一種測(cè)試鋼中氫擴(kuò)散系數(shù)的充氫添加劑及測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬材料檢驗(yàn)領(lǐng)域，特別涉及一種用于測(cè)試鋼中氨擴(kuò)散系數(shù)的充氨添 加劑及其測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著汽車(chē)、石油、海洋、航空、核工業(yè)W及氨能源等領(lǐng)域的發(fā)展，對(duì)于臨氨環(huán)境下使 用的高強(qiáng)度鋼性能的要求越來(lái)越高。比如汽車(chē)緊固件用鋼、汽車(chē)車(chē)口防撞梁超高強(qiáng)用鋼、儲(chǔ) 氨壓力容器、石油天然氣輸送管道、液化氣儲(chǔ)罐、海洋石油平臺(tái)用鋼W及航空航天用特種合 金等，不僅需要材料具有高強(qiáng)度，更要具有良好的抗氨致斷裂性能，W確保材料使用的安全 性和可靠性。
[0003] 氨在材料中擴(kuò)散，在局部區(qū)域富集超過(guò)臨界濃度W后就會(huì)萌生裂紋，在外力作用 下，裂紋不斷擴(kuò)展導(dǎo)致斷裂(氨脆)，從而引發(fā)突發(fā)性惡性破壞事故。因此研究氨在鋼中的擴(kuò) 散行為是研究氨致斷裂的重要內(nèi)容。一般說(shuō)來(lái)，金屬及合金中都存在象位錯(cuò)、晶界、夾雜物 界面、碳化物界面等晶體缺陷，它們可W捕獲氨，通常稱為氨陷阱，氨陷阱的存在會(huì)不同程 度地降低氨的擴(kuò)散系數(shù)。利用電化學(xué)的雙電解池方法來(lái)測(cè)試氨在鋼中的擴(kuò)散行為及其材 料的氨擴(kuò)散系數(shù)是一種具有簡(jiǎn)單、高效、靈活特點(diǎn)的方法。在利用此方法進(jìn)行測(cè)試過(guò)程中， 需要在充氨側(cè)電解液中添加用W阻止氨原子重新結(jié)合為氨分子的化學(xué)試劑，W增強(qiáng)氨的吸 收。
[0004] 目前，普遍使用As2〇3、化3As〇4、崎8等具有劇毒性或高毒性的物質(zhì)，如張穎瑞 等人在"電化學(xué)充氨條件下X70管線鋼及其焊縫的氨致開(kāi)裂行為"一文中介紹的所用充 氨添加劑(毒化劑）為As2〇3,其氨滲透實(shí)驗(yàn)測(cè)得室溫下氨在X70鋼中的有效擴(kuò)散系數(shù)為 3. 34 Xl(T9cmVs。趙亮等人在"氨在鋼中低溫?cái)U(kuò)散系數(shù)"一文中介紹的所用析氨電解液為 0. 2mol/LNa0H+l%Na2S，在6mA/cm2的電流密度下恒流電解充氨，列出了與溫度之間的阿侖 尼烏斯方程。在該里所用的充氨添加劑為NasS。而陳濤等人發(fā)表的"化對(duì)氨在無(wú)序態(tài)和有 序態(tài)化3化合金中擴(kuò)散的影響"文章中介紹的阻止氨原子在陰極表面上結(jié)合成氨分子所用 試劑為SOmg/LNasAsO"即在含50mg/L化3As〇4的0. 5mol/L恥〇4電解液中研究陰極滲氨時(shí) 化的化學(xué)計(jì)量比對(duì)氨原子在無(wú)序態(tài)和有序態(tài)化3化合金中擴(kuò)散的影響。綜上所述，有必要 開(kāi)發(fā)綠色低毒或無(wú)毒的充氨添加劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供一種測(cè)試鋼中氨擴(kuò)散系數(shù)的充氨添加劑及測(cè)試方法，旨在避開(kāi)已有技 術(shù)使用劇毒及高毒化學(xué)藥品作為充氨添加劑的弊端，減少對(duì)人體和環(huán)境的危害。
[0006] 為此，本發(fā)明所采取的解決方案是：
[0007] -種測(cè)試鋼中氨擴(kuò)散系數(shù)的充氨添加劑，其特征在于，所述充氨添加劑采用濃度 為0.8~2.8mmol/L氨H己酸制備的酸性充氨電解液。
[000引所述充氨添加劑的氨H己酸濃度為1.8mmol/L。
[0009] -種鋼中氨擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試方法，利用電化學(xué)雙電解池方法對(duì)鋼中氨擴(kuò)散行為進(jìn) 行測(cè)試，其特征在于：
[0010] 1、測(cè)量鋼樣厚度L值，對(duì)鋼樣進(jìn)行脫脂、活化，再進(jìn)行單面鍛媒。
[0011] 2、將鋼樣安裝到雙電解池中，其鍛媒面朝向陽(yáng)極電解池一側(cè)。
[0012]3、將恒電位儀的工作電極端與鋼樣相連接，參比電極端與陽(yáng)極電解池側(cè)的飽和甘 隸電極相連接，輔助電極與陽(yáng)極電解池側(cè)的笛電極相連接。
[0013] 4、將恒電流源的負(fù)極連接鋼樣，正極連接陰極電解池側(cè)的笛電極。
[0014] 5、室溫下，在陽(yáng)極電解池中加入0. 2mol/L的化0H溶液，之后利用控制計(jì)算機(jī)施加 0. 001~0. 2V恒電位極化電位，此時(shí)在鋼樣表面發(fā)生如下反應(yīng)：
[00巧]0H-+出]-e一&0
[0016] 隨著鋼樣中的出]逐漸擴(kuò)散到表面并被氧化，陽(yáng)極氧化殘余電流逐漸趨于穩(wěn)定。
[0017]6、在極化電流密度小于1yA/cm2時(shí)，將加有充氨添加劑的0. 5mol/LH2SO4溶液注 入陰極電解池中，W1~lOmA/cm2的電流密度開(kāi)通恒電流源，并記錄此時(shí)的時(shí)間為t。；此時(shí) 充氨電解池內(nèi)的鋼樣表面發(fā)生如下反應(yīng)：
[0018]H++e-出]
[001引 閒+閒一 &個(gè)
[0020] 出]+M一M-H
[0021] 當(dāng)充氨添加劑吸附于電極表面后，使氨在鋼樣上的過(guò)電位升高，起到了陰極極化 作用，阻礙了出]復(fù)合成的去吸附過(guò)程，從而促進(jìn)氨原子向鋼樣內(nèi)部擴(kuò)散；由于氨在鋼樣 中存在一定的濃差，氨原子不斷向陽(yáng)極電解池一側(cè)遷移，當(dāng)氨原子到達(dá)陽(yáng)極側(cè)表面，在媒的 催化及恒電位陽(yáng)極極化作用下，氨原子被氧化，在回路中形成電流，并且隨時(shí)間的延長(zhǎng)，氧 化電流逐漸增局，最后達(dá)到局點(diǎn)的平衡狀態(tài)。
[0022] 7、利用Fick定律，找到曲線中l(wèi)Vlmax=0. 63所對(duì)應(yīng)點(diǎn)的時(shí)間t，減掉去除鋼樣原 始存在氨所用的時(shí)間t。，得到充氨過(guò)程的滯后時(shí)間It為隨時(shí)間而變的氨原子滲透電流， Imax為穩(wěn)態(tài)時(shí)氨原子最大滲透電流，將試樣厚度L及滯后時(shí)間戈入公式
計(jì)算 出氨在鋼中的有效擴(kuò)散系數(shù)Deff。
[0023] 本發(fā)明的有益效果為：
[0024] 由于本發(fā)明采用0.8~2.8mmol/L氨H己酸制備的酸性充氨電解液作為充氨添加 齊U，避開(kāi)了已有技術(shù)使用劇毒或高毒化學(xué)藥品作為充氨添加劑的弊端，在準(zhǔn)確測(cè)試出鋼中 氨擴(kuò)散系數(shù)的同時(shí)，可極大減小了對(duì)人體及環(huán)境的危害。
【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1為電化學(xué)雙電解池方法測(cè)試鋼中氨擴(kuò)散行為裝置示意圖；
[0026] 圖2為氨擴(kuò)散試驗(yàn)中氧化電流隨時(shí)間的變化曲線。
[0027] 圖中；1為待測(cè)鋼樣，2為陰極電解池，3為陽(yáng)極電解池，4為恒電流源，5為恒電位 儀，6為控制計(jì)算機(jī)，7為恒電位儀工作電極端，8為恒電位儀參比電極端，9為飽和甘隸電極 (SCE)，10為恒電位儀輔助電極端，11為陽(yáng)極電解池笛電極，12為恒電流源負(fù)極，13為恒電 流源正極，14為陰極電解池笛電極。
【具體實(shí)施方式】[002引 實(shí)施例：
[0029]取SCD1 鋼樣，其化學(xué)成分（mass%)為；C0. 0012，Si0. 009，Mn0. 2，P0. 0068，S0. 0