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      一種同時測定黑參不同部位原型及次生皂苷的含量檢測方法

      文檔序號:40450644發(fā)布日期:2024-12-27 09:15閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種同時測定黑參不同部位原型及次生皂苷的含量檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,所述原型及次生皂苷包括人參皂苷rb1、人參皂苷rb2、人參皂苷rb3、人參皂苷rc、人參皂苷rd、人參皂苷re、人參皂苷rf、人參皂苷rg1、人參皂苷s-rg2、人參皂苷ro、人參皂苷s-rg3、人參皂苷rg5、人參皂苷r-rh1、人參皂苷s-rh2、人參皂苷rk1、人參皂苷rk3、人參皂苷f2、人參皂苷f3、人參皂苷f4及人參皂苷ck。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s1中,所述對照品溶液的制備方法包括:分別稱取人參皂苷rb1、人參皂苷rb2、人參皂苷rb3、人參皂苷rc、人參皂苷rd、人參皂苷re、人參皂苷rf、人參皂苷rg1、人參皂苷s-rg2、人參皂苷ro、人參皂苷s-rg3、人參皂苷rg5、人參皂苷r-rh1、人參皂苷s-rh2、人參皂苷rk1、人參皂苷rk3、人參皂苷f2、人參皂苷f3、人參皂苷f4、人參皂苷ck對照品,精密稱定,加入色譜甲醇配制成人參皂苷檢測成分混合對照品溶液,質(zhì)量濃度分別為0.412、0.208、0.207、0.204、0.202、0.212、0.204、0.204、0.400、0.408、0.200、0.414、0.1、0.410、0.410、0.412、0.408、0.400、0.416、0.400mg/ml,將甲醇逐漸稀釋后,用于配制不同質(zhì)量濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s1中,所述不同部位的供試品包括人參的葉、莖、蘆頭、主根及須根部位。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,所述黑參經(jīng)人參炮制后制得。

      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含量檢測方法,其特征在于,所述黑參炮制的具體方法為將人參于高壓滅菌鍋100℃蒸2小時后于60℃干燥18h,重復(fù)9次,最后一次干燥至水分≤12%,即得。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s1中,所述供試品溶液的具體制備方法包括:將各黑參樣品粉碎成細(xì)粉后,精確稱取0.1g的樣品,并加入2ml?70%甲醇溶液進(jìn)行30分鐘的超聲提取,超聲結(jié)束后需補(bǔ)足失去的體積,然后通過0.22μm微孔濾膜過濾,最終取續(xù)濾液即得。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s2中,所述色譜的條件包括:流動相流速為0.3ml/min,a相為0.1%甲酸水溶液,b相為乙腈,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為1μl,具體洗脫梯度如下:

      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含量檢測方法,其特征在于,所述色譜的條件包括:色譜柱為watersacquity?uplc?acquity?beh色譜柱,規(guī)格為100mm×2.1mm,粒徑為1.7μm。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法,其特征在于,在步驟s2中,所述質(zhì)譜的條件包括:esi離子源;掃描模式為正負(fù)離子切換,多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測;霧化氣流量3.0l/min;干燥氣流量10.0l/min;加熱氣流量10l/min;接口溫度300℃;去溶劑管溫度250℃;加熱塊溫度400℃;碰撞誘導(dǎo)解離電壓270kpa。


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種同時測定黑參不同部位原型及次生皂苷的含量檢測方法,包括制備對照品溶液及供試品溶液;將制得的對照品溶液及供試品溶液進(jìn)行色譜與質(zhì)譜檢測,并記錄色譜和峰面積,進(jìn)行統(tǒng)計分析,即得黑參不同部位原型及次生皂苷的含量。通過方法學(xué)驗證可知本發(fā)明建立的方法簡便、穩(wěn)定、易行,并且所建立的方法可檢測多達(dá)20種人參皂苷,其檢測范圍可包含了人參皂苷中極性及非極性皂苷,適用性廣;同時本發(fā)明研究并比較了人參及黑參中的藥用部位(干燥根和根莖)及非藥用部位(葉、莖)的人參皂苷含量,為提取和篩選特定的人參皂苷成分提供了有價值的指導(dǎo),提高人參及黑參的綜合利用價值。

      技術(shù)研發(fā)人員:何新,紀(jì)瑞鋒
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:廣東藥科大學(xué)
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/12/26
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