本發(fā)明涉及材料分析，具體涉及一種用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的標樣加標法。

背景技術：

1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析試樣通常采用濃度校正曲線進行校正，即對一系列標準樣品進行測量，得出各個強度/濃度點，再對一個空白進行測量，以得到零濃度時的強度值；然后采用數(shù)學方法對所得各點進行擬合，得到標準曲線，未知試樣濃度按照曲線所得強度值得出。由于較難具備系列范圍標準樣品，現(xiàn)有標準通常采用基體匹配加單標溶液的方式建立分析曲線，如gb/t?20125-2006《低合金鋼-多元素含量的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》、yb/t?4396-2014《不銹鋼-多元素含量的測定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》、gb/t?8704.10-2020《釩鐵-硅、錳、磷、鋁、銅、鉻、鎳、鈦含量的測定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等均采用相應基準或高純試劑作為基體匹配的方式建立曲線，同質量的基準物質或高純試劑價格為相對其為基體標準樣品的價格的5-10倍以上，極大的增加了分析成本。實際采用相應標準物質建立曲線更為快捷，但存在需要大量標準物質且現(xiàn)有標準物質無法覆蓋實際檢測試樣情況，尤其是針對元素含量處于不同標準之間的一些特殊材料。

2、專利申請cn106596516a公開一種用標準加入-icp原子發(fā)射光譜儀測定錫青銅微量鉛含量的方法，該方法采用一件待測試樣分別溶解4份以上，然后加入不同濃度的標準溶液建立標準曲線，然后反推出待測試樣元素含量的方法。上述方法優(yōu)點在于能夠不依賴相應的標準物質，只需要購買或采用高純試劑配制相應元素的標準溶液即可；缺點為不適合大量試樣的分析，多量試樣每個試樣都需要溶解4個以上，如分析30個試樣，實際至少需溶解120個試樣；并且均需要根據(jù)大概含量加標，同時由于標準曲線為試樣配制，每個標準曲線只能分析每個試樣，配制的標準溶液為一次性使用溶液極大的增加了分析時間和造成標準溶液的浪費。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明目的在于提供一種用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的標樣加標法，通過向標準樣品加單標溶液建立分析曲線，不僅能通過一套標準樣品轉化為多套標準樣品，且能有效解決部分標準樣品無法采購的問題，具有分析快速、成本低的優(yōu)點。

2、為達成上述目的，本發(fā)明提出如下技術方案：一種用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的標樣加標法，包括如下步驟：

3、1)獲取待測試樣，確定待測試樣包含的核心成分元素、若干待檢出的目標成分及各目標成分含量的理論范圍；

4、2)選擇包含待測試樣核心成分元素的若干標準樣品；

5、3)根據(jù)待測試樣中任一待檢出的目標成分及對應的理論范圍，依次確定各標準樣品中目標成分含量與測試所需標準樣品中目標成分含量的超出范圍；

6、4)根據(jù)待測試樣溶樣方法，稱量預設質量的各標準樣品分別溶解，在溶解后分別加入不同體積的對應目標成分的單標溶液并采用去離子水定容，以獲得擴展任一目標成分分析范圍至覆蓋待測試樣對應目標成分理論范圍的若干測試標準溶液；

7、5)設置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的分析條件和標準值，對若干測試標準溶液依次吸入光譜儀分別建立各目標成分的分析曲線；

8、6)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀將待測試樣溶解后于對應的目標成分分析曲線下進行測定，直接同時測出待測試樣中各目標成分及其與標準樣品相同的其他元素的含量。

9、進一步的，所述步驟4)制得的任一測試標準溶液中加入所有目標成分的單標溶液的總質量分數(shù)不超過20%。

10、進一步的，所述標樣加標法溶解標準樣品、待測試樣及定容采用的去離子水均為煮沸后的去離子水，煮沸后的所述去離子水的電阻率不低于18mω·cm。

11、進一步的，所述步驟1)中待測試樣為待檢出目標成分為硅元素的鐵硅合金，所述鐵硅合金中硅元素質量分數(shù)的理論范圍為0.5-4.8%。

12、進一步的，選擇的若干所述標準樣品的編號依次為gsb03-2623-2010、gsb03-2625-2010、gbw01230、gbw01231、gbw01232和gbw01233。

13、進一步的，所述步驟4）中預設質量為0.2g，并且稱量預設質量的標準樣品時精確至0.0001g。

14、進一步的，所述步驟4)中標準樣品溶解后分別加入不同體積的硅單標溶液，所述硅單標溶液的濃度為500μg/ml，擴展硅質量分數(shù)的分析曲線范圍至5%。

15、進一步的，所述硅單標溶液的制取過程為：稱取質量分數(shù)不低于99.95%的二氧化硅1.0698g，于1000±50℃灼燒1h冷至室溫；灼燒產物置于鉑金坩堝中，加入4g基準碳酸鈉混勻，于1000℃加熱至完全熔融，冷卻后溶于適量水中并轉移至1000ml容量瓶中定容搖勻使用。

16、進一步的，所述步驟1)中待測試樣為待檢出目標成分為鎳元素的鐵鎳合金，所述鐵鎳合金中鎳元素質量分數(shù)的理論范圍為8.5-9.5%。

17、進一步的，選擇的若干所述標準樣品的編號依次為gsb03-2623-2010、gsb03-2625-2010、gbw01230、gbw01231、gbw01232和gbw01233。

18、由以上技術方案可知，本發(fā)明的技術方案獲得了如下有益效果：

19、本發(fā)明公開的用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的標樣加標法，包括：1)確定待測試樣包含的核心成分元素、待檢出的目標成分及各目標成分含量的理論范圍；2)選擇包含待測試樣核心成分元素的若干標準樣品，并根據(jù)待測試樣中任一待檢出的目標成分及對應的理論范圍，依次確定各標準樣品中目標成分含量與測試所需標準樣品中目標成分含量的超出范圍；3)根據(jù)待測試樣溶樣方法，稱量預設質量的各標準樣品分別溶解，在溶解后分別加入不同體積的對應目標成分的單標溶液并采用去離子水定容，獲得若干測試標準溶液；5)設置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的分析條件和標準值，對若干測試標準溶液依次吸入光譜儀分別建立各目標成分的分析曲線；6)將待測試樣溶解后于對應的目標成分分析曲線下進行測定，直接同時測出待測試樣中各目標成分的含量。本發(fā)明的標樣加標法測定目標成分含量具有分析成本低、高效快速的優(yōu)點。

20、本發(fā)明的技術方案實現(xiàn)利用標準物質加單標溶液建立分析曲線，即采用同基體常規(guī)標準物質，將系列標準樣品按待分析試樣溶解方式溶解冷卻后，根據(jù)不同牌號差異元素的含量加入對應元素的單標溶液，定容混勻后于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上建立分析曲線，試樣同樣溶解定容混勻后于分析曲線上測量，能夠直接得出試樣中與標樣相同的所有元素的含量；因此，本發(fā)明的方法進行測量時可以將一套標準樣品通過加單標溶液的方式演變?yōu)槎嗵讟藴蕵悠?，適用于多種同基體試樣的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。

21、此外，本發(fā)明的有益效果還包括：1）通過有限的標準樣品加單標的方式，解決了市場暫缺相關標準樣品或較難購買不同種類鋼鐵試樣標準樣品問題，為擴展分析能力提供了一條較好方案尤其針對研發(fā)機構，新產品隨時開發(fā)，市場不可能及時具備相關標準樣品，即使可以采購到不同標準樣品，其分析成本也會大幅提高；2）鐵基屑狀標準物質由于易生銹，通常需要在濕度≤40%下存放，大量采購標準樣品，不僅增加采購成本，也會增加保管成本，同時由于標準樣品均有保質期，而有的標準樣品可能存在才使用一半或更少的時候就已經過期或銹蝕得情況，造成了不必要的浪費；3）采用標樣加標法擴展分析能力，僅需擴展超出范圍元素，但卻能同時分析其它未超出范圍的很多元素，若均采用高純物質加標法，其溶液配制周期會增加很多，因此極大提高了分析效率；4）本發(fā)明待測試樣中所有與標樣相同的元素含量都能夠測量，因為方案是以單標溶液形式加入到標準溶液中，不影響目標成分外的其他元素的總含量，因此測試樣品檢測時能夠直接得出目標成分及其他與標樣同步包含的相同元素的含量。

22、應當理解，前述構思以及在下面更加詳細地描述的額外構思的所有組合只要在這樣的構思不相互矛盾的情況下都可以被視為本公開的發(fā)明主題的一部分。

23、結合具體實施例從下面的描述中可以更加全面地理解本發(fā)明教導的前述和其他方面、實施例和特征。本發(fā)明的其他附加方面例如示例性實施方式的特征和/或有益效果將在下面的描述中顯見，或通過根據(jù)本發(fā)明教導的具體實施方式的實踐中得知。