一種火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于測試分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種火焰原子吸收光譜法對農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的測定。
【背景技術(shù)】
[0002]鉈是一種稀少而分布廣泛的劇毒高危重金屬元素，外表與錫相似，在空氣中其表層易形成氧化物，被廣泛應(yīng)用與醫(yī)藥衛(wèi)生、電子通訊和化工催化材料等領(lǐng)域。鉈及其化合物的毒性大，水溶性強(qiáng)，可以輕易透過皮膚吸收，或通過遍布體表的毛囊、呼吸道黏膜等部位吸收，其在人體內(nèi)有極強(qiáng)的蓄積性，對肝臟、腎臟等器官造成慢性損害，毒性遠(yuǎn)超鉛、砷、汞、錦等。
[0003]地質(zhì)研宄人員2007年在貴州黔西南州興仁縣回龍村發(fā)現(xiàn)了紅鉈礦，近2平方公里的礦山里是世界罕見的鉈礦床。隨著礦山的開采和金屬冶煉等途徑，大量的鉈進(jìn)入地表環(huán)境，對人類健康構(gòu)成了嚴(yán)重的威脅。礦區(qū)附近的村民由于長期食用被污染的蔬菜和糧食而導(dǎo)致慢性鉈中毒，多數(shù)村民出現(xiàn)嚴(yán)重脫發(fā)和頭痛等癥狀。
[0004]近幾年，關(guān)于鉈中毒的事件屢見不鮮，但我國目前尚未制定食品中鉈含量的檢測標(biāo)準(zhǔn)及安全限量標(biāo)準(zhǔn)。急需一種有效可行的方法為我國食品中鉈含量檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種火焰原子吸收光譜法對農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的快速檢測方法，該方法可對農(nóng)產(chǎn)品中鉈的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定和嚴(yán)格控制，從而保證了農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全，應(yīng)用效果良好，適用于各種農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的測定。
[0006]本發(fā)明的目的及解決其主要技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:一種火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的方法，包括樣品消解，工作曲線的繪制和樣品測試，
所用儀器設(shè)備:
VARIAN AA 240原子吸收吸收光譜儀，附帶鉈空心陰極燈，無油空氣壓縮機(jī)。
[0007]其步驟如下:
(I)溶樣:
稱取樣品2?5g (精確到0.0Olg)，置于250 mL三角燒瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液(4+l，V+V)20 mL，加蓋浸泡過夜后，至電熱板上消解，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)趕酸至消解液為0.5 mL后取下，冷卻至室溫，用純水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。
[0008](2)工作曲線配制:
分別移取 100 mg/L 的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00，0.250，0.50，1.00，2.00，
3.00 mL于6個100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，配置成O，0.25，0.5，1.0,2.0,3.0 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)系列。在儀器選定的最佳工作條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，以鉈的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0009](3)樣品測試:
試樣制備好后，測定試樣溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線查出試樣中鉈的吸光度。
[0010]本發(fā)明樣品的處理方法:
I)樣品處理用酸的選擇:
根據(jù)消解情況，本發(fā)明選取硝酸+高氯酸(4+1，V+V)消解樣品。2)狹縫寬度的選擇:狹縫寬度是影響火焰原子吸收測定時的分辨率和靈敏度的重要因素。狹縫寬度越大，入射光強(qiáng)度也就越大，靈敏度越高，但缺點(diǎn)是容易帶入干擾譜線，因此，測量時應(yīng)選擇適宜的狹縫寬度，選擇的原則是能夠?qū)⒎治鼍€和臨近干擾線徹底分開，吸光度大且平穩(wěn)時的最大狹縫寬度即為最宜狹縫寬度。按試驗(yàn)方法在Tl的分析線(276.8nm)附近進(jìn)行光譜掃描后得知，在276.8±0.5nm范圍內(nèi)并無其它的吸收峰且吸光度大，選用0.5nm的狹縫寬度測定Tl時靈敏度高且不會產(chǎn)生光譜干擾，因此本發(fā)明選用選用0.5nm的狹縫寬度最佳。
[0011]3)燃燒頭高度的選擇:
以3.0 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液為參照，研宄了燃燒頭高度對鉈測定時靈敏度的影響，試驗(yàn)結(jié)果表明，燃燒頭的高度為8 mm時吸光度最大，因此本發(fā)明選擇燃燒頭的高度為8 mm最佳。
[0012]根據(jù)試驗(yàn)，選擇的火焰原子吸收光譜儀的工作條件為:采用積分測量和濃度校準(zhǔn)模式，氘燈扣背景方式，測量時間5.0s，讀數(shù)延遲3.0s，分析線276.8 nm，狹縫寬度0.5nm，燈電流10 mA，空氣流量3.5 L/min，乙炔流量1.5L/min。
[0013]工作曲線線性關(guān)系及方法的準(zhǔn)確性:
I)工作曲線線性關(guān)系情況
分別移取 100 mg/L 的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00，0.250，0.50，1.00，2.00，
3.00 mL于6個100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，配置成O，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)系列。結(jié)果表明:鉈的質(zhì)量濃度在O mg/L?3.0 mg/L范圍內(nèi)與其吸光度呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y = 0.0181x + 0.00044，相關(guān)系數(shù)為 0.9999。
[0014]2)檢出限測試
按試驗(yàn)方法平行測定11次樣品空白溶液，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率計(jì)算方法的檢出限(3s / k)為0.066 mg/L ο本方法的檢出限很低，表明本發(fā)明所建方法有較高的靈敏度。
[0015]3)精密度測試
將樣品按試驗(yàn)方法消解后，對樣品進(jìn)行7次獨(dú)立測試，計(jì)算7次相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)，結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)在1.6 %?3.2 %之間。
[0016]4)回收率試驗(yàn)
對沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的其它基質(zhì)類樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，按試驗(yàn)方法在樣品中分別加入10 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液1.25，2.50，3.75 mL進(jìn)行高、中、低不同濃度水平法的回收試驗(yàn)，不同濃度的加標(biāo)樣品平行測定7次，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果在91.6%?95.5 %之間。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果。由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明以農(nóng)產(chǎn)品為研宄對象，探討了火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量時的狹縫寬度的選擇、燃燒頭高度的選擇以及方法的檢出限、精密度和回收率等，對農(nóng)產(chǎn)品中鉈的含量進(jìn)行了準(zhǔn)確測定和嚴(yán)格控制，從而確保了農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量，具有良好的應(yīng)用效果和具有良好的實(shí)用性；同時可為我國食品中鉈含量檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明的鉈工作曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合附圖和較佳實(shí)施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的一種火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的方法【具體實(shí)施方式】、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。
[0020]一種火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的方法，包括樣品消解，工作曲線的繪制和樣品測試，
所用儀器設(shè)備:
VARIAN AA 240原子吸收光譜儀，附帶鉈空心陰極燈，無油空氣壓縮機(jī)。
[0021]其步驟如下:
(I)溶樣:
稱取樣品2?5g (精確到0.0Olg)，置于250 mL三角燒瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液(4+l，V+V)20 mL，加蓋浸泡過夜后，至電熱板上消解，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)趕酸至消解液約為0.5 mL左右后取下，冷卻至室溫，用純水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。
[0022](2)工作曲線配制:
分別移取 100 mg/L 的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00，0.250，0.50，1.00，2.00，
3.00 mL于6個100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，配置成O，
0.25，0.5，1.0,2.0,3.0 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)系列。在儀器選定的最佳工作條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，以鉈的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。如圖1。
[0023](3)樣品測試:
試樣制備好后，測定試樣溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線查出試樣中鉈的吸光度。
[0024]本發(fā)明樣品的處理方法:
I)樣品處理用酸的選擇:
根據(jù)消解情況，本發(fā)明選取硝酸+高氯酸(4+1，V+V)消解樣品。
[0025]2)狹縫寬度的選擇:
狹縫寬度是影響火焰原子吸收測定時的分辨率和靈敏度的重要因素。狹縫寬度越大，入射光強(qiáng)度也就越大，靈敏度越高，但缺點(diǎn)是容易帶入干擾譜線，因此，測量時應(yīng)選擇適宜的狹縫寬度，選擇的原則是能夠?qū)⒎治鼍€和臨近干擾線徹底分開，吸光度大且平穩(wěn)時的最大狹縫寬度即為最宜狹縫寬度。按試驗(yàn)方法在Tl的分析