guī)模的生產(chǎn)制造，并且具有產(chǎn)品低毒性，含金量高等優(yōu)點。
【IPC分類】C25B3/12, C07C51/41, C07C59/265
【公開號】CN104975306
【申請?zhí)枴緾N201410139103
【發(fā)明人】蔡振桂
【申請人】靈寶欣宏金屬科技有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2014年4月8日