1.一種葡萄農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法,其特征在于,包括以下步驟:將葡萄連皮研磨成汁液,得葡萄汁,備用;準(zhǔn)確稱取10g葡萄汁于100ml離心管中,加入20ml提取液,超聲提取3min,再加入3g氯化鈉,超聲提取8min;將離心管放入離心機(jī),5000r/min,離心2min;取10ml上清液,待凈化;將雞肝酯酶裝柱,得到分離柱,放入固定架上,加樣前先用10ml提取液預(yù)洗柱,下接雞心瓶,移入10ml上清液,并用20ml提取液洗滌柱,收集的提取液和洗滌液在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至1ml,備用;在Envi-Carb柱中加入2cm高無水硫酸鈉,將該柱連接在Sep-Pak氨丙基柱頂部,將串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上;加樣前先用4ml提取液和甲苯預(yù)洗柱,其中提取液和甲苯的體積比為2:1,當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時(shí),迅速將濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,再每次用2ml提取液和甲苯三次洗滌樣液瓶,其中提取液和甲苯的體積比為2:1,并將洗滌液移入柱中;在串聯(lián)柱上加上50ml貯液器,用25ml提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱,其中提取液和甲苯的體積比為2:1,收集所有流出物于雞心瓶中,并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至0.5ml;每次加入5ml正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次,最后使樣液體積為1ml,加入內(nèi)標(biāo),待進(jìn)樣分析;其中,所述的提取液由以下體積百分比計(jì)的組分組成:氧乙烯醚硫酸鈉18~22%、月桂酰二乙醇胺8~10%、正己烷22~28%、乙醇40~52%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法,其特征在于,采用裝有雞肝酯酶同種失活酶的柱作為參比柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的葡萄農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的分離柱和參比柱均采用的是Envi-18柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的提取液由以下體積百分比計(jì)的組分組成:氧乙烯醚硫酸鈉18%、月桂酰二乙醇胺8%、正己烷24%、乙醇50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法,其特征在于,檢測(cè)結(jié)束后,先用緩沖溶液處理,再用酸堿處理,以實(shí)現(xiàn)對(duì)使用后的酶柱進(jìn)行載體回收。