線(276.8nm)附近進行光譜掃描后得知，在276.8±0.5nm范圍內(nèi)并無其它的吸收峰且吸光度大，選用0.5nm的狹縫寬度測定Tl時靈敏度高且不會產(chǎn)生光譜干擾，因此本發(fā)明選用選用0.5nm的狹縫寬度最佳。
[0026]3)燃燒頭高度的選擇
以3.0 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液為參照，研宄了燃燒頭高度對鉈測定時靈敏度的影響，試驗結(jié)果表明，燃燒頭的高度為8 mm時吸光度最大，因此本發(fā)明選擇燃燒頭的高度為8 mm最佳。
[0027]根據(jù)試驗，選擇的火焰原子吸收光譜儀的工作條件為:采用積分測量和濃度校準(zhǔn)模式，氘燈扣背景方式，測量時間5.0s,讀數(shù)延遲3.0s，分析線276.8 nm,狹縫寬度0.5nm,燈電流10 mA,空氣流量3.5 L/min,乙炔流量1.5L/min。
[0028]工作曲線線性關(guān)系及方法的準(zhǔn)確性:
I)工作曲線線性關(guān)系情況
分別移取 100 mg/L 的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00，0.250，0.50，1.00，2.00，
3.00 mL于6個100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，配置成O，
0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)系列。結(jié)果表明:鉈的質(zhì)量濃度在O mg/L?3.0 mg/L范圍內(nèi)與其吸光度呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y = 0.0181x + 0.00044，相關(guān)系數(shù)為 0.9999。
[0029]2)檢出限測試
按試驗方法平行測定11次樣品空白溶液，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率計算方法的檢出限(3s / k)為0.066 mg/L ο本方法的檢出限很低，表明本發(fā)明所建方法有較高的靈敏度。
[0030]3)精密度測試
將樣品按試驗方法消解后，對樣品進行7次獨立測試，計算7次相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)，結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)在1.6 %?3.2 %之間。
[0031]4)回收率試驗
對沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的其它基質(zhì)類樣品進行加標(biāo)回收實驗，按試驗方法在樣品中分別加入10 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液1.25，2.50，3.75 mL進行高、中、低不同濃度水平法的回收試驗，不同濃度的加標(biāo)樣品平行測定7次，計算加標(biāo)回收率，結(jié)果在91.6%?95.5 %之間。
[0032]實施例1:
稱取白菜樣品2g (精確到0.0Olg)，置于250 mL三角燒瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液(4+l，V+V)20 mL，加蓋浸泡過夜后，至電熱板上消解，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)趕酸至消解液約為0.5 mL左右后取下，冷卻至室溫，用純水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。
[0033]火焰原子吸收光譜儀的工作條件為:采用積分測量和濃度校準(zhǔn)模式，氘燈扣背景方式，測量時間5.0s，讀數(shù)延遲3.0s，分析線276.8 nm，狹縫寬度0.5 nm，燈電流10 mA，空氣流量3.5 L/min,乙炔流量1.5L/min。
[0034]實施例2:
稱取紅薯樣品3g (精確到0.0Olg)，置于250 mL三角燒瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液(4+l，V+V)20 mL，加蓋浸泡過夜后，至電熱板上消解，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)趕酸至消解液約為0.5 mL左右后取下，冷卻至室溫，用純水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。
[0035]火焰原子吸收光譜儀的工作條件為:采用積分測量和濃度校準(zhǔn)模式，氘燈扣背景方式，測量時間5.0s，讀數(shù)延遲3.0s，分析線276.8 nm，狹縫寬度0.5 nm，燈電流10 mA，空氣流量3.5 L/min,乙炔流量1.5L/min。
[0036]實施例3:
稱取薏苡仁樣品4g (精確到0.0Olg)，置于250 mL三角燒瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液(4+1，V+V) 20 mL，加蓋浸泡過夜后，至電熱板上消解，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)趕酸至消解液約為0.5 mL左右后取下，冷卻至室溫，用純水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。
[0037]火焰原子吸收光譜儀的工作條件為:采用積分測量和濃度校準(zhǔn)模式，氘燈扣背景方式，測量時間5.0s，讀數(shù)延遲3.0s，分析線276.8 nm，狹縫寬度0.5 nm，燈電流10 mA，空氣流量3.5 L/min,乙炔流量1.5L/min。
[0038]實施例4:
稱取蒜苗樣品5g(精確到0.0Olg)，置于250 mL三角燒瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液(4+l，V+V)20 mL，加蓋浸泡過夜后，至電熱板上消解，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)趕酸至消解液約為0.5 mL左右后取下，冷卻至室溫，用純水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。
[0039]火焰原子吸收光譜儀的工作條件為:采用積分測量和濃度校準(zhǔn)模式，氘燈扣背景方式，測量時間5.0s，讀數(shù)延遲3.0s，分析線276.8 nm，狹縫寬度0.5 nm，燈電流10 mA，空氣流量3.5 L/min,乙炔流量1.5L/min。
[0040]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的方法，包括樣品消解，工作曲線的繪制和樣品測試，其特征在于，其步驟如下: (1)、樣品消解: 稱取樣品2?5g，精確到0.0Olg，置于250 mL三角燒瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液(4+l，V+V)20 mL，加蓋浸泡過夜后，至電熱板上消解，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)趕酸至消解液為0.5 mL后取下，冷卻至室溫，用純水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白； (2)、工作曲線的繪制: 分別移取 100 mg/L 的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00，0.250，0.50，1.00，2.00， 3.00 mL于6個100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，配置成O，0.25，0.5，1.0,2.0,3.0 mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)系列；在儀器選定的最佳工作條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，以鉈的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3)、樣品測試: 將試樣制備好后，測定試樣溶液的吸光度，再根據(jù)工作曲線查出試樣中鉈的含量。2.如權(quán)利要求1所述的一種火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的方法，其特征在于: 步驟(I)樣品前處理過程用酸的選擇:選取硝酸+高氯酸(4+1，V+V)混合酸溶解樣品； 步驟(2)火焰原子吸收光譜儀儀器工作條件的選擇:采用積分測量和濃度校準(zhǔn)模式，氘燈扣背景方式，測量時間5.0s,讀數(shù)延遲3.0s，分析線276.8 nm，狹縫寬度0.5 nm，燈電流10 mA，空氣流量3.5 L/min，乙炔流量1.5L/min。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的方法，其特征在于:所用儀器設(shè)備為VARIAN AA 240原子吸收吸收光譜儀，附帶鉈空心陰極燈，無油空氣壓縮機。
【專利摘要】一種火焰原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的方法，包括樣品消解、工作曲線的繪制和樣品測試，稱取樣品2～5g（精確到0.001g），加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸20mL進行濕法消解，鉈的質(zhì)量濃度在0 mg/L～3.0mg/L范圍內(nèi)與其吸光度呈良好的線性關(guān)系，①本方法相關(guān)系數(shù)：r=0.9999；②方法檢出限（3s∕k）為0.066 mg/kg；③精密度的測試：將樣品按試驗方法消解后，對樣品進行7次平行測試，結(jié)果表明本方法對樣品中鉈含量測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.6%～3.2%之間；④加入鉈標(biāo)液的回收率在91.6 %～95.5%之間。本發(fā)明能夠準(zhǔn)確、快速的進行農(nóng)產(chǎn)品中鉈含量的測定，精密度好，準(zhǔn)確度高，應(yīng)用效果好，可為我國食品中鉈含量檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。
【IPC分類】G01N1/44, G01N21/31
【公開號】CN104914061
【申請?zhí)枴緾N201510344440
【發(fā)明人】蔡秋, 劉康書, 梁藝馨, 李娜
【申請人】貴州出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術(shù)中心
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月19日