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      基于HPLC法分離測定卡泊三醇及其雜質(zhì)J的方法與流程

      文檔序號:40280091發(fā)布日期:2024-12-11 13:18閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.基于高效液相色譜法同時分離卡泊三醇和雜質(zhì)j的方法,其特征在于,被分離的組分為卡泊三醇和雜質(zhì)j;所述雜質(zhì)j的結(jié)構(gòu)式如式ⅲ所示;所述方法為:采用表面涂敷有淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅膠為色譜柱固定相,流動相為無水乙醇和正己烷的混合溶液;所述流動相中無水乙醇和正己烷的體積比為15-25:85-75;通過等度洗脫依次將雜質(zhì)j和卡泊三醇進行分離;

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述卡泊三醇為卡泊三醇無水物和/或卡泊三醇一水合物;所述卡泊三醇無水物的結(jié)構(gòu)式如式ⅰ所示,所述卡泊三醇一水合物如式ⅱ所示;

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述流動相中無水乙醇和正己烷的體積比為18-22:82-78。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述流動相的流速為0.5ml/min-1.5ml/min。

      5.定性鑒別卡泊三醇和雜質(zhì)j的方法,其特征在于,采用權(quán)利要求1-4任一項所述的方法分離卡泊三醇和雜質(zhì)j,分離后采用紫外檢測器進行檢測;檢測波長為264±2nm。

      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,保留時間由短到長依次為雜質(zhì)j和卡泊三醇。

      7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述流動相中無水乙醇和正己烷的體積比為20:80,所述流動相的流速為0.8ml/min,色譜柱為chiralpak?ad-h,其規(guī)格為250mm×4.6mm,5μm,柱溫為25℃;檢測波長為264nm;按照上述條件進行等度洗脫并得到色譜圖。

      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,當保留時間為6.8±0.5min時,判定為所述雜質(zhì)j;當保留時間為11.0±0.5min時,判定為所述卡泊三醇。

      9.定量檢測卡泊三醇和雜質(zhì)j的方法,其特征在于,包括以下步驟:

      10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,所述雜質(zhì)j在濃度0.1893μg/ml~3.7860μg/ml范圍內(nèi),y=1.1231x-0.0526,r=0.9996;和/或所述卡泊三醇在濃度0.2003μg/ml~4.0055μg/ml范圍內(nèi),y=1.1681x-0.0729,r=0.9997;其中,y為y軸,表示峰面積;x為x軸,表示濃度,r表示相關(guān)系數(shù)。


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明屬于分析化學技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種基于HPLC法分離測定卡泊三醇及其雜質(zhì)J的方法。被分離的組分為卡泊三醇和雜質(zhì)J。本發(fā)明采用表面涂敷有淀粉?三(3,5?二甲苯基氨基甲酸酯)的硅膠為色譜柱固定相,以無水乙醇和正己烷的混合溶液作為流動相,通過等度洗脫依次將雜質(zhì)J和卡泊三醇進行分離。流動相中無水乙醇和正己烷的體積比為15?25:85?75。然后采用檢測波長為264±2nm的紫外檢測器進行檢測。本發(fā)明的檢測方法專屬性強,靈敏度高,準確度高,可在30min內(nèi)實現(xiàn)卡泊三醇和雜質(zhì)J的有效分離與測定,對卡泊三醇的質(zhì)量控制具有重要意義。

      技術(shù)研發(fā)人員:丁雄英,韓丹丹
      受保護的技術(shù)使用者:重慶華邦勝凱制藥有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/12/10
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