，包括以下步驟:
[0039]I)對鋁合金片進(jìn)行剪裁并清洗:先用丙酮超聲清洗20min，再用超純水超聲清洗lOmin，接著用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的Na2CO3溶液超聲清洗lOmin，最后用超純水超聲清洗3次，每次5min，冷風(fēng)吹干招合金表面，待用；
[0040]2)采用鋁箔作為電化學(xué)反應(yīng)的一個(gè)電極，步驟I)處理后的鋁合金片作另一個(gè)電極，采用酸系腐蝕液作為電化學(xué)反應(yīng)的電解液；
[0041]其中，所述酸系腐蝕液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的檸檬酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的磷酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的己二酸和超純水組成，且酸系腐蝕液的溫度為40°C;
[0042 ] 3)設(shè)置電壓10V、電流100mA/cm2，并對溫度為40°C的腐蝕液進(jìn)行攪拌，進(jìn)行電解反應(yīng)15min，制得基于招合金表面一定尺寸的納米孔陣列。
[0043]參見圖3，利用掃描電子顯微鏡(SEM)對納米孔陣列進(jìn)行微觀形貌的檢測，得到宏觀表面光亮平整，微觀結(jié)構(gòu)均勻的納米孔陣列，且測得孔徑為lOOnm。
[0044]實(shí)施例4
[0045]—種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，包括以下步驟:
[0046]I)對鋁合金片進(jìn)行剪裁并清洗:先用丙酮超聲清洗25min，再用超純水超聲清洗20min，接著用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %的K2CO3溶液超聲清洗3min，最后用超純水超聲清洗5次，每次3min，冷風(fēng)吹干招合金表面，待用；
[0047]2)采用鋁箔作為電化學(xué)反應(yīng)的一個(gè)電極，將步驟I)處理后的鋁合金片作另一個(gè)電極，采用酸系腐蝕液作為電化學(xué)反應(yīng)的電解液；
[0048]其中，所述酸系腐蝕液由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的草酸和超純水組成，且酸系腐蝕液的溫度為10°c;
[0049]3)設(shè)置電壓50V、電流2000mA/cm2，并對溫度為10°C的腐蝕液進(jìn)行攪拌，進(jìn)行電解反應(yīng)8min，制得基于鋁合金表面一定尺寸的納米孔陣列，且測得孔徑為130nm。
[0050] 實(shí)施例5
[0051 ] 一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，包括以下步驟:
[0052]I)對鋁合金片進(jìn)行剪裁并清洗:先用丙酮超聲清洗30min，再用超純水超聲清洗lOmin，接著用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的KOH溶液超聲清洗15min，最后用超純水超聲清洗20min，冷風(fēng)吹干鋁合金表面，待用；
[0053]2)采用鋁箔作為電化學(xué)反應(yīng)的一個(gè)電極，將步驟I)處理后的鋁合金片作另一個(gè)電極，采用酸系腐蝕液作為電化學(xué)反應(yīng)的電解液；
[0054]其中，所述酸系腐蝕液由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的檸檬酸和超純水組成，且酸系腐蝕液的溫度為o°c;
[0055]3)設(shè)置電壓150V、電流1000mA/cm2，并對溫度為0°C的腐蝕液進(jìn)行攪拌，進(jìn)行電解反應(yīng)5min，制得基于招合金表面一定尺寸的納米孔陣列。
[0056]參見圖4，利用掃描電子顯微鏡(SEM)對納米孔陣列進(jìn)行微觀形貌的檢測，得到宏觀表面光亮平整，微觀結(jié)構(gòu)均勻的納米孔陣列，且測得孔徑為150nm。
[0057]實(shí)施例6
[0058]一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，包括以下步驟:
[0059]I)對鋁合金片進(jìn)行剪裁并清洗:先用丙酮超聲清洗40min，再用超純水超聲清洗8min，接著用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45 %的Na2CO3溶液超聲清洗5min，最后用超純水超聲清洗5次，每次3min，冷風(fēng)吹干招合金表面，待用；
[0060]2)采用鋁箔作為電化學(xué)反應(yīng)的一個(gè)電極，將步驟I)處理后的鋁合金片作另一個(gè)電極，采用酸系腐蝕液作為電化學(xué)反應(yīng)的電解液；
[0061 ]其中，所述酸系腐蝕液由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %的馬來酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %的蘋果酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的草酸和超純水組成，且酸系腐蝕液的溫度為_10°C;
[0062]3)設(shè)置電壓200V、電流1500mA/cm2，并對溫度為-10°C的腐蝕液進(jìn)行攪拌，進(jìn)行電解反應(yīng)3min，制得基于鋁合金表面一定尺寸的納米孔陣列，且測得孔徑為200nm。
[0063]綜上所述，本發(fā)明公開的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，采用直流陽極氧化法，通過調(diào)控電解質(zhì)的組成與溫度，改變電流加載方式，提高多孔陽極氧化鋁的形成速度，獲得高度有序的多孔氧化鋁陣列。具體技術(shù)方案為:將鋁合金浸入電解質(zhì)中，加載直流電，通過調(diào)整電解質(zhì)組成、濃度、溫度，電流大小，以及通電時(shí)間，來調(diào)控納米孔陣列的孔徑大小和生產(chǎn)周期。利用本發(fā)明所生產(chǎn)的納米孔陣列陽極氧化鋁，其孔徑在30-300nm可調(diào)。該方法能夠有效調(diào)控納米孔徑，減少鋁箔腐蝕，縮短制備周期，提高生產(chǎn)效率，可以應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，其特征在于，以基體材料合金鋁片作為電解反應(yīng)的一個(gè)電極，以鋁箔作為另一個(gè)電極，采用酸系腐蝕液作為電化學(xué)反應(yīng)的電解液，進(jìn)行電解反應(yīng)，制得基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，其特征在于，所述合金鋁片在使用前經(jīng)過表面清洗處理，再經(jīng)冷風(fēng)干燥后，作為電極使用。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，其特征在于，表面清洗處理具體操作為: 將合金鋁片先用丙酮超聲清洗3?40min，再用超純水超聲清洗3?20min，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %?60 %的Na0H、K0H、Na2C03或K2CO3溶液超聲清洗3?40min，最后用超純水超聲清洗I?5次，每次3?20min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，其特征在于，所述酸系腐蝕液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%?80%的磷酸、硫酸、檸檬酸、醋酸、草酸、馬來酸、己二酸或蘋果酸中的一種或幾種。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，其特征在于，電解反應(yīng)時(shí)，所用酸系腐蝕液的溫度為-10°C?80°C，且電解反應(yīng)在攪拌條件下進(jìn)行。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，其特征在于，電解反應(yīng)時(shí)，設(shè)定電解所用電源的電壓為10?200V，電流為100?2000mA/cm2。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列的快速制備方法，其特征在于，電解反應(yīng)的時(shí)間為3?30min。8.采用權(quán)利要求1?7中任意一項(xiàng)所述的方法快速制得的基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列，其特征在于，該納米孔陣列的孔徑在30?300nm范圍內(nèi)可調(diào)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列及其快速制備方法，屬于納米材料制備與電化學(xué)領(lǐng)域，該方法以基體材料合金鋁片作為電解反應(yīng)的一個(gè)電極，以鋁箔作為另一個(gè)電極，采用酸系腐蝕液作為電化學(xué)反應(yīng)的電解液，進(jìn)行電解反應(yīng)，制得基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列結(jié)構(gòu)。經(jīng)本發(fā)明方法制得的納米孔陣列的孔徑在30～300nm范圍內(nèi)可調(diào)。本發(fā)明方法突破傳統(tǒng)的AAO模板制備工藝，成功制備出基于鋁合金表面尺寸可調(diào)納米孔陣列，工藝合理、易于操作、制備周期短、效率高。制備出的納米孔陣孔徑尺寸可調(diào)，合金表面腐蝕少，避免原材料的過多浪費(fèi)，屬于環(huán)境友好型工藝，具有實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
【IPC分類】C25D11/10, C25D11/16, C25D11/08
【公開號(hào)】CN105543931
【申請?zhí)枴緾N201610019208
【發(fā)明人】杜顯鋒, 成方媛, 林白閣, 徐友龍
【申請人】西安交通大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月13日