洗器中超聲提取，調(diào)節(jié)超聲功率50~200W，分別超聲lOmin、 20min、30min、40min、50min、60min、90min后取上清液過濾、稀釋10倍，于室溫處放置30min 后，在紫外分光光度計(jì)220nm處測其吸光度，所測結(jié)果如圖2所示。
[0075] 從表4和圖1可W看出，不同陽離子度的CPAM樣品，調(diào)節(jié)到超聲波功率0~50W 時(shí)，即使超聲時(shí)間大于60min其殘留AM吸光度隨著時(shí)間延長是增大的但增長緩慢，說明當(dāng) 超聲功率較小即在0~50W時(shí)，增大超聲時(shí)間對(duì)CPAM樣品中殘留AM的完全提取并不明顯。
[0076] 由此可知，不同陽離子度的CPAM樣品中殘留AM吸光度在不同的超聲功率下隨超 聲時(shí)間的變化如表5所示；
[0077]表 5
[0078]
[0079] 表5中，當(dāng)調(diào)節(jié)到超聲波功率50~200W時(shí)，5%~10%陽離子度的CPAM中殘留AM 吸光度在0~50min不斷增大，殘留AM沒有被完全提取出來，但其吸光度在50~60min及 W上基本不再變化，此時(shí)殘留AM已被完全提取出來。同理，10%~20%陽離子度的CPAM中 殘留AM吸光度在0~40min不斷增大，殘留AM沒有被完全提取出來，但其吸光度在40~ 50min及W上基本不再變化，此時(shí)殘留AM已被完全提取出來；20%~40%陽離子度的CPAM 中殘留AM吸光度在0~30min不斷增大，殘留AM沒有被完全提取出來，但其吸光度在30~ 40min及W上基本不再變化，此時(shí)殘留AM已被完全提取出來；40 %~70 %陽離子度的CPAM 中殘留AM吸光度在0~20min不斷增大，殘留AM沒有被完全提取出來，但其吸光度在20~ 30min及W上基本不再變化，此時(shí)殘留AM已被完全提取出來。
[0080] 本發(fā)明為了節(jié)約時(shí)間，提高測定效率，選定不同陽離子度的CPAM樣品中殘留AM的 提取方法如下：調(diào)節(jié)超聲波功率50~200W，5~10%陽離子度的CPAM超聲時(shí)間為50~ 60min，10~20%陽離子度的CPAM的超聲時(shí)間為40~50min，20~40%陽離子度的CPAM 超聲時(shí)間為30~40min，40~70%陽離子度的CPAM超聲時(shí)間為20~30min。
[0081] 將本實(shí)施例提取液的上清液過濾、稀釋10倍，靜置30min后，在紫外分光光度計(jì) 220nm處測吸光度，用相應(yīng)的有機(jī)溶劑做空白對(duì)照，平行測定=次取其吸光度平均值，根據(jù) 下列公式計(jì)算樣品中殘留丙締酷胺含量。
[0082] 殘留丙締酷胺單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為《，數(shù)值表示，按下式計(jì)算：
[0083]
[0084]式中；
[0085] C;提取液中丙締酷胺的濃度，單位為mg/L;
[0086]m;陽離子聚丙締酷胺樣品質(zhì)量，單位為g;
[0087]V;提取液體積，單位為血；
[0088] n ;稀釋倍數(shù)。
[0089] 測得的樣品中殘留單體的含量如表6所示：
[0090]表 6
[0091]
腳)9。 表6數(shù)據(jù)說明，本實(shí)施例對(duì)篩選出的最佳提取液及配比、最佳超聲功率及時(shí)間對(duì) 陽離子度為5-70%的聚丙締酷胺中的殘留單體進(jìn)行了測定，對(duì)比表2超聲60min的數(shù)據(jù)，兩 者殘留單體含量測定的絕對(duì)誤差不超過0. 03%，說明在縮短不同陽離子度聚丙締酷胺的相 應(yīng)超聲時(shí)間上，兩者的測定結(jié)果是等效的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，包括以下步驟： 1) 配制陽離子聚丙烯酰胺混合物 將陽離子度為5~70%的聚丙烯酰胺樣品與提取劑配制成濃度為0.0 l~0. 15g/mL的 混合物；所述的提取劑為有機(jī)溶劑與水的混合溶劑，其中，有機(jī)溶劑與水的體積比為66~ 95:34 ~5 ; 2) 提取陽離子聚丙烯酰胺中的殘留丙烯酰胺單體 調(diào)節(jié)超聲波清洗器的功率為50~200W，提取時(shí)間為20~60min，得到提取液； 3) 配制丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制2~20mg/L系列濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液； 4) 繪制丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線 將步驟3)所述的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液于紫外分光光度計(jì)上測其吸光度，以丙烯酰胺濃 度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線； 5) 測定提取液中殘留丙烯酰胺單體含量 取步驟2)的提取液的上清液，過濾、稀釋、于紫外分光光度計(jì)上測其吸光度，按照步驟 4)的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線讀取丙烯酰胺的濃度，再按照公式I計(jì)算陽離子聚丙烯酰胺中殘留 丙烯酰胺的含量；式中： c :提取液中丙烯酰胺的濃度，單位為mg/L ; m :陽離子聚丙烯酰胺樣品質(zhì)量，單位為g ; V :提取液體積，單位為mL ; η :稀釋倍數(shù)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其特 征在于，所述提取劑中的有機(jī)溶劑選自乙醇、乙腈、異丙醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三 醇、四氫呋喃和二氧六環(huán)中的至少一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其 特征在于，步驟1)中配制陽離子度為5~10%的聚丙烯酰胺的混合物時(shí)，有機(jī)溶劑與水的 體積比為66~70:34~30。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其 特征在于，步驟1)中配制陽離子度為10~20%的聚丙烯酰胺的混合物時(shí)，有機(jī)溶劑與水的 體積比為71~80:29~20。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其 特征在于，步驟1)中配制陽離子度為20~40%的聚丙烯酰胺的混合物時(shí)，有機(jī)溶劑與水的 體積比為81~90:19~10。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其 特征在于，步驟1)中配制陽離子度為40~70%的聚丙烯酰胺的混合物時(shí)，有機(jī)溶劑與水的 體積比為91~95:9~5。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其 特征在于，聚丙烯酰胺的陽離子度為5~10%時(shí)，步驟2)中利用超聲波清洗器提取殘留丙 烯酰胺單體的提取時(shí)間為50~60min。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其特征 在于，聚丙烯酰胺的陽離子度為10~20%時(shí)，步驟2)中利用超聲波清洗器提取殘留丙烯酰 胺單體的提取時(shí)間為40~50min。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其特征 在于，聚丙烯酰胺的陽離子度為20~40%時(shí)，步驟2)中利用超聲波清洗器提取殘留丙烯酰 胺單體的提取時(shí)間為30~40min。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，其特 征在于，聚丙烯酰胺的陽離子度為40~70%時(shí)，步驟2)中利用超聲波清洗器提取殘留丙烯 酰胺單體的提取時(shí)間為20~30min。
【專利摘要】一種陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法，將陽離子度為5～70％的聚丙烯酰胺樣品與提取劑配制成濃度為0.01～0.15g/mL的混合物，利用超聲波提取殘留丙烯酰胺單體，將提取液的上清液過濾、稀釋、于紫外分光光度計(jì)上測其吸光度，結(jié)合丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算陽離子聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺的含量。本發(fā)明對(duì)不同陽離子度的水處理劑聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體的進(jìn)行提取并檢測，形成的膠體具有彈性，提取液澄清，對(duì)殘留丙烯酰胺單體的提取完全、快速，含量檢測準(zhǔn)確，所需設(shè)備簡單、節(jié)能，提取方法簡便、耗時(shí)短、提取率高，滿足了不同污泥污水行業(yè)對(duì)不同陽離子度聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺單體檢測的要求。
【IPC分類】G01N21/33
【公開號(hào)】CN104977268
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510466292
【發(fā)明人】楊青波, 靳琳琳, 馬國林, 金豐富
【申請(qǐng)人】浙江友聯(lián)化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2015年7月31日