一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列及其快速制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備與電化學領(lǐng)域，具體涉及一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列及其快速制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔陽極氧化招(AA0，Anodic Aluminum Oxide)膜是一種自組裝的六邊形密排納米孔陣列結(jié)構(gòu)，具有制備設(shè)備簡單、成本低廉、孔密度高、孔洞有序、孔間距與孔徑等結(jié)構(gòu)參數(shù)在一定范圍內(nèi)可調(diào)、穩(wěn)定性好、絕緣、在可見光區(qū)和大部分紅外光區(qū)呈透明狀態(tài)等優(yōu)點，因而，近年來，AAO在傳感器(生物傳感器和化學傳感器)、分子篩、催化劑、藥物輸送、生物種植、細胞生長、分子電子學、光學、聲學、太陽能電池、燃料電池、能源存儲器等方面獲得了廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前制備納米有序多孔陽極氧化鋁的方法主要有溫和陽極氧化法(MiIdAnodi zat 1n )、強烈陽極氧化法(Hard Anodizat1n)、脈沖陽極氧化法(Pu I s eAnodizat1n)和周期陽極氧化法(Cyclic Anodizat1n)。溫和陽極氧化對于反應(yīng)條件要求較低，制備工藝中通常會進行二次氧化，使得制備工藝復雜，制備周期長，效率低下;強烈陽極氧化法生成速率快，適合工業(yè)生產(chǎn)，但由于反應(yīng)釋放大量的焦耳熱，對反應(yīng)系統(tǒng)的冷卻設(shè)備要求高；而對于生成特殊結(jié)構(gòu)的陽極氧化鋁膜，脈沖陽極氧化法和周期性陽極氧化法優(yōu)點更加突出，但其工藝復雜，設(shè)備條件要求很高。
[0004]納米注塑技術(shù)(NMT,Nano Molding Technology)是一種使金屬與樹脂一體成型的技術(shù)，其在手機、數(shù)碼相機、個人計算機以及移動通訊電子產(chǎn)品的應(yīng)用上具有廣闊的前景，在ECU外殼、內(nèi)裝飾、中控臺和儀表臺支架、汽車座椅等汽車行業(yè)具有巨大的發(fā)展空間，該技術(shù)的關(guān)鍵步驟在于在金屬表面形成孔徑合適的納米孔陣列，而目前制備納米孔陣列的方法不能達到該技術(shù)所要求的對金屬表面腐蝕少、制備周期短、納米孔孔徑可調(diào)的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列及其快速制備方法，該制備方法工藝設(shè)計合理，操作簡單，制備周期短，效率高;該納米孔陣列鋁合金基體宏觀表面光亮平整，微觀結(jié)構(gòu)均勻。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0007]本發(fā)明公開了一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，以基體材料合金鋁片作為電解反應(yīng)的一個電極，以鋁箔作為另一個電極，采用酸系腐蝕液作為電化學反應(yīng)的電解液，進行電解反應(yīng)，制得基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列結(jié)構(gòu)。
[0008]所述合金鋁片在使用前經(jīng)過表面清洗處理，再經(jīng)冷風干燥后，作為電極使用。
[0009]表面清洗處理具體操作為:將合金鋁片先用丙酮超聲清洗3?40min，再用超純水超聲清洗3?20min，然后用質(zhì)量分數(shù)為3%?60%的Na0H、K0H、Na2C03或K2CO3溶液超聲清洗3?40min，最后用超純水超聲清洗I?5次，每次3?20min。
[0010]所述酸系腐蝕液為質(zhì)量分數(shù)為3%?80%的磷酸、硫酸、檸檬酸、醋酸、草酸、馬來酸、己二酸或蘋果酸中的一種或幾種。
[0011]電解反應(yīng)時，所用酸系腐蝕液的溫度為-10°c?80°C，且電解反應(yīng)在攪拌條件下進行。
[0012]電解反應(yīng)時，設(shè)定電解所用電源的電壓為10?200V，電流為100?2000mA/cm2。
[0013]電解反應(yīng)的時間為3?30min。
[0014]本發(fā)明還公開了采用上述公開的方法快速制得的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列，其特征在于，該納米孔陣列的孔徑在30?300nm范圍內(nèi)可調(diào)。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0016]本發(fā)明公開的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，采用直流陽極氧化法，以基體材料合金鋁片作為電解反應(yīng)的一個電極，以鋁箔作為另一個電極，采用酸系腐蝕液作為電化學反應(yīng)的電解液，進行電解反應(yīng)，通過調(diào)控電解質(zhì)的組成與溫度，改變電流加載方式，提高多孔陽極氧化鋁的形成速度，獲得高度有序的多孔氧化鋁陣列。本發(fā)明方法突破傳統(tǒng)的AAO模板制備工藝，成功制備出基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列，工藝合理、易于操作、制備周期短，效率高。制備出的納米孔陣孔徑尺寸可調(diào)(30nm?300nm)，合金表面腐蝕少，避免原材料的過多浪費，屬于環(huán)境友好型工藝，具有實際的應(yīng)用價值，可實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
[0017]經(jīng)本發(fā)明上述方法制得的納米孔陣列陽極氧化鋁，鋁合金基體宏觀表面光亮平整，微觀結(jié)構(gòu)均勻，其孔徑在30?300nm可調(diào)。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實施例1制得的納米孔陣列掃描電子顯微鏡照片；
[0019]圖2為本發(fā)明實施例2制得的納米孔陣列掃描電子顯微鏡照片；
[0020]圖3為本發(fā)明實施例3制得的納米孔陣列掃描電子顯微鏡照片；
[0021]圖4為本發(fā)明實施例5制得的納米孔陣列掃描電子顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0023]實施例1
[0024]—種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，包括以下步驟:
[0025]I)對鋁合金片進行剪裁并清洗:先用丙酮超聲清洗3min，再用超純水超聲清洗20min，接著用質(zhì)量分數(shù)為3 %的NaOH溶液超聲清洗40min，最后用超純水超聲清洗2次，每次8min，冷風吹干招合金表面，待用；
[0026]2)采用鋁箔作為電化學反應(yīng)的一個電極，將步驟I)處理后的鋁合金片作另一個電極，采用酸系腐蝕液作為電化學反應(yīng)的電解液；
[0027]其中，所述酸系腐蝕液由質(zhì)量分數(shù)為45%的硫酸、質(zhì)量分數(shù)為3%的磷酸和超純水組成，且酸系腐蝕液的溫度為80°C;
[0028]3)設(shè)置電壓10V、電流500mA/cm2，并對溫度為80°C的腐蝕液進行攪拌，進行電解反應(yīng)30min，制得基于招合金表面一定尺寸的納米孔陣列。
[0029]參見圖1，利用掃描電子顯微鏡(SEM)對納米孔陣列進行微觀形貌的檢測，得到宏觀表面光亮平整，微觀結(jié)構(gòu)均勻的納米孔陣列，且測得孔徑為40nm。
[0030]實施例2
[0031 ] 一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，包括以下步驟:
[0032]I)對鋁合金片進行剪裁并清洗:先用丙酮超聲清洗lOmin，再用超純水超聲清洗3min，接著用質(zhì)量分數(shù)為10%的KKO3超聲清洗30min，最后用超純水超聲清洗2次，每次lOmin，冷風吹干招合金表面，待用；
[0033]2)采用鋁箔作為電化學反應(yīng)的一個電極，將步驟I)處理后的鋁合金片作另一個電極，采用酸系腐蝕液作為電化學反應(yīng)的電解液；
[0034]其中，所述的酸系腐蝕液為質(zhì)量分數(shù)為15%的草酸、質(zhì)量分數(shù)為45%的磷酸及質(zhì)量分數(shù)為3%的蘋果酸和超純水組成，且酸系腐蝕液的溫度為60°C ；
[0035]3)設(shè)置電壓30V、電流250mA/cm2，并對溫度為60°C的腐蝕液進行攪拌，進行電解反應(yīng)20min，制得基于招合金表面一定尺寸的納米孔陣列。
[0036]參見圖2，利用掃描電子顯微鏡(SEM)對納米孔陣列進行微觀形貌的檢測，得到宏觀表面光亮平整，微觀結(jié)構(gòu)均勻的納米孔陣列，且測得孔徑為65nm。
[0037]實施例3
[0038]—種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法