6mL，且硝酸與鹽酸的體積比為I :1. 3-3。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，在步驟（1)中，在施加微波照射之前，只要將水溶性油田 化學(xué)助劑與消解液混合接觸即可，為了使得水溶性油田化學(xué)助劑消解的更完全，從而更準(zhǔn) 確地測定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量，優(yōu)選地，在施加微波照射之前，先將水溶性油田 化學(xué)助劑與硝酸混合接觸，再與鹽酸混合接觸，然后放置30-50min，進(jìn)一步優(yōu)選地，在施加 微波照射之前，先將水溶性油田化學(xué)助劑加入到消解罐中，然后向消解罐中加入硝酸，然后 再加入鹽酸，放置30-50min進(jìn)行反應(yīng)后，將消解罐的蓋子擰緊。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，該方法還可以包括在微波消解程序結(jié)束后，將消解罐冷 卻15-30min。當(dāng)消解罐內(nèi)的水溶性油田化學(xué)助劑沒有消解完全時(shí)，可以再向消解罐內(nèi)加入 l-2mL的硝酸，再加入2-3mL的鹽酸，且硝酸與鹽酸的體積比為I : 1. 3-3,再重復(fù)微波消解程 序的過程。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，該方法還可以包括在測定消解溶液中的汞含量之前，將 步驟（1)得到的消解溶液進(jìn)行稀釋并定容，為了更準(zhǔn)確地測定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞 含量，優(yōu)選地，相對(duì)于〇. Ig固體的所述水溶性油田化學(xué)助劑或者Ig液體的所述水溶性油田 化學(xué)助劑，消解溶液定容后的體積為40-60mL。
[0024] 該方法還可以包括在以上所有所述的方法下制備空白消解溶液，不同的是不加入 水溶性油田化學(xué)助劑。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，在步驟（2)中，原子熒光分光光度法可以為常規(guī)的原子 熒光分光光度法，為了更準(zhǔn)確地測定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量，優(yōu)選地，原子熒光分 光光度法的操作參數(shù)包括：負(fù)高壓為250-350PMT/V，燈電流為25-35mA，原子化器高度為 8-12mm，載氣流量為380-420mL/min，屏蔽氣流量為900-1100mL/min，讀數(shù)時(shí)間為9-lls，延 遲時(shí)間為l_2s，加熱溫度為180-2KTC。
[0026] 更優(yōu)選地，通過原子熒光分光光度法測定時(shí)，可以先制作汞含量為0-2. 14 μ g/L 的工作曲線，更優(yōu)選地，先制備0-2. 14 μ g/L的汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，再在上述操作參數(shù)下進(jìn)行 測定，以汞含量為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)軟件繪制工作曲線。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，在步驟（2)中，水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量可以根據(jù) 以下公式計(jì)算得到，
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測定水溶性油田化學(xué)助劑中隸含量的方法，其特征在于，該方法包括w下步 驟： (1) 在微波照射下，將水溶性油田化學(xué)助劑與消解液進(jìn)行混合接觸，使所述水溶性油田 化學(xué)助劑消解，得到消解溶液； (2) 通過原子英光分光光度法測定步驟（1)得到的消解溶液中的隸含量，并根據(jù)該隸含 量確定水溶性油田化學(xué)助劑中的隸含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（1)中，所述微波照射所采用的微波消解 程序包括；先升溫5-8min，溫度升高到110-13(TC時(shí)，保持2-5min;然后繼續(xù)升溫8-12min， 溫度升高到160-20(TC時(shí)，保持12-17min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟（1)中，所述水溶性油田化學(xué)助劑為 固體和/或液體，當(dāng)所述水溶性油田化學(xué)助劑為固體時(shí)，其用量為0. 1-0. 5g;當(dāng)所述水溶性 油田化學(xué)助劑為液體時(shí)，其用量為l-5g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，在步驟（1)中，所述消解液為硝酸和鹽酸，相對(duì)于 0.Ig固體的所述水溶性油田化學(xué)助劑或者Ig液體的所述水溶性油田化學(xué)助劑，所用的消 解液中硝酸的體積為2-3mL，鹽酸的體積為4-6mL，且硝酸與鹽酸的體積比為1 ;1. 3-3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，在步驟（1)中，在施加微波照射之前，先將水溶性 油田化學(xué)助劑與硝酸混合接觸，再與鹽酸混合接觸，然后放置30-50min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟（2)中，所述原子英光分光光度法 的操作參數(shù)包括：負(fù)高壓為250-350PMT/V，燈電流為25-35mA，原子化器高度為8-12mm，載 氣流量為380-420血/min,屏蔽氣流量為900-1100血/min,讀數(shù)時(shí)間為9-lls，延遲時(shí)間為 1-2S，加熱溫度為180-21(TC。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述水溶性油田化學(xué)助劑選自鉆井液用重晶 石粉、采氣用泡排劑、井下作業(yè)用脈膠液、鉆井液用賴化褐煤中的至少一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述方法還包括；在測定消解溶液中的隸含量之 前，將步驟（1)得到的消解溶液進(jìn)行稀釋并定容，且相對(duì)于0.Ig固體的所述水溶性油田化 學(xué)助劑或者Ig液體的所述水溶性油田化學(xué)助劑，消解溶液定容后的體積為40-60mL。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，在步驟（2)中，水溶性油田化學(xué)助劑中的隸含量 根據(jù)W下公式計(jì)算得到，
其中，X--水溶性油田化學(xué)助劑中的隸含量，mg/kg; C--步驟（2)中測定的消解溶液中的隸含量，yg/L; V--消解溶液定容后的體積，mL; m-水溶性油田化學(xué)助劑的用量，g。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定水溶性油田化學(xué)助劑中汞含量的方法，該方法包括以下步驟：（1）在微波照射下，將水溶性油田化學(xué)助劑與消解液進(jìn)行混合接觸，使所述水溶性油田化學(xué)助劑消解，得到消解溶液；（2）通過原子熒光分光光度法測定步驟（1）得到的消解溶液中的汞含量，并根據(jù)該汞含量確定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量。采用本方法測定水溶性油田化學(xué)助劑中的汞含量時(shí)，汞元素的回收率可以達(dá)到88-96.4%，并且本發(fā)明的測定方法檢測速度快，污染少，成本低。
【IPC分類】G01N21-64, G01N1-44
【公開號(hào)】CN104792748
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410025197
【發(fā)明人】王敏, 曾向東, 張哲瑋, 敬永紅, 謝惠勇, 孫敏, 鄒中軍, 羅浩然
【申請(qǐng)人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司西南油氣分公司
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2014年1月20日