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      鹽酸蘭地洛爾原料藥物中起始物料A的檢測方法與流程

      文檔序號:11204783閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種鹽酸蘭地洛爾原料藥物中起始物料A的檢測方法,包括:對鹽酸蘭地洛爾原料藥物進(jìn)行前處理的步驟,以及對前處理后的鹽酸蘭地洛爾原料藥物進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測,采用外標(biāo)法對鹽酸蘭地洛爾原料藥物中起始物料A進(jìn)行定量分析的步驟。

      2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述對鹽酸蘭地洛爾原料藥物進(jìn)行前處理,具體步驟為:將鹽酸蘭地洛爾原料藥物用稀釋溶劑溶解,超聲處理,離心,取上清液,作為檢測樣品。

      3.如權(quán)利要求2所述的檢測方法,其特征在于,所述鹽酸蘭地洛爾原料藥物與稀釋溶劑加入量的比為1mg:0.5mL。

      4.如權(quán)利要求2所述的檢測方法,其特征在于,所述超聲功率為250W或以上,超聲時(shí)間為8-15分鐘。

      5.如權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測,其中,液相色譜條件為:C18色譜柱,柱溫:30℃,進(jìn)樣量5-10μL,流速0.3-0.5mL/min,含0.1%(體積比)甲酸的水溶液和乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫。

      6.如權(quán)利要求5所述的檢測方法,其特征在于,所述液相色譜條件為:XDB-C18色譜柱,柱溫:30℃,進(jìn)樣量5μL,流速0.4mL/min,含0.1%(體積比)甲酸的水溶液和乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫。

      7.如權(quán)利要求5或6所述的檢測方法,其特征在于,所述梯度洗脫的程序?yàn)椋?/p>

      時(shí)間(min)流動相A(%)流動相B(%)0802085951059510.18020128020

      其中,流動相A為含0.1%甲酸的水溶液,流動相B為乙腈。

      8.如權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測,其中,質(zhì)譜條件為:電噴霧離子源(ESI源),正離子模式檢測,毛細(xì)管電壓4000V,四極桿溫度100℃,霧化壓力35psig,干燥氣溫度330℃,干燥氣流量12L/min,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描模式。

      9.如權(quán)利要求8所述的檢測方法,其特征在于,MRM的參數(shù)設(shè)置為:定性離子對:m/z260/122,定量離子對:m/z 260/56.8。

      10.如權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述采用外標(biāo)法對鹽酸蘭地洛爾原料藥物中起始物料A進(jìn)行定量分析的步驟為:配制10ng/mL-200ng/mL的起始物料A的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液,濃度梯度5個(gè)以上且均勻分布;利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行檢測,以目標(biāo)物濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)目標(biāo)物峰面積為縱坐標(biāo)做回歸曲線,計(jì)算回歸方程及相應(yīng)的線性回歸系數(shù);然后在相同條件下對樣品進(jìn)行檢測,將得到的起始物料A的峰面積代入回歸方程中,即可計(jì)算得出起始物料A的含量。

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