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      安神寶顆粒的多成分含量測(cè)定方法與流程

      文檔序號(hào):12713523閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.安神寶顆粒的多成分含量測(cè)定方法,其特征在于:所述的多成分含量測(cè)定方法是在同一色譜條件下,同時(shí)對(duì)安神寶顆粒中所含的酸棗仁皂苷A、東莨菪內(nèi)酯、槲皮素三種化學(xué)成分進(jìn)行液相色譜含量測(cè)定:

      所述多成分含量測(cè)定方法按下述步驟進(jìn)行:

      一、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):

      色譜柱:Agilent Zorbox SB C18 4.6mm×150mm,5μ

      柱溫:柱溫35℃

      檢測(cè):蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

      進(jìn)樣量:10μ

      流動(dòng)相梯度洗脫表:流動(dòng)相:A為甲醇,B為0.5%冰醋酸

      時(shí)間流動(dòng)相A%流動(dòng)相B%0-52-1098-905-15109015-3010-3090-7030-40307040-5530-4570-5555-65455565-809010

      二、對(duì)照品溶液的制備:分別精密稱取酸棗仁皂苷A、東莨菪內(nèi)酯、槲皮素對(duì)照品適量,分別置于10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品儲(chǔ)備液;分別精密量取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0ml置于同一個(gè)20ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

      三、供試品溶液的制備:取本品粉末(過四號(hào)篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加人70%乙醇50ml,稱定重量,加熱回流6小時(shí),放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液25ml,置燒瓶中,濃縮至約lml,加3mol/L鹽酸溶液l0ml,水浴中加熱水解2小時(shí),立即冷卻,移人分液漏斗中,用水10ml分次洗滌容器,并入分液漏斗中,加氯化鈉2g,用三氯甲烷強(qiáng)力振搖提取5次,每次15m1,合并三氯甲烷液,加無水硫酸鈉2g,攪拌,濾過,容器用少量三氯甲烷洗滌,濾過,濾液合并,70℃以下濃縮至近干,立即加甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

      四、測(cè)定法:按照步驟(1)所述色譜條件測(cè)定,即得。

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