外干擾，因此，本發(fā)明采用己醇、己膳、 異丙醇、己二醇、二己二醇、丙二醇、丙=醇、四氨快喃或二氧六環(huán)作為有機(jī)溶劑對(duì)陽(yáng)離子聚 丙締酷胺進(jìn)行提取，該些溶劑都可W與水混溶，且既不被陽(yáng)離子聚丙締酷胺溶解又無(wú)紫外 干擾，提取效果較好。
[0034] 陽(yáng)離子聚丙締酷胺溶于水，由于其分子內(nèi)含有季錠鹽疏水基團(tuán)，使其可溶于部分 有機(jī)溶劑，雖然不同陽(yáng)離子度的聚丙締酷胺在有機(jī)溶劑中的溶解度略有差異，隨著陽(yáng)離子 度的增大，疏水基團(tuán)基錠鹽的含量也逐漸增大，陽(yáng)離子聚丙締酷胺在有機(jī)溶劑中的溶解度 也隨之增大，但是，陽(yáng)離子聚丙締酷胺在水中的溶解度仍遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于在有機(jī)溶劑中的溶解度， 所W，隨著陽(yáng)離子度的增大，要使聚合物可W溶脹，提取劑中水的比例變小，有機(jī)溶劑的比 例增大。
[00巧]本發(fā)明選擇己醇、己膳、異丙醇、己二醇、二己二醇、丙二醇、丙S醇、四氨快喃和二 氧六環(huán)中的至少一種作為有機(jī)溶劑與水混溶作為提取劑，利用超聲提取法對(duì)陽(yáng)離子度為 5~70%的聚丙締酷胺中的殘留丙締酷胺單體進(jìn)行提取，溶解度適中，膠體具有彈性，提取 液澄清，殘留丙締酷胺單體被完全提取出來(lái)，提取效果理想，再利用分光光度計(jì)測(cè)定含量， 該測(cè)定方法無(wú)紫外干擾。
[0036] 同時(shí)，本發(fā)明系統(tǒng)地分析了對(duì)不同陽(yáng)離子度的聚丙締酷胺的最優(yōu)提取時(shí)間的選 擇，由于超聲福射功率太小，產(chǎn)生的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)和熱效應(yīng)都不足W使丙締酷胺分子 快速到達(dá)提取劑的內(nèi)部，無(wú)法進(jìn)行快速提取，本發(fā)明對(duì)于不同陽(yáng)離子度的聚丙締酷胺，對(duì)比 分析了超聲提取功率和時(shí)間的差異，提供了不同陽(yáng)離子度聚丙締酷胺的最優(yōu)提取劑及提取 時(shí)間，對(duì)污水處理行業(yè)具有一定的參考價(jià)值，彌補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外對(duì)不同陽(yáng)離子度的聚丙締酷胺 殘留單體提取測(cè)定的空白。
[0037] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：
[0038] 1)本發(fā)明根據(jù)陽(yáng)離子聚丙締酷胺與丙締酷胺溶解性的差異，找出了最符合實(shí)際 應(yīng)用的陽(yáng)離子度為5~70%的聚丙締酷胺中殘留丙締酷胺單體測(cè)定時(shí)的提取劑及其溶劑 配比，使提取劑中的有機(jī)溶劑與水的體積比控制在66~95:34~5時(shí)，聚丙締酷胺及殘留 丙締酷胺單體的溶解度適中，膠體具有彈性，提取液澄清，殘留丙締酷胺單體被完全提取出 來(lái)。
[0039] 2)本發(fā)明采用超聲萃取技術(shù)提取陽(yáng)離子聚丙締酷胺中的丙締酷胺單體，系統(tǒng)地分 析了不同陽(yáng)離子度聚丙締酷胺的最佳提取方法，控制超聲波清洗器的功率為50~200W，提 取時(shí)間為20~60min，針對(duì)不同的陽(yáng)離子度有不同的提取工藝，所需設(shè)備簡(jiǎn)單、節(jié)能，提取 方法簡(jiǎn)便、耗時(shí)短、提取率高，具有常規(guī)攬拌的提取方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)污水處理行業(yè) 具有一定的參考價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0040] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例的丙締酷胺標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0041] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中不同陽(yáng)離子度的陽(yáng)離子聚丙締酷胺中殘留丙締酷胺單體 的吸光度隨超聲時(shí)間變化的曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0042] W下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0043] 丙締酷胺標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
[0044] 稱取丙締酷胺0.Ig于燒杯中，精確至0.Img，用己醇溶解并用己醇定容于lOOmL 容量瓶中，該溶液為lOOOmg/L的丙締酷胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，用此標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成6個(gè)系列濃度的 標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為；20mg/L、10mg/L、8mg/L、6mg/L、4mg/L、2mg/L，過(guò)濾，用紫外分光光度 計(jì)測(cè)濾液在220nm處吸光度，用己醇做空白對(duì)照，平行測(cè)定S次取其吸光度平均值，并繪制 丙締酷胺標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示，線性方程為7 = 〇.〇228義+0.07046，線性相關(guān)系數(shù)巧2)為 0.99985。
[0045] 實(shí)施例1
[0046] 取陽(yáng)離子度分別為5%、10%、15%、20%、30%、40%、70%的陽(yáng)離子聚丙締酷胺樣 品各5g左右，溶于50血不同體積比的己醇與水的混合溶劑中進(jìn)行提取，結(jié)果如表1所示：
[0047]表1
[0048]
[0050] 通過(guò)表1可W看出，5~10%陽(yáng)離子度的CPAM的提取劑中，己醇與水體積比為0~ 65:100~35時(shí)，由于水的比例較大使聚丙締酷胺在提取液中溶解性增大導(dǎo)致膠體粘稠，提 取較困難；當(dāng)己醇與水體積比為71~100:29~0時(shí)，由于己醇的比例較大使聚丙締酷胺 在提取液中溶解性減小導(dǎo)致膠體外硬內(nèi)軟，樣品沒(méi)有完全溶脹，殘留丙締酷胺單體沒(méi)有被 完全提取出來(lái)，提取損失大，只有當(dāng)己醇與水體積比為66~70:34~30時(shí)，5~10%陽(yáng)離 子度的CPAM溶解度適中使得膠體具有彈性，提取液澄清，殘留丙締酷胺單體被完全提取出 來(lái)，提取效果理想。同理，其他范圍的陽(yáng)離子度的提取劑中的己醇與水也有最佳的比例。
[0051] 綜上，本實(shí)施例5 %~10%陽(yáng)離子度的CPAM的最佳提取劑是己醇與水體積比為 66~70:34~30,10 %~20 %陽(yáng)離子度的CPAM的最佳提取劑是己醇與水體積比為71~ 80:29~20，20 %~40 %陽(yáng)離子度的CPAM的最佳提取劑是己醇與水體積比為81~90:19~ 10,40%~70%陽(yáng)離子度的CPAM的最佳提取劑是己醇與水體積比為91~95:9~5。
[0052] 將上述用最佳提取劑配制的樣品溶液用超聲波清洗器超聲萃取，調(diào)節(jié)功率為 150W，超聲60min后，取上清液、過(guò)濾、稀釋10倍，靜置30min后，在紫外分光光度計(jì)220皿 處測(cè)吸光度，用己醇做空白對(duì)照，平行測(cè)定=次取其吸光度平均值，根據(jù)下列公式計(jì)算樣品 中殘留丙締酷胺含量。
[0053] 殘留丙締酷胺單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為《，數(shù)值表示，按下式計(jì)算：
[0054]
( I )
[00巧]式中；
[005引 C;樣品溶液中丙締酷胺的濃度，單位為mg/L ;
[0057]m;陽(yáng)離子聚丙締酷胺樣品質(zhì)量，單位為g;
[0058]V;提取液體積，單位為血；
[0059] n ;稀釋倍數(shù)。
[0060] 測(cè)得的樣品中殘留單體的含量如表2所示：
[0061] 表 2
[0062]
[0063] 表2數(shù)據(jù)說(shuō)明，當(dāng)調(diào)節(jié)超聲波清洗器超聲萃取功率為150W，超聲60min，本發(fā)明實(shí) 施例用最佳提取液及配比進(jìn)行提取，結(jié)合紫外分光光度法可W測(cè)得不同陽(yáng)離子度的聚丙締 酷胺中殘留單體的含量。
[0064] 對(duì)比例1
[0065] 對(duì)比例中W甲醇為有機(jī)溶劑作提取劑，將上述用最佳提取劑的溶劑比例配制的混 合液用超聲波清洗器超聲萃取，步驟同實(shí)施例1中所述，結(jié)合紫外分光光度法測(cè)定不同陽(yáng) 離子度的聚丙締酷胺中殘留單體的含量如表3所示：
[0066]表 3
[0067]
[0069] 由表3可知，對(duì)比在測(cè)定波長(zhǎng)處沒(méi)有紫外吸收的甲醇作為提取選用的有機(jī)溶劑， 測(cè)得樣品中殘留單體的吸光度遠(yuǎn)小于其在本發(fā)明實(shí)施例1中選擇的最佳提取液中的吸光 度，且隨著陽(yáng)離子度的增大，聚丙締酷胺在甲醇作為有機(jī)溶劑的提取液中呈現(xiàn)糊狀，提取困 難，因此也無(wú)法有效測(cè)得殘留單體的含量。
[0070] 實(shí)施例2
[0071] 稱取陽(yáng)離子度分別為5%、10%、15%、20%、30%、40%、70%的〔?41樣品23左右， 與實(shí)施例1中對(duì)應(yīng)陽(yáng)離子度的最佳提取劑20mL(己醇和水）配制聚丙締酷胺混合物，并將 該7個(gè)混合物于超聲波清洗器中，調(diào)節(jié)超聲功率0~50W，分別超聲60min、90min、120min 后取上清液過(guò)濾、稀釋10倍，于室溫處放置30min后，在紫外分光光度計(jì)220nm處測(cè)其吸光 度，所測(cè)結(jié)果如表4所示：
[0072]表 4
[0073]
[0074] 又，稱取陽(yáng)離子度分別為5%、10%、15%、20%、30%、40%、70%的CPAM樣品2g 左右，與實(shí)施例1中對(duì)應(yīng)陽(yáng)離子度的最佳提取劑20mL(己醇和水）配制聚丙締酷胺混合物， 并將7個(gè)混合物于超聲波清