051]步驟1:制備銅娃鋅猛合金，該合金中含娃3.5wt%，含鋅3.5wt%，含猛0.5wt%，余量為銅。首先按合金中各成份的配比稱取銅粉、硅粉、鋅粉與錳粉，并將他們混合均勻后置于10 3Pa真空度的真空電弧爐中，在1250°C下熔煉，待全部物料熔化后即冷卻得到母合金錠。
[0052]步驟2:制備銅硅鋅錳合金陽極
[0053]將所得的母合金錠在氬氣保護(hù)下、于1250°C進(jìn)行二次熔化，然后澆鑄成為厚度為4mm的陽極板。
[0054]步驟3:電化學(xué)電解精煉
[0055]將步驟2所得的合金板切割為長寬尺寸為10mmX60mm，并將其作為陽極，以相同尺寸的不銹鋼為陰極，將陽極與陰極正對，電極間距為30mm，電解液為含有硫酸銅的硫酸溶液，其中，銅含量為60g/L，硫酸含量190g/L，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行電解去合金，采用的電流密度為220A/m2，陽極電極板電解消耗完畢，即停止電解過程。然后將電解液過濾即得到陽極泥。
[0056]步驟4:將陽極泥酸洗。將步驟3所收集陽極泥用0.lmol/L的鹽酸浸泡，然后以去離子水洗滌至過濾清液PH值為7，即獲得平均粒徑為25nm的納米硅。
[0057]實(shí)施例3:
[0058]步驟1:制備銅娃鋅鎳猛合金，該合金中含娃lwt%，含鋅0.2wt%，含鎳2.4wt%,含錳0.lwt%，余量為銅。首先按合金中各成份的配比稱取銅粉、硅粉、鋅粉、鎳粉與錳粉，并將他們混合均勻后置于10 5Pa真空度的真空電弧爐中，在1350°C下熔煉，待全部物料熔化后即冷卻得到母合金錠。
[0059]步驟2:制備銅硅鋅錳合金陽極
[0060]將所得的母合金錠在氬氣保護(hù)下、于1350°C進(jìn)行二次熔化，然后澆鑄成為厚度為4mm的陽極板。
[0061 ] 步驟3:電化學(xué)電解精煉
[0062]將步驟2所得的合金板切割為長寬尺寸為10mmX60mm，并將其作為陽極，以相同尺寸的不銹鋼為陰極，將陽極與陰極正對，電極間距為30mm，電解液為含有硫酸銅的硫酸溶液，其中，銅含量為60g/L，硫酸含量190g/L，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行電解去合金，采用的電流密度為250A/m2，陽極電極板電解消耗完畢，即停止電解過程。然后將電解液過濾即得到陽極泥。
[0063]步驟4:將陽極泥酸洗。將步驟3所收集陽極泥用0.5mol/L鹽酸與0.5mol/L硝酸構(gòu)成的混酸浸泡，然后以去離子水洗滌至過濾清液PH值為7，即獲得平均粒徑為20nm的納米娃。
[0064]實(shí)施例4:
[0065]步驟1:制備招娃銅鎂猛合金，該合金中含娃12.6wt%，含銅lwt%，含鎂0.5wt%，含錳0.5wt%，余量為鋁。首先按合金中各成份的配比稱取鋁粉、冶金硅粉、銅粉、鎂粉與錳粉，并將他們混合均勻后置于10 5Pa真空度的真空電弧爐中，在950°C下熔煉，待全部物料熔化后即冷卻得到母合金錠。
[0066]步驟2:制備鋁硅銅鎂錳合金陽極
[0067]將所得的母合金錠在氬氣保護(hù)下、于750°C進(jìn)行二次熔化，然后澆鑄成為厚度為4mm的陽極板。
[0068]步驟3:電化學(xué)電解精煉
[0069]將步驟2所得的合金板切割為長寬尺寸為100mmX60mm，并將其作為陽極，以相同尺寸的低碳鋼為陰極，將陽極與陰極正對，電極間距為10mm，電解液為:在氯化-1-甲苯-3- 丁基咪唑與A1C1J$摩爾比1:2配成的離子液體中添加0.03moL/L的NH4Cl組成；
[0070]電解工藝參數(shù)為:
[0071]陰極為低碳鋼，
[0072]電解溫度75 °C，；
[0073]槽電壓450mV，
[0074]電流密度:50A/m2，
[0075]電解時氬氣保護(hù)；
[0076]陽極電極板電解消耗完畢，即停止電解過程。然后將電解液過濾即得到陽極泥。
[0077]步驟4:將陽極泥酸洗。將步驟3所收集陽極泥用0.5mol/L鹽酸與0.5mol/L硝酸構(gòu)成的混酸浸泡，然后以去離子水洗滌至過濾清液PH值為7，即獲得平均粒徑為30nm的納米娃。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，是將含Si的SiMe合金作為陽極進(jìn)行電解，陰極得到電解精煉金屬M(fèi)e ;收集電解產(chǎn)生的陽極泥，對陽極泥除雜后，得到納米娃粉體； 所述SiMe合金中，Me包括金屬銅或鋁。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于:所述SiMe合金中，Si的質(zhì)量百分含量為0.5-13% ;余量為Me。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于=SiMe合金中還包括質(zhì)量百分含量為0-4%的微合金化金屬元素，所述微合金化金屬元素選自鎳、鐵、錳、鋅、鎂中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于:所述SiMe合金為CuSi合金時，Si的質(zhì)量百分含量為1_5%，微合金化金屬元素質(zhì)量百分含量為0_4%，余量為Cu。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于:CuSi合金采用下述方案制備: 按設(shè)計的合金目標(biāo)成分配取Si粉、Cu粉或配取冶金Si粉、Cu粉與微合金化金屬粉末，首先進(jìn)行至少I次真空熔煉得到母合金錠，然后將母合金錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行至少一次重熔得到CuSi合金陽極； 真空熔煉時真空度為10 3-10 5Pa,真空熔煉溫度及重熔溫度均為1250-1450°C。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種銅電解精煉過程副產(chǎn)納米硅粉體的方法，其特征在于:電解液成分為:銅離子含量30-60g/L，硫酸含量160-250g/L，鹽酸含量0.5-1.5mL/L或氯化鉀含量0.5-lg/L ; 電解工藝參數(shù)為:陰極為純銅電極或不銹鋼電極，電解溫度40-65 °C，槽電壓250-350mV，電流密度 200_400A/m2，陰陽極極距 30_100_。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于:所述SiMe合金為AlSi合金時，Si的質(zhì)量百分含量為0.5-13%，微合金化金屬元素質(zhì)量百分含量為0_4%，余量為Al。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于=AlSi合金采用下述方案制備: 按設(shè)計的合金目標(biāo)成分配取Si粉、Al粉或配取冶金Si粉、Al粉與微合金化金屬粉末，首先進(jìn)行至少I次真空熔煉得到母合金錠，然后將母合金錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行至少一次重熔得到CuSi合金陽極； 真空熔煉時真空度為10 3-10 5Pa,真空熔煉溫度及重熔溫度均為600-1000°C。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于:電解液是:在氯化-1-甲苯-3- 丁基咪唑與AlClj$摩爾比1:1-3配成的離子液體中添加 0.01-0.05moL/L 的 NH4Cl 或 0.5_2moL/L 的甲苯組成； 電解工藝參數(shù)為: 陰極為低碳鋼或不銹鋼， 電解溫度55-90 °C ； 槽電壓 250-500mV， 電流密度:50-120A/m2, 陰陽極極距10-30mm ； 電解時氬氣保護(hù)。10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于:陽極泥除雜是將陽極泥浸泡在濃度為0.Ι-lmol/L的酸溶液中，去除金屬后，用去離子水清洗至過濾清液pH值為7 ; 所述酸溶液選自鹽酸、硝酸、或鹽酸與硝酸以任意比率混合得到的混合酸中的一種。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種電解精煉過程中直接制備納米硅粉體的方法，其特征在于:得到納米娃粉體的粒度為20-30nm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種冶金過程直接制備納米硅粉體材料的方法。該方法的步驟包括：將含Si的SiMe合金作為陽極進(jìn)行電解，陰極得到電解精煉金屬M(fèi)e；收集電解產(chǎn)生的陽極泥，將陽極泥用酸處理，去除金屬雜質(zhì)后、用去離子水清洗干凈，即得到粒度為20-30nm的納米硅粉體；所述SiMe合金中，Si的質(zhì)量百分含量為0.5-13％；余量為Me。與現(xiàn)有制備納米硅的方法相比，本發(fā)明成本低、操作簡單，適合于大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C25C1/00
【公開號】CN105063660
【申請?zhí)枴緾N201510466179
【發(fā)明人】周向陽, 楊娟, 唐晶晶, 任永鵬, 聶陽, 劉宏專
【申請人】中南大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月3日