1.基于高效液相色譜法同時分離卡泊三醇和雜質(zhì)j的方法,其特征在于,被分離的組分為卡泊三醇和雜質(zhì)j;所述雜質(zhì)j的結(jié)構(gòu)式如式ⅲ所示;所述方法為:采用表面涂敷有淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅膠為色譜柱固定相,流動相為無水乙醇和正己烷的混合溶液;所述流動相中無水乙醇和正己烷的體積比為15-25:85-75;通過等度洗脫依次將雜質(zhì)j和卡泊三醇進行分離;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述卡泊三醇為卡泊三醇無水物和/或卡泊三醇一水合物;所述卡泊三醇無水物的結(jié)構(gòu)式如式ⅰ所示,所述卡泊三醇一水合物如式ⅱ所示;
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述流動相中無水乙醇和正己烷的體積比為18-22:82-78。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述流動相的流速為0.5ml/min-1.5ml/min。
5.定性鑒別卡泊三醇和雜質(zhì)j的方法,其特征在于,采用權(quán)利要求1-4任一項所述的方法分離卡泊三醇和雜質(zhì)j,分離后采用紫外檢測器進行檢測;檢測波長為264±2nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,保留時間由短到長依次為雜質(zhì)j和卡泊三醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述流動相中無水乙醇和正己烷的體積比為20:80,所述流動相的流速為0.8ml/min,色譜柱為chiralpak?ad-h,其規(guī)格為250mm×4.6mm,5μm,柱溫為25℃;檢測波長為264nm;按照上述條件進行等度洗脫并得到色譜圖。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,當保留時間為6.8±0.5min時,判定為所述雜質(zhì)j;當保留時間為11.0±0.5min時,判定為所述卡泊三醇。
9.定量檢測卡泊三醇和雜質(zhì)j的方法,其特征在于,包括以下步驟:
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,所述雜質(zhì)j在濃度0.1893μg/ml~3.7860μg/ml范圍內(nèi),y=1.1231x-0.0526,r=0.9996;和/或所述卡泊三醇在濃度0.2003μg/ml~4.0055μg/ml范圍內(nèi),y=1.1681x-0.0729,r=0.9997;其中,y為y軸,表示峰面積;x為x軸,表示濃度,r表示相關(guān)系數(shù)。