本發(fā)明屬于薄膜應(yīng)力測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種薄膜應(yīng)力測試儀及其測試方法。

背景技術(shù)：

薄膜應(yīng)力是影響薄膜力學(xué)性能的重要因素之一，例如，對(duì)于硬質(zhì)薄膜而言，由于制備工藝的特殊性，薄膜中往往存在高達(dá)mpa-gpa量級(jí)的殘余應(yīng)力，過高的殘余應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致涂層產(chǎn)生裂紋、鼓泡、甚至剝落，嚴(yán)重影響薄膜的使用壽命。更為重要的是，薄膜在使用過程中并非處于室溫條件，而且通常會(huì)受到交變熱載荷的作用，例如對(duì)于非連續(xù)加工的涂層刀具而言，接觸區(qū)溫度高達(dá)800-1000℃，而且周期性的切入、切出會(huì)使刀具涂層受到交變的升溫和降溫的熱載荷作用，在交變的熱載荷作用下，涂層應(yīng)力也會(huì)發(fā)生周期性變化，最終使涂層發(fā)生熱疲勞失效。因此，研究涂層在交變熱載荷作用下的應(yīng)力變化對(duì)于評(píng)估涂層的使用壽命以及進(jìn)一步優(yōu)化涂層成分、結(jié)構(gòu)及制備工藝具有重要的指導(dǎo)作用。此外，由于薄膜與基底熱膨脹系數(shù)不匹配造成的熱應(yīng)力是薄膜殘余應(yīng)力的重要組成部分，而研究熱應(yīng)力必須已知薄膜的熱膨脹系數(shù)，由于薄膜的成分和結(jié)構(gòu)往往不同于其體材料，簡單套用相應(yīng)體材料的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行熱應(yīng)力計(jì)算會(huì)產(chǎn)生較大誤差，而且對(duì)于新型的納米多層以及多元納米復(fù)合薄膜而言，并沒有相應(yīng)體材料的性能可供參考。因此，精確測量薄膜熱膨脹系數(shù)顯得尤為重要。

目前，趙升升等人在實(shí)用新型專利(薄膜應(yīng)力測試儀，cn203688116u)中提出了一種薄膜應(yīng)力測試儀，該應(yīng)力儀采用基于光杠桿原理的曲率半徑法進(jìn) 行薄膜應(yīng)力測量，具體地，先通過激光光路放大來測量基片鍍膜前后的曲率變化，然后應(yīng)用stoney公式來計(jì)算薄膜應(yīng)力，其中stoney公式為：

式中，es和νs分別為基底彈性模量和泊松比；hs和f分別為基底和薄膜的厚度；r0和r分別為沉積前后基底的曲率半徑。所提出的薄膜應(yīng)力測試儀只能測量薄膜在室溫下的殘余應(yīng)力值，無法真實(shí)反映薄膜在實(shí)際服役溫度下的真實(shí)應(yīng)力狀況，而且無法測量薄膜在交變熱載荷作用下的應(yīng)力變化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種薄膜應(yīng)力測試儀，其可以解決現(xiàn)有薄膜應(yīng)力測試儀無法測量薄膜在高溫下的殘余應(yīng)力，以及交變熱載荷作用下的應(yīng)力值的問題，而且還可以測量薄膜的熱膨脹系數(shù)，為計(jì)算和研究涂層的熱應(yīng)力提供基礎(chǔ)熱性能參數(shù)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：提供了一種薄膜應(yīng)力測試儀，包括臺(tái)架、設(shè)置在所述臺(tái)架上的激光器、可內(nèi)置薄膜樣品的真空腔室、用于控制真空腔室進(jìn)行x軸和y軸運(yùn)動(dòng)的xy軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)、安裝在所述真空腔室的底板上且用于實(shí)現(xiàn)樣品快速升降溫功能的快速升降溫裝置、設(shè)置在所述真空腔室上方的反射鏡和半透鏡，以及設(shè)置在所述臺(tái)架遠(yuǎn)離所述反射鏡和半透鏡的一端的位敏探測器，所述激光器發(fā)出的激光經(jīng)所述反射鏡和半透鏡進(jìn)入所述真空腔室并照射所述薄膜樣品，所述薄膜樣品反射的激光經(jīng)所述半透鏡反射至所述位敏探測器。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜在高溫下的應(yīng)力的方法，采用上述所述的薄膜應(yīng)力測試儀，具體包括以下步驟：

(1)將用于薄膜樣品沉積的基片放在樣品加熱臺(tái)上，測量基片的初始曲率半徑r0；

(2)在基片上沉積薄膜，制備出薄膜樣品；

(3)將制備出的薄膜樣品放置于樣品加熱臺(tái)上，對(duì)真空腔室進(jìn)行抽真空；

(4)通過樣品加熱臺(tái)將薄膜樣品加熱到設(shè)定溫度t；

(5)測量樣品在t溫度下的曲率半徑r；

(6)通過stoney公式計(jì)算薄膜樣品在溫度t時(shí)的薄膜應(yīng)力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分別為楊氏模量、泊松比和厚度，其中下標(biāo)s和f分別表示基片和薄膜，r0為鍍膜前基片的初始曲率半徑，t＝t1,t2,t3,…,ti,…tn，n為正整數(shù)，ri為在薄膜樣品在溫度ti下的曲率半徑。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜在交變熱載荷作用下的應(yīng)力的方法，采用上述所述的薄膜應(yīng)力測試儀，具體包括以下步驟：

(1)將用于薄膜樣品沉積的基片放在樣品加熱臺(tái)上，測量基片的初始曲率半徑r0；

(2)在基片上沉積薄膜，制備出薄膜樣品；

(3)將制備出的薄膜樣品放置于樣品加熱臺(tái)上，然后對(duì)真空腔室進(jìn)行抽真空；

(4)通過樣品加熱臺(tái)將樣品加熱到設(shè)定溫度th；

(5)測量樣品在th溫度下的曲率半徑rh1；

(6)通過冷卻板對(duì)樣品進(jìn)行快速降溫到設(shè)定溫度tl；

(7)測量樣品在tl溫度下的曲率半徑rl1；

(8)重復(fù)步驟(4)-(7)對(duì)薄膜樣品進(jìn)行多個(gè)周期的升溫和降溫處理，并測量薄膜樣品分別在th和tl溫度下的曲率半徑rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，n，且n為正整數(shù)；

(9)通過stoney公式計(jì)算在每一個(gè)升溫-降溫周期薄膜樣品在溫度th和tl時(shí)的薄膜應(yīng)力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分別為楊氏模量、泊松比和厚度，其中下標(biāo)s和f分別表示基片和薄膜，r0為鍍膜前基片的初始曲率半徑，ri為在不同的升溫-降溫周期薄膜樣品分別在th和tl溫度下的曲率半徑rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，n，且n為正整數(shù)。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜熱膨脹系數(shù)的方法，采用上述所述的薄膜應(yīng)力測試儀，具體包括以下步驟：

(1)以兩種不同材料作為襯底，在基片上沉積薄膜，分別得到a樣品和b樣品；

(2)在溫度t0下，分別測量所述a樣品和所述b樣品的曲率半徑ra0和rb0；

(3)通過溫控系統(tǒng)將樣品溫度升高到t，保溫處理，然后分別測量所述a樣品和所述b樣品的曲率半徑ra和rb；

(4)采用stoney公式分別計(jì)算所述a樣品和所述b樣品在δt＝t-t0下樣品的應(yīng)力變化δσa和δσb，其表達(dá)式分別如下：

δσa＝ef/(1-νf)(αsa-αf)(t-t0)

δσb＝ef/(1-νf)(αsb-αf)(t-t0)

式中，e、ν分別為楊氏模量和泊松比，其中下標(biāo)s和f分別表示基片和薄膜，αf為薄膜的熱膨脹系數(shù)，αsa為a樣品的熱膨脹系數(shù)，αsb為b樣品的熱膨脹系數(shù)。

(5)將所述δσa和所述δσb的表達(dá)式相除，消去共同相ef/(1-νf)(t-t0)，經(jīng)變形后可以得到薄膜的熱膨脹系數(shù)αf，表達(dá)式如下：

αf＝(δσbαsa-δσaαsb)/(δσb-δσa)

式中，αf是t0→t溫度區(qū)間內(nèi)的平均熱膨脹系數(shù)。

實(shí)施本發(fā)明的一種薄膜應(yīng)力測試儀，具有以下有益效果：其解決了現(xiàn)有薄膜應(yīng)力測試儀無法測量薄膜在高溫下的殘余應(yīng)力，以及交變熱載荷作用下的應(yīng)力值的問題，通過快速升降溫裝置測量薄膜在高溫下以及在交變熱載荷作用下的應(yīng)力，并根據(jù)薄膜在不同溫度下的熱應(yīng)力數(shù)值計(jì)算薄膜的熱膨脹系數(shù)，為計(jì)算和研究涂層的熱應(yīng)力提供基礎(chǔ)熱性能參數(shù)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的薄膜應(yīng)力測試儀的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的薄膜應(yīng)力測試儀的真空獲得系統(tǒng)示意圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的薄膜應(yīng)力測試儀的快速升降溫系統(tǒng)示意圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

需要說明的是，當(dāng)元件被稱為“固定于”或“設(shè)置于”另一個(gè)元件，它可以直接在另一個(gè)元件上或者可能同時(shí)存在居中元件。當(dāng)一個(gè)元件被稱為是“連接于”另一個(gè)元件，它可以是直接連接到另一個(gè)元件或者可能同時(shí)存在居中元件。

還需要說明的是，本發(fā)明實(shí)施例中的左、右、上、下等方位用語，僅是互為相對(duì)概念或是以產(chǎn)品的正常使用狀態(tài)為參考的，而不應(yīng)該認(rèn)為是具有限制性 的。

本發(fā)明實(shí)施例的薄膜應(yīng)力測試儀，包括臺(tái)架、設(shè)置在臺(tái)架上的激光器、可內(nèi)置薄膜樣品的真空腔室、用于控制真空腔室進(jìn)行x軸和y軸運(yùn)動(dòng)的xy軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)、安裝在真空腔室的底板上且用于實(shí)現(xiàn)樣品快速升降溫功能的快速升降溫裝置、設(shè)置在真空腔室上方的反射鏡和半透鏡，以及設(shè)置在臺(tái)架遠(yuǎn)離反射鏡和半透鏡的一端的位敏探測器。工作時(shí)，激光器發(fā)出的激光經(jīng)反射鏡和半透鏡進(jìn)入真空腔室并照射薄膜樣品，薄膜樣品反射的激光經(jīng)半透鏡反射至位敏探測器。

請(qǐng)參閱圖1至圖3，下面對(duì)本發(fā)明的薄膜應(yīng)力測試儀的具體實(shí)施例進(jìn)行闡述。

本實(shí)施例的薄膜應(yīng)力測試儀100s包括臺(tái)架10、xy軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)p、真空腔室100、激光器40、反射鏡60、半透鏡70和位敏探測器30，下面對(duì)該薄膜應(yīng)力測試儀100s的各部件作進(jìn)一步的說明：

臺(tái)架10主要用于供各部件安裝設(shè)置。

反射鏡60和半透鏡70通過支撐桿90固定于臺(tái)架10的最左端，所述反射鏡60與半透鏡70平行設(shè)置，且均與臺(tái)架10表面呈45°夾角，所述反射鏡60設(shè)置在半透鏡70上方。

xy軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)p安裝于臺(tái)架10的左端，并與支撐桿90保持一定的距離，所述xy軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)p由上導(dǎo)軌110及下導(dǎo)軌120十字交叉組合而成，并分別由獨(dú)立的電機(jī)進(jìn)行驅(qū)動(dòng)。作為優(yōu)選實(shí)施例，上導(dǎo)軌110及下導(dǎo)軌120均可以采用步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行精確驅(qū)動(dòng)。

真空腔室100安裝于xy軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)p之上，在真空腔室100頂部安裝有透明窗口80，透明窗口80的材質(zhì)可以選用鋼化玻璃，石英以及藍(lán)寶石等光學(xué)玻璃。優(yōu)選地，透明窗口80的材質(zhì)選用石英玻璃。

真空腔室100通過真空獲得系統(tǒng)200s進(jìn)行抽真空，真空獲得系統(tǒng)200s由分子泵2002、機(jī)械泵2001、高閥2005、粗抽閥2004、前級(jí)閥2003以及用于 各部分聯(lián)接的真空法蘭和波紋管(圖中未示出)組成；具體地，真空法蘭用于連接分子泵2002和真空腔室100，波紋管用于連接分子泵2002與機(jī)械泵2001。

薄膜樣品3005的加熱以及溫度的快速升降通過快速升降溫系統(tǒng)300s進(jìn)行控制，快速升降溫系統(tǒng)300s由頂部的樣品加熱臺(tái)3001、底部的冷卻板3002以及位于樣品加熱臺(tái)3001表面的溫度探測器組成(圖中未示出)。具體地，冷卻板3002設(shè)置在真空腔室100的底板上，且用于為薄膜樣品進(jìn)行快速降溫；樣品加熱臺(tái)3001設(shè)置在冷卻板3002上，且用于為薄膜樣品進(jìn)行快速升溫；溫度探測器位于薄膜樣品的下方。

樣品加熱臺(tái)3001的加熱方式可以采用電阻加熱或燈管紅外加熱或感應(yīng)加熱等。作為優(yōu)選實(shí)施例，樣品加熱臺(tái)3001采用鹵素?zé)艄芗訜?。樣品加熱臺(tái)3001的材質(zhì)選用高導(dǎo)熱率的陶瓷或高溫合金材料。作為優(yōu)選實(shí)施例，樣品加熱臺(tái)3001的材質(zhì)采用氮化鋁陶瓷。冷卻板3002可采用水冷或氣冷或半導(dǎo)體制冷等冷卻模式。作為優(yōu)選實(shí)施例，冷卻板3002采用通循環(huán)水進(jìn)行冷卻。冷卻板3002采用高導(dǎo)熱率的金屬材料進(jìn)行制作。作為優(yōu)選實(shí)施例，冷卻板3002采用銅材質(zhì)。

樣品加熱臺(tái)3001與冷卻板3002通過底部的第一支撐柱3003和第二支撐柱3004固定在真空腔室100的底板上，測試時(shí)薄膜樣品3005放在樣品加熱臺(tái)3001之上。溫度探測器設(shè)置于樣品加熱臺(tái)3001表面位置，并位于薄膜樣品3005的下方，選用熱電偶作為溫度探測器，優(yōu)選地，選用k型熱電偶。

位敏探測器30通過探測器支架20固定于臺(tái)架10的最右端。

激光器40通過第三支撐柱50水平固定于臺(tái)架10上，且設(shè)置于反射鏡60和位敏探測器30之間的位置，且反射鏡60的中心點(diǎn)位于激光器40的軸線上。

工作時(shí)，激光器40發(fā)射的入射激光束被反射鏡60反射后透過半透鏡70及真空腔室100頂部的透明窗口80打在薄膜樣品3005上，被薄膜樣品3005反射后的反射激光束再次透過真空腔室100頂部的透明窗口80，并被半透鏡70再次反射后打在位敏探測器30上。位敏探測器30探測到激光光斑后計(jì)算薄膜樣品3005的曲率半徑，再通過stoney公式即可計(jì)算薄膜樣品3005在高溫下以 及交變熱載荷作用下的應(yīng)力，同時(shí)可以計(jì)算出薄膜樣品3005的熱膨脹系數(shù)。

本發(fā)明實(shí)施例的薄膜應(yīng)力測試儀的溫度測試范圍為0℃-800℃。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種測試薄膜在高溫下的應(yīng)力的方法，采用上述所述的薄膜應(yīng)力測試儀，具體包括以下步驟：

(1)將用于薄膜樣品3005沉積的基片放在樣品加熱臺(tái)3001上，作為優(yōu)選實(shí)施例，采用316l不銹鋼作為基片，然后通過所述薄膜應(yīng)力測試儀100s測量基片的初始曲率半徑r0；

(2)在316l不銹鋼基片上沉積薄膜，作為優(yōu)選實(shí)施例，采用磁控濺射工藝在316l不銹鋼基片上沉積一層厚度為2μm的tin薄膜；

(3)將制備出的薄膜樣品3005放置于樣品加熱臺(tái)3001上，然后開啟真空獲得系統(tǒng)200s對(duì)真空腔室100進(jìn)行抽真空，并將真空度抽到5×10^-3pa以下，作為優(yōu)選實(shí)施例，將真空度抽到2×10^-3pa；

(4)通過樣品加熱臺(tái)3001將薄膜樣品3005加熱到設(shè)定溫度t，作為優(yōu)選實(shí)施例，設(shè)定溫度t＝600℃；

(5)通過所述薄膜應(yīng)力測試儀100s測量薄膜樣品3005在t＝600℃時(shí)的曲率半徑r；

(6)通過stoney公式計(jì)算薄膜樣品3005在溫度t＝600℃時(shí)的薄膜應(yīng)力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分別為楊氏模量、泊松比和厚度，其中下標(biāo)s和f分別表示基片和薄膜，r0為鍍膜前基片的初始曲率半徑，t＝t1,t2,t3,…,ti,…tn，n為正整數(shù)，ri為在薄膜樣品在溫度ti下的曲率半徑。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜在交變熱載荷作用下的應(yīng)力的方法，采用上述所述的薄膜應(yīng)力測試儀，其具體的實(shí)施步驟為：

(1)將用于薄膜樣品3005沉積的基片放在所述樣品加熱臺(tái)3001上，作為優(yōu)選實(shí)施例，采用(100)單晶硅片作為基片，然后通過所述薄膜應(yīng)力測試儀100s 測量基片的初始曲率半徑r0；

(2)以(100)單晶硅片作為基片沉積薄膜，作為優(yōu)選實(shí)施例，采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(pecvd)工藝制備厚度為1μm類金剛石薄膜；

(3)將制備出的薄膜樣品3005放置于樣品加熱臺(tái)3001上，然后開啟真空獲得系統(tǒng)200s對(duì)真空腔室100進(jìn)行抽真空，并將真空度抽到5×10^-3pa以下，作為優(yōu)選實(shí)施例，將真空度抽到2×10^-3pa；

(4)通過樣品加熱臺(tái)3001將薄膜樣品3005加熱到設(shè)定溫度th，作為優(yōu)選實(shí)施例，設(shè)定溫度th＝300℃；

(5)通過所述薄膜應(yīng)力測試儀100s測量樣品在th＝300℃溫度下的曲率半徑rh1；

(6)通過冷卻板3002對(duì)薄膜樣品3005進(jìn)行快速降溫到設(shè)定溫度tl，作為優(yōu)選實(shí)施例，設(shè)定溫度tl＝100℃；

(7)通過所述薄膜應(yīng)力測試儀100s測量樣品在tl＝100℃溫度下的曲率半徑rl1；

(8)對(duì)薄膜樣品進(jìn)行多個(gè)周期(n)的升溫和降溫處理，作為優(yōu)選實(shí)施例，周期數(shù)n＝10，并通過所述薄膜應(yīng)力測試儀100s測量薄膜樣品3005分別在th＝300℃和tl＝100℃溫度下的曲率半徑rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，10；

(9)通過stoney公式計(jì)算在每一個(gè)升溫-降溫周期薄膜樣品3005在溫度th＝300℃和tl＝100℃時(shí)的薄膜應(yīng)力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分別為楊氏模量、泊松比和厚度，其中下標(biāo)s和f分別表示基片和薄膜，r0為鍍膜前基片的初始曲率半徑，ri為在不同的升溫-降溫周期薄膜樣品分別在th和tl溫度下的曲率半徑rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，10。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜熱膨脹系數(shù)的方法，采用上述所述的薄膜應(yīng)力測試儀，其具體的實(shí)施步驟為：

(1)以兩種不同材料作為基片制備薄膜樣品3005，分別得到a樣品和b 樣品，作為優(yōu)選實(shí)施例，兩種基片材料分別為304不銹鋼和(100)單晶硅片，并采用磁控濺射工藝制備鎢摻雜的類金剛石(w-dlc)薄膜；

(2)在溫度t0下，通過所述薄膜應(yīng)力測試儀100s分別測量a樣品和b樣品的曲率半徑ra0和rb0，作為優(yōu)選實(shí)施例，溫度t0設(shè)定為室溫，即t0＝25℃；

(3)通過樣品加熱臺(tái)3001將樣品溫度升高到t，保溫處理，然后分別測量a樣品和b樣品的曲率半徑ra和rb，作為優(yōu)選實(shí)施例，溫度t設(shè)置為t＝100℃，保溫時(shí)間為2分鐘；

(4)采用stoney公式分別計(jì)算所述a樣品和所述b樣品在δt＝t-t0＝75℃下樣品的應(yīng)力變化δσa和δσb，其表達(dá)式分別如下：

δσa＝ef/(1-νf)(αsa-αf)(t-t0)

δσb＝ef/(1-νf)(αsb-αf)(t-t0)

將δσa和δσb的表達(dá)式相除，消去共同相ef/(1-νf)(t-t0)，經(jīng)變形后可以得到薄膜的熱膨脹系數(shù)αf，表達(dá)式如下：

αf＝(δσbαsa-δσaαsb)/(δσb-δσa)

式中，αf是25-100℃溫度區(qū)間內(nèi)w-dlc薄膜的平均熱膨脹系數(shù)。

綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例解決了現(xiàn)有薄膜應(yīng)力測試儀無法測量薄膜在高溫下的殘余應(yīng)力，以及交變熱載荷作用下的應(yīng)力值的問題，通過快速升降溫裝置測量薄膜在高溫下以及在交變熱載荷作用下的應(yīng)力，并根據(jù)薄膜在不同溫度下的熱應(yīng)力數(shù)值計(jì)算薄膜的熱膨脹系數(shù)，為計(jì)算和研究涂層的熱應(yīng)力提供基礎(chǔ)熱性能參數(shù)。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。