一種測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中汞含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中汞含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 油田化學(xué)助劑在石油天然氣開(kāi)采業(yè)中起著舉足輕重的作用。從鉆井、完井、作業(yè)、 采油（采氣)，到原油和天然氣集輸、凈化等環(huán)節(jié)，都需加入各種油田化學(xué)助劑，其中水溶性 化學(xué)助劑使用量最大。水溶性油田化學(xué)助劑多數(shù)屬于礦石加工產(chǎn)品，如重晶石粉等。這些化 學(xué)助劑有時(shí)會(huì)引入對(duì)環(huán)境和人體健康有害的汞等重金屬元素，若不加以控制很容易造成產(chǎn) 品和廢物中汞超標(biāo)，引起環(huán)境污染。汞污染引起的環(huán)境危害已引起了全世界的高度關(guān)注，中 國(guó)國(guó)家能源局于2010年12月15日發(fā)布了《水溶性油田化學(xué)助劑環(huán)境保護(hù)技術(shù)要求》（SY/ T6787-2010)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水溶性油田化學(xué)助劑中重金屬的含量不得超過(guò)15mg/kg。
[0003] 水溶性油田化學(xué)助劑中汞元素含量的測(cè)定目前只有《水溶性油田化學(xué)助劑環(huán)境保 護(hù)技術(shù)評(píng)價(jià)方法》（SY/T6788-2010)中有明確規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)采用傳統(tǒng)加熱消解法，不僅耗時(shí) 長(zhǎng)，而且浪費(fèi)能源，同時(shí)還消耗大量的化學(xué)藥劑；另外，還存在加熱過(guò)程不均勻，容易造成加 熱體系局部過(guò)熱，產(chǎn)生大量的酸霧污染環(huán)境和人體健康等現(xiàn)象，具有一定的職業(yè)危害性；加 之加熱過(guò)程中還容易造成汞元素的揮發(fā)流失，使檢測(cè)結(jié)果偏低。
[0004] 因此，急需一種能夠準(zhǔn)確測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中汞元素含量的方法，且該方 法污染少、耗時(shí)短和成本低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中水溶性油田化學(xué)助劑中汞元素含量測(cè)定方法不 準(zhǔn)確、污染大、耗時(shí)長(zhǎng)和成本高的缺陷，提供一種測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中汞元素含量的 方法。
[0006] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，先在微波照射下，將水溶性油田化學(xué)助劑與消解 液混合接觸，得到消解溶液，然后通過(guò)原子熒光分光光度法測(cè)定得到的消解溶液中的汞含 量，采用該方法不僅能夠準(zhǔn)確地測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量，而且該方法污染少、 耗時(shí)短和成本低。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中汞含量的方 法，該方法包括以下步驟：
[0008] ( 1)在微波照射下，將水溶性油田化學(xué)助劑與消解液進(jìn)行混合接觸，使所述水溶性 油田化學(xué)助劑消解，得到消解溶液；
[0009] (2)通過(guò)原子熒光分光光度法測(cè)定步驟（1)得到的消解溶液中的汞含量，并根據(jù)該 汞含量確定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量。
[0010] 優(yōu)選地，在步驟（1)中，所述微波照射所采用的微波消解程序包括：先升溫 5-8min，溫度升高到110-130°C時(shí)，保持2-5min ;然后繼續(xù)升溫8-12min，溫度升高到 160-200°C 時(shí)，保持 12-17min。 toon] 本發(fā)明中，在微波照射下，將水溶性油田化學(xué)助劑與消解液混合接觸，當(dāng)微波穿過(guò) 溶液時(shí)，能量的傳遞由溶劑偶極子在交替振蕩電場(chǎng)中的再取向以及溶質(zhì)離子的遷移來(lái)完 成，即由偶極子旋轉(zhuǎn)和離子傳導(dǎo)兩種機(jī)理所決定。在電場(chǎng)的取向作用下產(chǎn)生的熱運(yùn)動(dòng)加劇 了溶劑結(jié)構(gòu)的無(wú)序化，形成了"體加熱"，能夠在Ih內(nèi)將水溶性油田化學(xué)助劑消解完全，大 大縮短了消解時(shí)間，同時(shí)減少了化學(xué)消解的職業(yè)危害性，并且能夠使得得到的消解溶液不 需過(guò)濾可以直接進(jìn)行原子熒光分光光度法測(cè)定；利用原子熒光分光光度法檢測(cè)得到的消解 溶液中的汞含量時(shí)，具有回收率高、靈敏度高、檢測(cè)限低和速度快的優(yōu)點(diǎn)，采用本方法測(cè)定 水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量時(shí)，汞元素的回收率可以達(dá)到88%以上，并且本發(fā)明的測(cè) 定方法檢測(cè)速度快，污染少，成本低，采用微波消解-原子熒光分光光度法測(cè)定水溶性油田 化學(xué)助劑中的萊含量的方法尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。
[0012] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0014] 本發(fā)明提供了一種測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中汞含量的方法，該方法包括以下步 驟：
[0015] (1)在微波照射下，將水溶性油田化學(xué)助劑與消解液進(jìn)行混合接觸，使所述水溶性 油田化學(xué)助劑消解，得到消解溶液；
[0016] (2)通過(guò)原子熒光分光光度法測(cè)定步驟（1)得到的消解溶液中的汞含量，并根據(jù)該 汞含量確定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，只要先采用微波照射使水溶性油田化學(xué)助劑消解，然后 通過(guò)原子熒光分光光度法測(cè)定消解溶液中的汞含量，即可準(zhǔn)確測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中 的汞含量。但為了更準(zhǔn)確地測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量，在步驟（1)中，優(yōu)選地， 所述微波照射所采用的微波消解程序包括：先升溫5-8min，溫度升高到110-130°C時(shí)，保持 2-5min ;然后繼續(xù)升溫8-12min，溫度升高到160-200°C時(shí)，保持12-17min。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，在步驟（1)中，對(duì)水溶性油田化學(xué)助劑沒(méi)有特殊的要求， 只要為常規(guī)的用于石油天然氣開(kāi)采業(yè)的油田化學(xué)助劑即可，為了使得水溶性油田化學(xué)助劑 消解的更完全，從而更準(zhǔn)確地測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量，優(yōu)選地，所述水溶性油 田化學(xué)助劑為固體和/或液體，為了進(jìn)一步提高汞含量測(cè)定的準(zhǔn)確性，更優(yōu)選地，當(dāng)所述水 溶性油田化學(xué)助劑為固體時(shí)，其用量為0. 1-0. 5g ;當(dāng)所述水溶性油田化學(xué)助劑為液體時(shí)， 其用量為l_5g。
[0019] 更優(yōu)選地，所述水溶性油田化學(xué)助劑選自鉆井液用重晶石粉、采氣用泡排劑、井下 作業(yè)用胍膠液、鉆井液用磺化褐煤中的至少一種。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，在步驟（1)中，所述消解液可以為常規(guī)的用于微波消解的 消解液，例如可以為硝酸與過(guò)氧化氫和/或鹽酸，為了使得水溶性油田化學(xué)助劑消解的更 完全，從而更準(zhǔn)確地測(cè)定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量，優(yōu)選地，所述消解液為硝酸和鹽 酸；更優(yōu)選地，硝酸為優(yōu)級(jí)純硝酸，鹽酸為優(yōu)級(jí)純鹽酸；進(jìn)一步優(yōu)選地，相對(duì)于〇. Ig固體的 所述水溶性油田化學(xué)助劑或者Ig液體的所述水溶性油田化學(xué)助劑，所用的消解液中硝酸 的體積為2-3mL，鹽酸的體積為4-