國(guó)藥典》2010版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定操作，步驟如下：
[0063] <1〉色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
[0064]WC18鍵合硅膠為填充劑；W己膳：水=38:62為流動(dòng)相；流速為1ml?min-i;柱 溫為25°C;檢測(cè)波長(zhǎng)為265皿；理論板數(shù)應(yīng)不低于3000 ;
[00化]<2〉對(duì)照品溶液的制備
[0066] 精密稱取玉葉金花巧G對(duì)照品適量，用甲醇制成0. 60mg?ml4溶液；
[0067] <3〉供試品溶液的制備
[0068] 取玉葉金花藥材粉末（過(guò)40目）3.Og，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇30ml， 超聲40min，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，過(guò)濾，取續(xù)濾液，過(guò)0. 45ym微孔濾膜，即得；
[0069] <4〉測(cè)定法
[0070] 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10y以注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即 得。
[0071] 結(jié)果；玉葉金花藥材（中檢所對(duì)照藥材121404-200401)中玉葉金花巧G的含量為 3. 11%。
[0072] 實(shí)施例2玉葉金花藥材（廣西博白縣）中玉葉金花巧G的含量測(cè)定
[0073] 按照《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定操作，步驟如下：
[0074] <1〉色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
[0075]WC18鍵合硅膠為填充劑；W己膳：水=35:65為流動(dòng)相；流速為1ml?min4;柱 溫為30°C;檢測(cè)波長(zhǎng)為268nm;理論板數(shù)應(yīng)不低于3000;
[0076] <2〉對(duì)照品溶液的制備
[0077] 精密稱取玉葉金花巧G對(duì)照品適量，用甲醇制成0. 06mg?ml4溶液；
[007引 <3〉供試品溶液的制備
[0079] 取玉葉金花藥材粉末（過(guò)40目）2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇40ml， 超聲50min，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，過(guò)濾，取續(xù)濾液，過(guò)0. 45ym微孔濾膜，即得；
[0080] <4〉測(cè)定法
[0081] 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20y以注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即 得。
[0082] 結(jié)果；玉葉金花藥材（廣西博白縣）中玉葉金花巧G的含量為3. 27%。
[0083] 實(shí)施例3玉葉金花藥材（廣西金秀縣）中玉葉金花巧G的含量測(cè)定
[0084] 按照《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定操作，步驟如下：
[0085] <1〉色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
[0086]WC18鍵合硅膠為填充劑；W己膳：水=25:75為流動(dòng)相；流速為1ml?min4;柱 溫為30°C;檢測(cè)波長(zhǎng)為270皿；理論板數(shù)應(yīng)不低于3000 ;
[0087]<2〉對(duì)照品溶液的制備
[008引精密稱取玉葉金花巧G對(duì)照品適量，用甲醇制成0. 30mg?ml4溶液；
[0089] <3〉供試品溶液的制備
[0090] 取玉葉金花藥材粉末（過(guò)40目）5.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇40ml， 超聲30min，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，過(guò)濾，取續(xù)濾液，過(guò)0. 45ym微孔濾膜，即得；
[0091]<4〉測(cè)定法
[0092] 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20y以注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即 得。
[0093] 結(jié)果；玉葉金花藥材（廣西金秀縣）中玉葉金花巧G的含量為2. 18%。
[0094] 實(shí)施例4玉葉金花藥材（廣西憑祥市）中玉葉金花巧G的含量測(cè)定
[0095] 按照《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定操作，步驟如下：
[0096]<1〉色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
[0097]WC18鍵合硅膠為填充劑；W己膳：水=40:60為流動(dòng)相；流速為1ml?min4;柱 溫為30°C;檢測(cè)波長(zhǎng)為265皿；理論板數(shù)應(yīng)不低于3000;
[009引 <2〉對(duì)照品溶液的制備
[0099] 精密稱取玉葉金花巧G對(duì)照品適量，用甲醇制成0. 60mg?ml4溶液；
[0100] <3〉供試品溶液的制備
[0101] 取玉葉金花藥材粉末（過(guò)40目）3.Og，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇30ml， 超聲40min，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，過(guò)濾，取續(xù)濾液，過(guò)0. 45ym微孔濾膜，即得；
[0102] <4〉測(cè)定法
[0103] 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10y以注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即 得。
[0104] 結(jié)果；玉葉金花藥材（廣西憑祥市）中玉葉金花巧G的含量為2. 43%。
[01化]實(shí)施例5玉葉金花藥材（廣西上林縣）中玉葉金花巧G的含量測(cè)定
[0106] 按照《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定操作，步驟如下：
[0107] <1〉色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
[0108]WC18鍵合硅膠為填充劑；W己膳：水\〇. 01 %磯酸=35:65為流動(dòng)相；流速為 1ml?min4;柱溫為30°C;檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm;理論板數(shù)應(yīng)不低于3000 ;
[0109] <2〉對(duì)照品溶液的制備
[0110] 精密稱取玉葉金花巧G對(duì)照品適量，用甲醇制成0. 60mg?ml4溶液；
[0111] <3〉供試品溶液的制備
[0112] 取玉葉金花藥材粉末（過(guò)40目）3.Og，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇30ml， 超聲40min，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，過(guò)濾，取續(xù)濾液，過(guò)0. 45ym微孔濾膜，即得；
[011引 <4〉測(cè)定法
[0114] 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10y以注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即 得。
[0115] 結(jié)果；玉葉金花藥材（廣西上林縣）中玉葉金花巧G的含量為2. 93%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種玉葉金花藥材中玉葉金花苷G的含量測(cè)定方法，其特征在于：以玉葉金花苷G 為對(duì)照，以乙腈：水\〇. Ol %磷酸=25~40:60~75為流動(dòng)相進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉葉金花藥材中玉葉金花苷G的含量測(cè)定方法，其特征在于 按照《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定操作，包括以下步驟： 〈1>色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以C18鍵合硅膠為填充劑；以乙腈：水\0. 01 %磷酸=25~40:60~75為流動(dòng)相；流 速為0. 5~2ml ? miiT1;柱溫為25~40°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為260~270nm ;理論板數(shù)應(yīng)不低于 3000 ； 〈2>對(duì)照品溶液的制備 精密稱取玉葉金花苷G對(duì)照品適量，用甲醇制成0. 06~0. 60mg ? mr1溶液； 〈3>供試品溶液的制備 取過(guò)40目玉葉金花藥材粉末2. 0~5. 0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇30~ 40ml，超聲30~50min，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，過(guò)濾，取續(xù)濾液，過(guò)0. 45 ym微孔濾膜，即 得； 〈4>測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10~20 y L，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即 得。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的玉葉金花藥材中玉葉金花苷G的含量測(cè)定方法，其特征在于 按照《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定操作，包括以下步驟： 〈1>色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以C18鍵合硅膠為填充劑；以乙腈：水=38:62為流動(dòng)相；流速為Iml ? miiT1;柱溫為 25°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm ;理論板數(shù)應(yīng)不低于3000 ; 〈2>對(duì)照品溶液的制備 精密稱取玉葉金花苷G對(duì)照品適量，用甲醇制成0. 60mg ? mr1溶液； 〈3>供試品溶液的制備 取過(guò)40目玉葉金花藥材粉末3. 0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇30ml，超聲 40min，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，過(guò)濾，取續(xù)濾液，過(guò)0. 45 y m微孔濾膜，即得； 〈4>測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 U L，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種玉葉金花藥材中玉葉金花苷G的含量測(cè)定方法，以玉葉金花苷G為對(duì)照，以乙腈:水\0.01％磷酸＝25～40:60～75為流動(dòng)相進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定。該法完善了玉葉金花藥材的質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，為玉葉金花藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定了基礎(chǔ)。本發(fā)明選擇玉葉金花藥材中玉葉金花苷G為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定，精密度高、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好、回收率高、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，可有效控制玉葉金花藥材的質(zhì)量，從而實(shí)現(xiàn)確保其臨床用藥的安全、有效。
【IPC分類】G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN104965028
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410706118
【發(fā)明人】張赟赟, 李嘉, 張穎, 陳鋒, 楊海船, 何春歡, 李紅, 姜平川
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院
【公開(kāi)日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2014年11月27日