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      一種赤芍顆粒及其中藥制劑的制作方法

      文檔序號:11460527閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種赤芍顆粒,其特征在于由包括如下步驟的方法制備得到:取赤芍飲片,加水煎煮1-2次,每次加5-10倍量水,加熱煎煮1-2小時(shí);藥液合并,濾液濃縮至相對密度為1.02-1.10的清膏,趁熱用250-350目篩濾過;取清膏進(jìn)行噴霧干燥,得噴干粉;將噴干粉干法制粒,得粒度在16-40目的赤芍顆粒。

      2.如權(quán)利要求1所述的赤芍顆粒,其特征在于由包括如下步驟的方法制備得到:取赤芍飲片,加水煎煮2次,每次加8倍量水,每次加熱煎煮1.5小時(shí);藥液合并,濾液濃縮至相對密度為1.08的清膏,趁熱用350目篩濾過;在進(jìn)風(fēng)溫度150-190℃,料泵轉(zhuǎn)速400-700轉(zhuǎn)/分,出風(fēng)溫度80-95℃,風(fēng)送溫度35-45℃的條件下進(jìn)行噴霧干燥,得噴干粉;在沖孔板孔徑1.50mm,軋輥電機(jī)頻率40-50HZ、送料電機(jī)頻率30-50HZ、油缸壓力16-24bar條件下干法制粒,得粒度在16-40目的赤芍顆粒。

      3.如權(quán)利要求1或2所述的赤芍顆粒,其特征在于赤芍顆粒中的水分≤8.0%,乙醇浸出物≥40.0%,芍藥苷≥50.0mg/g。

      4.一種中藥制劑,其特征在于包含如權(quán)利要求1-3之一所述的赤芍顆粒和藥學(xué)上可接受的輔料。

      5.一種如權(quán)利要求1-3之一所述的赤芍顆粒的檢測方法,其特征在于基于近紅外光譜技術(shù)快速檢測,并包括如下步驟:

      a.近紅外光譜的采集:取赤芍顆粒樣品約3g,研成細(xì)粉,進(jìn)行近紅外光譜掃描,采集光譜,得到赤芍顆粒樣品的原始吸收光譜圖,并對各組分含量進(jìn)行測定,測出赤芍顆粒樣品各組分含量的實(shí)測值,根據(jù)樣品數(shù)和樣品各組分含量實(shí)測值分布確定校正集和驗(yàn)證集;

      b.赤芍顆粒定量模型的建立:測定赤芍顆粒水分的含量,采用一階導(dǎo)數(shù)+減去一條直線法對原始吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理,建模的光譜范圍選取7500.1-4247.9cm-1特征波段,維數(shù)選為10;測定赤芍顆粒乙醇浸出物含量,采用減去一條直線法對原始吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理,建模的光譜范圍選取為6100.5-4598.8cm-1特征波段,維數(shù)選為8;測定赤芍顆粒芍藥苷含量,采用矢量歸一化法對原始吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理,建模的光譜范圍選取為9401.7-7496cm-1、6100.5-5447.6cm-1和4602.9-4247.9cm-1特征波段,維數(shù)選為7;運(yùn)用偏最小二乘法對校正集的近紅外光譜和其對應(yīng)赤芍顆粒樣品各組分含量的實(shí)測值之間建立定量模型;

      c.驗(yàn)證近紅外定量模型:采集驗(yàn)證集樣品的近紅外光譜圖,通過步驟b所建立的各組分定量模型,獲得赤芍顆粒樣品各組分含量的預(yù)測值,將預(yù)測值與實(shí)測值進(jìn)行比較,驗(yàn)證定量模型的準(zhǔn)確性;

      d.赤芍顆粒各組分含量的測定:取待檢測的赤芍顆粒按照步驟a的方法進(jìn)行近紅外光譜采集,將特定波段光譜信息導(dǎo)入步驟b建立的定量模型中,測定赤芍顆粒各組分的含量;將所建成的赤芍顆粒水分、浸出物及芍藥苷的近紅外定量測定模型通過近紅外分析軟件整合,建立赤芍顆粒的多方法評價(jià)模型,將待檢測的赤芍顆粒樣品按照步驟a的方法采集近紅外光譜,導(dǎo)入赤芍顆粒多方法評價(jià)模型中,同時(shí)測定赤芍顆粒各組分含量。

      6.如權(quán)利要求5所述的赤芍顆粒的檢測方法,其特征在于赤芍顆粒近紅外測定的樣品制備方法為:取同一批次赤芍顆粒約3g,將其研磨成細(xì)粉,過80目篩,轉(zhuǎn)移到近紅外測定的具塞玻璃瓶中。

      7.如權(quán)利要求6所述的赤芍顆粒的檢測方法,其特征在于:將研磨細(xì)粉使用漏斗進(jìn)行轉(zhuǎn)移,通過上下振動的方式使其緊密,用橡膠瓶塞塞緊。

      8.如權(quán)利要求6所述的赤芍顆粒的檢測方法,其特征在于:在溫度18-22℃,濕度40-50%條件下,將顆粒進(jìn)行研磨與快速裝瓶。

      9.如權(quán)利要求6所述的赤芍顆粒的檢測方法,其特征在于:觀察裝樣后的樣品瓶底部,保證測試的樣品粉末沒有粘結(jié)玻璃瓶底部,才可對樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描。

      10.如權(quán)利要求5所述的赤芍顆粒的檢測方法,其特征在于:步驟a中,所述的NIR光譜采集的掃描條件為:掃描范圍為4000cm-1-12000cm-1,掃描次數(shù)為32次,分辨率為8cm-1,掃描過程中實(shí)時(shí)扣除背景,每份樣品采集3張光譜。

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