1.一種同時測定黑參不同部位原型及次生皂苷的含量檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,所述原型及次生皂苷包括人參皂苷rb1、人參皂苷rb2、人參皂苷rb3、人參皂苷rc、人參皂苷rd、人參皂苷re、人參皂苷rf、人參皂苷rg1、人參皂苷s-rg2、人參皂苷ro、人參皂苷s-rg3、人參皂苷rg5、人參皂苷r-rh1、人參皂苷s-rh2、人參皂苷rk1、人參皂苷rk3、人參皂苷f2、人參皂苷f3、人參皂苷f4及人參皂苷ck。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s1中,所述對照品溶液的制備方法包括:分別稱取人參皂苷rb1、人參皂苷rb2、人參皂苷rb3、人參皂苷rc、人參皂苷rd、人參皂苷re、人參皂苷rf、人參皂苷rg1、人參皂苷s-rg2、人參皂苷ro、人參皂苷s-rg3、人參皂苷rg5、人參皂苷r-rh1、人參皂苷s-rh2、人參皂苷rk1、人參皂苷rk3、人參皂苷f2、人參皂苷f3、人參皂苷f4、人參皂苷ck對照品,精密稱定,加入色譜甲醇配制成人參皂苷檢測成分混合對照品溶液,質(zhì)量濃度分別為0.412、0.208、0.207、0.204、0.202、0.212、0.204、0.204、0.400、0.408、0.200、0.414、0.1、0.410、0.410、0.412、0.408、0.400、0.416、0.400mg/ml,將甲醇逐漸稀釋后,用于配制不同質(zhì)量濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s1中,所述不同部位的供試品包括人參的葉、莖、蘆頭、主根及須根部位。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,所述黑參經(jīng)人參炮制后制得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含量檢測方法,其特征在于,所述黑參炮制的具體方法為將人參于高壓滅菌鍋100℃蒸2小時后于60℃干燥18h,重復(fù)9次,最后一次干燥至水分≤12%,即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s1中,所述供試品溶液的具體制備方法包括:將各黑參樣品粉碎成細(xì)粉后,精確稱取0.1g的樣品,并加入2ml?70%甲醇溶液進(jìn)行30分鐘的超聲提取,超聲結(jié)束后需補(bǔ)足失去的體積,然后通過0.22μm微孔濾膜過濾,最終取續(xù)濾液即得。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s2中,所述色譜的條件包括:流動相流速為0.3ml/min,a相為0.1%甲酸水溶液,b相為乙腈,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為1μl,具體洗脫梯度如下:
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含量檢測方法,其特征在于,所述色譜的條件包括:色譜柱為watersacquity?uplc?acquity?beh色譜柱,規(guī)格為100mm×2.1mm,粒徑為1.7μm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s2中,所述質(zhì)譜的條件包括:esi離子源;掃描模式為正負(fù)離子切換,多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測;霧化氣流量3.0l/min;干燥氣流量10.0l/min;加熱氣流量10l/min;接口溫度300℃;去溶劑管溫度250℃;加熱塊溫度400℃;碰撞誘導(dǎo)解離電壓270kpa。