06， (Ti+Ni+Cr+Cu)為 0. 07,化余量；表面粗趟度為Ral. 072ym、Rz6. 122ym、RPc81.6峰值 / cm。待測鋼樣1厚度L=l.0mm。
[0030] 將待測鋼樣1脫脂、活化后進行單面鍛媒。之后將待測鋼樣1的鍛媒面朝向陽極 電解池3 -側(cè)安裝到雙電解池中。將恒電位儀5的工作電極端7與待測鋼樣1相連接，恒 電位儀參比電極端8與陽極電解池3 -側(cè)的飽和甘隸電極9連接，恒電位儀輔助電極端10 與陽極電解池3的陽極電解池笛電極11連接；將恒電流源負極12連接到待測鋼樣1，恒電 流源4的恒電流源正極13連接到陰極電解池2的陰極電解池笛電極14上。恒電位儀5與 控制計算機6連接。（見圖1)
[003。 室溫（25C±0. 5°C)條件下，在陽極電解池3中加入0. 2mol/L化0H溶液，之后施 加0. 05V恒電位極化電位（VS.SCE)。當(dāng)陽極氧化殘余電流趨于穩(wěn)定小于1yA/cm2時，將加 有充氨添加劑的0. 5mol/LH2SO4溶液注入陰極電解池2中，WImA/cm2的電流密度開通恒 電流源4,并記錄此時的時間為t。。
[0032] 由于充氨電解液中含有充氨添加劑，促進了氨原子向鋼樣內(nèi)部的擴散。當(dāng)氨原子 擴散至陽極側(cè)表面，在媒的催化及恒電位陽極極化作用下，氨原子被氧化，在回路中形成電 流。隨時間的延長，氧化電流逐漸增高，最后達到高點的平衡狀態(tài)。
[003引利用Fick定律，找到曲線(見圖2)中It/U=0. 63所對應(yīng)點的時間t，減去開始去 氨所用時間t。，得到充氨過程的滯后時間代入公式
計算出氨在鋼中的有效擴 散系數(shù)，W此來定量表征氨在鋼樣中的擴散特性。
[0034]表1為已有技術(shù)加有1%硫化軸充氨添加劑測得鋼樣的氨擴散相關(guān)數(shù)據(jù)；表2為本 發(fā)明實施例1~6加有不同濃度氨H己酸充氨添加劑測得鋼樣的氨擴散相關(guān)數(shù)據(jù)。
[003引表1加有1%硫化軸充氨添加齊蝴幌鋼樣的氨擴散相關(guān)數(shù)據(jù)
[0036]
[0037] 表2本發(fā)明不同濃度氨H己酸充氨添加劑測得鋼樣的氨擴散相關(guān)數(shù)據(jù)
[0038]
[0039]由表2中有效擴散系數(shù)的數(shù)值可知，實施例1~6中0. 2~2. 8mmol/L濃度的氨H己酸均可W測得氨在鋼中的擴散特性，并且實施例1~5中氨的有效擴散系數(shù)數(shù)值與表1 中現(xiàn)行所用的硫化軸充氨添加劑所測數(shù)值未超出± 1Xl(T6cm2.S4,說明將0. 8~2. 8mmol/ L濃度范圍的氨H己酸作為充氨添加劑是可行的。鑒于使用> 1.8mmol/L氨H己酸所測得 氨的有效擴散系數(shù)數(shù)值趨于恒定，因此可W鎖定使用氨H己酸作為充氨添加劑的最佳濃度 為 1. 8mmol/L。
【主權(quán)項】
1. 一種測試鋼中氫擴散系數(shù)的充氫添加劑，其特征在于，所述充氫添加劑采用濃度為 0. 8~2. Smmol/L氨三乙酸制備的酸性充氫電解液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測試鋼中氫擴散系數(shù)的充氫添加劑，其特征在于，所述充氫 添加劑的氨三乙酸濃度為1.8mmol/L。3. -種如權(quán)利要求1所述測試鋼中氫擴散系數(shù)的充氫添加劑的測試方法，利用電化學(xué) 雙電解池方法對鋼中氫擴散行為進行測試，其特征在于： (1 )、測量鋼樣厚度L值，對鋼樣進行脫脂、活化，再進行單面鍍鎳； (2) 、將鋼樣安裝到雙電解池中，其鍍鎳面朝向陽極電解池一側(cè)； (3) 、將恒電位儀的工作電極端與鋼樣相連接，參比電極端與陽極電解池側(cè)的飽和甘汞 電極相連接，輔助電極與陽極電解池側(cè)的鉬電極相連接； (4 )、將恒電流源的負極連接鋼樣，正極連接陰極電解池側(cè)的鉬電極； (5) 、室溫下，在陽極電解池中加入0. 2mol/L的NaOH溶液，之后利用控制計算機施加 0. 001~0. 2V恒電位極化電位，此時在鋼樣表面發(fā)生如下反應(yīng)： 0『+[H]-e - H2O 隨著鋼樣中的[Η]逐漸擴散到表面并被氧化，陽極氧化殘余電流逐漸趨于穩(wěn)定； (6) 、在極化電流密度小于1 μ A/cm2時，將加有充氫添加劑的0. 5mol/L H2SO4溶液注入 陰極電解池中，以1~10mA/cm2的電流密度開通恒電流源，并記錄此時的時間為h ;此時充 氫電解池內(nèi)的鋼樣表面發(fā)生如下反應(yīng)： H++e - [H] [H] + [H] - H2 個 [H] +M - M-H 當(dāng)充氫添加劑吸附于電極表面后，使氫在鋼樣上的過電位升高，起到了陰極極化作用， 阻礙了 [Η]復(fù)合成H2的去吸附過程，從而促進氫原子向鋼樣內(nèi)部擴散；由于氫在鋼樣中存 在一定的濃差，氫原子不斷向陽極電解池一側(cè)遷移，當(dāng)氫原子到達陽極側(cè)表面，在鎳的催化 及恒電位陽極極化作用下，氫原子被氧化，在回路中形成電流，并且隨時間的延長，氧化電 流逐漸增1?，最后達到1?點的平衡狀態(tài)； (7) 、利用Fick定律，找到曲線中It/Imax=0. 63所對應(yīng)點的時間t，減掉去除鋼樣原始 存在氫所用的時間h，得到充氫過程的滯后時間^ It為隨時間而變的氫原子滲透電流， Imax為穩(wěn)態(tài)時氫原子最大滲透電流，將試樣厚度L及滯后時間\代入公式計算 出氫在鋼中的有效擴散系數(shù)Drff。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種測試鋼中氫擴散系數(shù)的充氫添加劑及測試方法，充氫添加劑采用濃度為0.8～2.8mmol/L氨三乙酸。將恒電位儀的工作電極端與鋼樣連接，參比電極端與陽極電解池飽和甘汞電極連接，輔助電極與陽極電解池鉑電極連接，恒電流源負極連接鋼樣，正極連接陰極電解池鉑電極。在陽極電解池中加入NaOH溶液，施加恒電位極化電位，極化電流密度小于1μA/cm2時，將加有充氫添加劑的H2SO4溶液注入陰極電解池；利用Fick定律，找到曲線中It/Imax=0.63所對應(yīng)點的時間t，減掉開通恒電流源時的時間t0，得到滯后時間tL，代入公式后算出氫在鋼中有效擴散系數(shù)。本發(fā)明可避開劇毒或高毒化學(xué)藥品作為充氫添加劑的弊端，極大減小對人體及環(huán)境的危害。
【IPC分類】G01N27/26
【公開號】CN104977333
【申請?zhí)枴緾N201410142544
【發(fā)明人】徐小連, 艾芳芳, 陳義慶, 鐘彬, 李琳, 高鵬, 肖宇
【申請人】鞍鋼股份有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2014年4月10日